離子色譜法測(cè)定中成藥中二氧化硫殘留量

摘 要：目的：為了測(cè)定中成藥復(fù)方制劑中的二氧化硫殘留量。方法：采用水蒸氣蒸餾法處理樣品，離子色譜法測(cè)定復(fù)方制劑中二氧化硫殘留量。結(jié)果：測(cè)得五批次樣品的二氧化硫殘留量分別為0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g，樣品的加標(biāo)回收率為92%、88%。結(jié)論：中成藥的復(fù)方制劑中二氧化硫殘留量偏高，有必要加強(qiáng)對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。

關(guān)鍵詞：二氧化硫；水蒸氣蒸餾法；離子色譜法

硫磺是一種古老的用于中藥防蟲的藥物，很多中成藥加工所采用的中藥材都會(huì)采用硫磺熏蒸作為程序之一，其目的是利用硫磺加熱所產(chǎn)生的二氧化硫達(dá)到漂白原料藥材及滅菌防霉殺蟲等作用。另外，因?yàn)槎趸蚴且环N強(qiáng)效還原劑，極易與中藥材中所含羥基、酮基的化學(xué)成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使藥物屬性發(fā)生改變，大大的降低了療效，直接影響了藥物質(zhì)量。過(guò)量的二氧化硫殘留還會(huì)刺激呼吸道黏膜系統(tǒng)，有可能導(dǎo)致患者咽喉嚨腫痛，對(duì)眼睛也具有刺激性，更嚴(yán)重者會(huì)產(chǎn)生胃部等消化系統(tǒng)不適，嘔吐、腹瀉等諸多不良反應(yīng)。鑒于它對(duì)人體造成的不良影響，有必要監(jiān)管中成藥中二氧化硫的殘留量。此次研究采用離子色譜法，成功對(duì)五批次樣品中二氧化硫含量進(jìn)行測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

DIONEX ICS-2100離子色譜儀（Thermo Fisher儀器有限公司）；DIONEX ASRS抑制器（Thermo Fisher儀器有限公司）；DIONEX AS11-HC陰離子交換柱（Thermo Fisher儀器有限公司）；DIONEX AG11-HC預(yù)柱（Thermo Fisher儀器有限公司）；METTLER電子天平；硫酸根標(biāo)準(zhǔn)液（1000mg/L，國(guó)家計(jì)量院）；鹽酸（GR，天津市科密歐化學(xué)試劑試藥有限責(zé)任公司）；過(guò)氧化氫（AR，天津市啟邦化學(xué)試劑試藥有限責(zé)任公司）。

1.2 樣品

從黑龍江省哈爾濱市各個(gè)正規(guī)藥店購(gòu)買所得，共計(jì)5批次試樣，均在有效保質(zhì)期以內(nèi)，試樣分別編號(hào)為1～5號(hào)。

1.3 儀器測(cè)量參數(shù)

DIONEX ICS-2100離子色譜儀實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定：抑制器電流38mA，氫氧化鉀淋洗液濃度15Mm，檢測(cè)池溫度35℃，柱流速1.0ml/min，進(jìn)樣量50μl。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 樣品溶液的制備

稱取樣品約5.00g，置于清潔后的兩頸燒瓶中，加入水50ml，搖勻使其分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶。將吸收瓶中加入濃度為3%過(guò)氧化氫溶液20ml，作為吸收液，吸收管末端需插入吸收液液面以下。兩頸燒瓶中沿瓶壁加入5ml鹽酸，并且迅速密塞，然后開(kāi)始蒸餾。觀察蒸餾瓶，保持水蒸氣蒸餾瓶沸騰并調(diào)整蒸餾火力，使吸收管端的餾出液流出速率約為2ml/min。蒸餾至吸收瓶中液體總體積約為95ml（時(shí)間約為30～40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至吸收瓶中，稀釋至刻度，搖勻，放置1小時(shí)后，以0.22μm微孔濾膜濾過(guò)，待測(cè)。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果

將硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/ml）經(jīng)過(guò)一系列的稀釋，分別制備成濃度為1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，經(jīng)離子色譜儀測(cè)量后得曲線方程：峰面積 y=0.1906x（μg/ml）-0.0881，相關(guān)系數(shù)：0.9998，線性工作范圍0～50μg/ml。

1.4.3 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

精密稱定同一批次試樣兩份，分別精密加入3ml濃度為50μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，之后與試樣同樣方法操作之后步驟，測(cè)得該法二