PANI/CB界面光熱織物制備及其水蒸發(fā)性能研究

王代誼 林曉鳳 李釗銳 李志超 吳羽健 楊玉欣 王盼 黃彥彥

收稿日期：2023-05-17

基金項目：成都大學科研啟動項目（2081921027）

作者簡介：王代誼（1999—），女，碩士研究生，從事纖維功能器件研究.Email：2257282938@qq.com

通信作者：楊玉欣（1991—），女，博士，講師，從事應(yīng)用電化學及纖維功能器件研究.Email：yangyuxin@cdu.edu.cn

摘要：以碳纖維材質(zhì)的棉線為基底，通過聚苯胺（PANI）原位聚合和炭黑（CB）摻雜制備PANI/CB棉線，并以其為緯線，親水棉線為經(jīng)線，編織出平紋PANI/CB光熱織物.設(shè)計一種織物型的蒸發(fā)器件，聚苯乙烯泡沫為隔熱材料，棉線作供水通道，PANI/CB復合材料用于吸收太陽光.測試分析PANI/CB 棉線的微觀形貌和光熱性能，以及PANI/CB 織物的吸光性和水蒸發(fā)性能.結(jié)果表明，經(jīng)PANI/CB修飾的棉線，光熱轉(zhuǎn)換能力顯著提高，且優(yōu)于PANI棉線和CB棉線；PANI/CB 織物具備出色的光吸收能力，吸光率達到98.70%；在1 kW/m2的光照強度下，蒸發(fā)器件的蒸發(fā)速率達2.21 kg/（m2·h），光熱轉(zhuǎn)換效率達92.24%；此外，該光熱織物具有優(yōu)異的耐鹽性，可以實現(xiàn)長期且大規(guī)模地生產(chǎn)淡水.

關(guān)鍵詞：太陽能；界面蒸發(fā)；聚苯胺；炭黑；光熱織物

中圖分類號：TS106

文獻標志碼：A

0引言

太陽能驅(qū)動的海水淡化技術(shù)相比于以化石燃料為主要能源供應(yīng)的反滲透［1-2］、電滲析［3-4］和膜蒸餾［5-6］等傳統(tǒng)淡化技術(shù)，不僅成本低，還符合可持續(xù)發(fā)展的理念，已成為當前大規(guī)模生產(chǎn)淡水技術(shù)中極具前景的技術(shù)之一［7-8］.近年來，為提高能量利用率和蒸發(fā)效率，界面型太陽能蒸發(fā)技術(shù)已成為研究領(lǐng)域的主流［9-10］，該技術(shù)利用光熱材料在氣—液界面處將太陽能轉(zhuǎn)換為熱能，與傳統(tǒng)的底端加熱［11］和體積加熱［12］相比，可以顯著降低熱傳導、熱對流及熱輻射對蒸發(fā)性能的影響，以達到高效蒸發(fā)的目標.例如，胡穎等［13］通過原位聚合法制備聚吡咯/紙漿纖維 （PPy@PF），傳統(tǒng)造紙法獲得PPy@PF 復合光熱紙，并將其應(yīng)用于太陽能驅(qū)動的界面水蒸發(fā).結(jié)果表明，PPy@PF 展現(xiàn)出高的光熱性能和水蒸發(fā)性能，50 PPy@PF12對太陽光的吸收率高達97.50%，且在1 kW/m2的光照強度下持續(xù)照射5 min，纖維表面溫度可達85.3 ℃，光熱轉(zhuǎn)換效率可達93.13%.

光熱材料作為界面太陽能蒸發(fā)技術(shù)的核心，應(yīng)選擇具有出色的光譜吸收能力、光熱轉(zhuǎn)換能力及光穩(wěn)定性高的材料［14］.目前研究廣泛的光熱材料主要有功能性高分子材料［15-16］，如聚苯胺（PANI）和聚吡咯（PPy）；碳納米材料［17-18］，如炭黑（CB）和碳納米管（CNT）；金屬納米材料［19］，如銅（Cu）和銀（Ag）等.其中，PANI是一種可摻雜的高分子化合物，合成工藝多樣且簡單；由于自身豐富的 π 電子離域結(jié)構(gòu)，使其在可見和近紅外區(qū)具有優(yōu)異的光吸收性能［20］.例如，Ge等［21］通過濕紡法連續(xù)制備淺色太陽能驅(qū)動的PANI/聚丙烯腈纖維，并將其應(yīng)用于可穿戴加熱器，其中采用原位聚合法制備PANI作為光熱轉(zhuǎn)化材料.結(jié)果表明，由于PANI在可見光和近紅外區(qū)具有高效且穩(wěn)定的光吸收，太陽能驅(qū)動的PANI/聚丙烯腈纖維表現(xiàn)出優(yōu)越的光熱轉(zhuǎn)換性能，在600 W/m2下（環(huán)境溫度為20.00 ℃）持續(xù)照射10 min的平衡溫度達到48.12 ℃.且PANI/聚丙烯腈纖維在扭轉(zhuǎn)變形時能保持穩(wěn)定的力學性能，在50次洗滌循環(huán)測試中表現(xiàn)出良好的耐久性.CB常作為一種納米添加顆粒，具備寬光譜吸收能力，化學性質(zhì)穩(wěn)定等特點［22］.例如，李金寶等［23］以纖維素納米纖絲 （CNF）作為支撐骨架，CB作為光吸收劑，再輔以膠黏劑制備出CB/CNF復合光熱材料.結(jié)果表明，CB/CNF復合光熱轉(zhuǎn)化材料具備優(yōu)異的光吸收性能，當CB添加量為 1.00%時，對太陽光的吸收率可達9205%，且在一個模擬太陽光照下，水蒸發(fā)速率可達1.17 kg/（m2·h）.同時，該材料也具有良好的親水性和隔熱性能，導熱系數(shù)維持在 0.05 W/（m·K）左右.PANI與CB組成的復合材料，提高了光熱轉(zhuǎn)換性能，為進一步應(yīng)用于高效海水淡化提供了保障.然而，僅靠單獨組裝的光熱材料進行水蒸發(fā)，不具備尺寸化且壽命短.紡織材料具有孔隙率高與柔性等優(yōu)勢，成本低廉，可用于支撐光吸收材料，同時具有高效的水運輸與水蒸氣逸出［24］.以織物作為基底，負載光熱材料，設(shè)計出一種織物型界面蒸發(fā)器件，不僅有助于大批量制件，也適用于實際生產(chǎn).

本研究以棉線為基底，在其表面原位聚合生成PANI/CB復合光熱材料.利用傳統(tǒng)飛梭編織工藝，PANI/CB 棉線作緯線，親水棉線和空白棉線作經(jīng)線，編織成平紋PANI/CB織物.基于PANI/CB織物，設(shè)計一種橋式的界面蒸發(fā)器件，將織物與聚苯乙烯泡沫（EPS）進行組合，并置于盛水容器上，織物呈現(xiàn)拱形.該器件以PANI/CB棉線為光熱材料，以EPS作為隔熱材料，以織物兩端垂落并浸潤在水中的棉線作為供水通道，進行水蒸發(fā)研究.在1 kW/m2的模擬太陽光照射下，水蒸發(fā)速率達2.21 kg/（m2·h），光熱轉(zhuǎn)換效率達92.24%.這種通過調(diào)控光熱材料和蒸發(fā)器件設(shè)計出的高性能蒸發(fā)器為充分利用太陽能開辟了新途徑，為持續(xù)海水淡化提供新思路.

1材料與方法

1.1儀器

JIB4700F型掃描電子顯微鏡（SEM）（日本電子株式會社），Lambda 1050型配備積分球的紫外/可見/近紅外分光光度計（UV/VIS/NIR）（珀金埃爾默股份有限公司），HT19型紅外熱像儀（深圳市萊訊特科技有限公司）.

1.2材料

棉線，購自玉錦紡織有限公司；CB，購自江蘇先豐納米材料科技有限公司；過硫酸銨、鹽酸、苯胺和無水乙醇，均購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；氯化鈉，購自成都市科隆化學品有限公司；所有試劑未經(jīng)過任何提純均直接使用.

1.3樣品制備

1.3.1棉線預處理

裁剪棉線，并依次用去離子水、無水乙醇和去離子水超聲清洗10、20和10 min，以除去棉線表面多余雜質(zhì)，最后放入烘箱（60～80 ℃）烘干備用.

1.3.2PANI/CB棉線的制備

首先，稱取過硫酸銨1.141 g溶解于50 mL鹽酸溶液中.隨后加入0.125 g CB，攪拌均勻，取經(jīng)預處理過后的棉線置于溶液里，用玻璃棒將其按壓至完全浸潤，再加入磁石并置于磁力攪拌器中冰?。ǖ陀? ℃）.其次，將含有苯胺單體（0.460 mL）和乙醇（1 mL）的溶液加入到上述已配置好的混合溶液里，繼續(xù)在磁力攪拌器中冰浴，反應(yīng)140 min.最后，等待反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)真空抽濾機過濾純化，再用去離子水沖洗數(shù)次至濾液基本無色，以去除多余試劑，后經(jīng)干燥得到PANI/CB 棉線.

1.3.3PANI/CB織物的制備

以PANI/CB棉線作緯線，以6根親水棉線及4根空白棉線作經(jīng)線，通過飛梭織造裝置編織成平紋織物，編織22組，厚度為0.4 cm.PANI/CB織物精準控制棉線數(shù)量，平紋有助于水蒸氣逸出，織物兩端作為水運輸通道，上下兩層的PANI/CB棉線作為光熱材料應(yīng)用于水蒸發(fā)實驗.

1.4測試與表征

使用SEM表征負載PANI/CB前后棉線的微觀形貌和結(jié)構(gòu)，測試電壓為10 kV；使用UV/VIS/NIR表征光熱織物的反射率，光譜范圍為 200～2 500 nm，吸光率=100%-反射率；使用紅外熱像儀在氙燈的照射下記錄PANI/CB 織物表面的溫度變化.

1.5光熱水蒸發(fā)實驗

室內(nèi)蒸發(fā)實驗環(huán)境溫度控制在（25±1）℃，濕度控制在40%±5%.采用橋式，將PANI/CB織物（5 cm×4 cm）和厚度為1 cm的EPS放置在盛水燒杯上，將樣品兩端嵌入EPS中并垂落浸潤在燒杯里.利用氙燈作為太陽光模擬器，提供平均光強為1 kW/m2的模擬太陽光，持續(xù)照射PANI/CB織物1 h.通過電子天平每隔10 min記錄1次蒸發(fā)裝置的質(zhì)量變化，紅外熱像儀每隔10 min記錄1次樣品表面的溫度變化.在相同的實驗條件下，重復上述實驗10次，每次蒸發(fā)測試結(jié)束，將樣品放入烘箱內(nèi)烘干，以便后續(xù)使用.水蒸發(fā)速率 （kg/（m2·h）） 可以通過每小時的重量變化 （kg/h） 除以輻照面積 （m2） 來計算.光熱轉(zhuǎn)換效率可以通過公式η=（mhLV）/qi來計算（其中，m為光誘導的相對水蒸發(fā)速率，kg/（m2·h）；hLV為水的液—汽相總潛熱，2260 kJ/kg；qi為模擬太陽光的輻照強度，kW/m2） ［25］.

2結(jié)果與分析

2.1微觀結(jié)構(gòu)分析

圖1為棉線負載PANI/CB材料前后不同放大倍數(shù)下的SEM圖.從圖1（A）和圖1（B）可以看出，空白棉線表面平整光滑，無任何明顯雜質(zhì)，為負載光熱材料提供更大的表面積.纖維間相互纏結(jié)形成大量的孔徑結(jié)構(gòu)，不僅有利于高效的水運輸與水蒸氣逸出，還具有良好的隔熱性能，以及可充當捕獲光子的陷阱，降低能量損失.從圖1（C）和圖1（D）可以看出，PANI/CB均勻密集地包裹在每根纖維表面，形成具有一定厚度的涂層，且仍保留了空白棉線的高孔隙率.同時，纖維表面粗糙度顯著增加，有助于進行多重散射，使得光子被捕捉的機會增加，提高光吸收效率.以上說明PANI和CB已成功修飾在棉線表面.

在此基礎(chǔ)上，為保證樣品表面具有更高的光熱溫度，本研究對PANI/CB復合材料的生長條件做了優(yōu)化.圖2（A）為光熱溫度隨反應(yīng)時間增加的變化曲線圖.結(jié)果表明，隨著反應(yīng)時間的增加，PANI/CB 棉線表面溫度先升高后降低.當反應(yīng)時間為140 min時，表面溫度達到峰值65.3 ℃；超過140 min，樣品表面的光熱溫度反而下降，這是由于過長的反應(yīng)時間導致已形成的分子鏈氧化降解，副反應(yīng)增加，最終影響太陽光吸收.圖2 （B）為光熱溫度隨CB添加量增加的變化曲線圖.結(jié)果表明，隨著CB添加量的增加，PANI/CB 棉線表面溫度先升高后降低.當CB添加量為0125 g時，表面最高溫度可達65.3 ℃；超過0.125 g時，溫度下降明顯，這是由于多余的CB不僅無法與PANI形成PANI/CB復合物，而且CB容易團聚，直接影響輻射吸收特性.因此，選擇反應(yīng)時間為140 min，CB添加量為0.125 g的實驗條件制備PANI/CB棉線用于后續(xù)實驗.

2.2光熱性能分析

光熱材料的光吸收能力是影響太陽能水蒸發(fā)速率和光熱轉(zhuǎn)換效率的關(guān)鍵因素，利用UV/VIS/NIR對織物的光學性能進行表征.圖3（A）為負載PANI/CB材料前后織物在整個太陽光譜內(nèi)的吸光情況.結(jié)果表明，與空白織物相比，PANI/CB織物的吸光率顯著增強，織物整體溫度高達102.2 ℃，在200～2 500波段內(nèi)展現(xiàn)優(yōu)異的光譜吸收性能，能夠達到98.70%，有助于太陽光的充分吸收，提高水蒸發(fā)效率.這是由于PANI和CB材料本身出色的寬光譜吸收能力，以及棉線自帶的間隙和孔道，提高了太陽能利用率，同時還與棉線負載復合材料后粗糙度增加有關(guān)，使得太陽光在織物內(nèi)部進行多次反射，進一步提高光吸收比例.以上皆表明，PANI/CB 織物是一種十分優(yōu)秀的光吸收材料，在光熱轉(zhuǎn)換方面具有極大的應(yīng)用潛力.

此外，為進一步表征蒸發(fā)材料的光熱轉(zhuǎn)換性能，對PANI/CB材料同PANI與CB材料的光熱性能差異進行深入探究.將分別負載3種材料的棉線置于模擬太陽光下（光照強度為1 kW/m2）持續(xù)照射5 min，利用紅外熱像儀實時監(jiān)測樣品表面溫度變化，如圖3（B）所示.結(jié)果表明，負載PANI后，棉線表面溫度升高至61.5 ℃；負載CB后，棉線表面溫度升高至59.4 ℃；負載PANI/CB后，棉線表面溫度迅速升高達65.3 ℃.隨著時間的延長，PANI 、CB 和PANI/CB棉線表面的溫度均逐漸升高，但相比之下，PANI/CB 棉線表面溫度上升更快更高.這表明，經(jīng)PANI/CB 修飾的棉線展現(xiàn)更優(yōu)異的光熱性能，可以有效實現(xiàn)光能到熱能的轉(zhuǎn)換，同時也說明，CB的摻雜，可以有效提高復合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能.

2.3水蒸發(fā)性能分析

為測試不同蒸發(fā)體系的光熱水蒸發(fā)性能，構(gòu)建了以橋式為核心的光熱器件進行太陽能驅(qū)動的水蒸發(fā)實驗.從圖4可知，黑暗條件下純水蒸發(fā)體系的水質(zhì)量損失極小，可忽略不計，反映水的自然蒸發(fā)量.在一個模擬太陽光照下，PANI/CB織物蒸發(fā)體系的蒸發(fā)量遠遠多于相同條件下純水和空白織物蒸發(fā)體系的蒸發(fā)量.一方面，是由于復合光熱織物的毛細作用和親水性，能將水連續(xù)輸送至吸光層表面，使得PANI/CB織物表面始終保持潤濕狀態(tài)，加快水蒸發(fā)的進行；另一方面，相較于傳統(tǒng)的整體加熱，橋式蒸發(fā)器與待蒸發(fā)水之間隔有一層EPS，將蒸發(fā)面積集中在織物表面，減小散熱面積，形成局部高溫，進而有效減小熱量損失，實現(xiàn)高效水蒸發(fā).經(jīng)1 h照射后，空白織物和PANI/CB織物的蒸發(fā)速率分別為0.74和2.21 kg/（m2·h ），相比于純水的蒸發(fā)速率056 kg/（m2·h）顯著提高，PANI/CB 織物的蒸發(fā)速率是空白織物的3倍.再根據(jù)蒸發(fā)效率公式計算出純水、空白織物和PANI/CB織物的光熱轉(zhuǎn)換效率分別為29.60%、41.25%和92.24%，高于一般文獻報道值［26］.因此，在其他條件保持一致的情況下，光熱轉(zhuǎn)換效率與蒸發(fā)速率呈正相關(guān)，蒸發(fā)速率越大，蒸發(fā)效率越高.以上表明，PANI/CB織物太陽能利用率高，光熱轉(zhuǎn)換性能更高，蒸發(fā)性能更好.

本研究進一步探究了在不同光照強度下織物的蒸發(fā)量，通過改變氙燈的電流大小及樣品表面到光源間的距離來調(diào)控光照強度.圖5為PANI/CB織物分別在光照強度為1、3和5 kW/m2下的水質(zhì)量損失曲線圖.結(jié)果表明，光照強度越高，PANI/CB織物蒸發(fā)體系的水質(zhì)量損失越多.在光照強度為5 kW/m2時，蒸發(fā)量逐漸增至4.04 kg/m2.這是由于增強光學濃度，有助于織物表面吸收更多的太陽光，進而轉(zhuǎn)換成更多的熱量，加快水蒸發(fā)進程.依據(jù)水質(zhì)量損失曲線圖，計算出相應(yīng)的蒸發(fā)速率分別為2.21、2.61和4.04 kg/（m2·h）.可以得出，在其他條件保持一致的情況下，蒸發(fā)速率與光照強度呈正相關(guān)，表明PANI/CB織物蒸發(fā)體系可以在高光照強度下保證高水蒸發(fā)效率.

PANI/CB織物的蒸發(fā)穩(wěn)定性也是評估光熱材料的一個重要指標，在實際應(yīng)用中占據(jù)重要地位.圖6（A）為蒸發(fā)器件10次循環(huán)下的蒸發(fā)速率變化圖.結(jié)果表明，經(jīng)過10次循環(huán)，每次持續(xù)光照1 h，PANI/CB織物蒸發(fā)器件的蒸發(fā)速率未出現(xiàn)明顯下降，均始終保持在2.21 kg/（m2·h）左右，維持一個相對穩(wěn)定的水平，可持久有效地驅(qū)動水蒸發(fā).這表明，PANI/CB織物蒸發(fā)器件具備優(yōu)異的穩(wěn)定性和重復利用性.

同時，將光熱織物運用到太陽能驅(qū)動的海水淡化領(lǐng)域是一種具有重要意義的實際應(yīng)用，配制質(zhì)量百分比為3.50%的氯化鈉溶液作為模擬海水，并用于水蒸發(fā)測試，以評價光熱織物的耐鹽性能.圖6 （B）為PANI/CB織物蒸發(fā)器件在模擬海水與純水中的質(zhì)量損失比對圖.結(jié)果表明，在持續(xù)1 h的光照下，純水的蒸發(fā)量略高于模擬海水的蒸發(fā)量，模擬海水的蒸發(fā)速率為1.88 kg/（m2·h），且在海水淡化進程中，織物蒸發(fā)器件表面并未有鹽沉積現(xiàn)象出現(xiàn)，這與織物本身的多孔結(jié)構(gòu)，以及PANI/CB織物蒸發(fā)器件良好的水運輸能力有關(guān)，同時，該現(xiàn)象也說明，光吸收層在1 kW/m2的光照強度條件下鹽離子擴散快于鹽沉積，鹽分會隨著水分蒸發(fā)通過水循環(huán)擴散并留在水體底部，更進一步證明，PANI/CB織物蒸發(fā)器件擁有優(yōu)異的耐鹽性能，可用于長時間蒸發(fā)海水.

3結(jié)論

本研究采用原位聚合和傳統(tǒng)飛梭編織工藝，設(shè)計一種基于PANI/CB織物的橋式太陽能驅(qū)動界面水蒸發(fā)裝置.利用化學氧化聚合法將PANI/CB 原位負載在棉線上，并用織造裝置編織出平紋PANI/CB織物，這種編織形式操作簡單，便于尺寸化.PANI/CB 棉線在持續(xù)5 min的照射下，表面最高溫度可達65.3 ℃，PANI/CB織物在整個太陽光譜內(nèi)（200～2 500 nm）的吸光率達98.70%，這得益于織物的多孔且粗糙的表面結(jié)構(gòu).采用以橋式為核心的太陽能蒸發(fā)器可以優(yōu)化水蒸發(fā)系統(tǒng)中的熱管理，在織物表面形成局部高溫，不僅增大蒸發(fā)面積，而且有效減小熱量向水和空氣等外界因素傳遞，實現(xiàn)雙界面高效水蒸發(fā).在1 kW/m2的光照下，PANI/CB織物蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率為2.21 kg/（m2·h），光熱轉(zhuǎn)換效率為92.24%，且經(jīng)過10次循環(huán)，蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率未出現(xiàn)明顯下降，展現(xiàn)優(yōu)異的穩(wěn)定性和可重復利用性.同時，在海水淡化（3.50%氯化鈉溶液）的實際應(yīng)用中，未出現(xiàn)鹽沉積.PANI/CB織物呈現(xiàn)拱形，利用重力脫鹽的優(yōu)勢，展現(xiàn)其優(yōu)異的耐鹽性能.PANI/CB 織物及蒸發(fā)結(jié)構(gòu)具有低成本、易生產(chǎn)、高能效與穩(wěn)定性好等特點，為持續(xù)海水淡化提供了新思路.

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（實習編輯：羅媛）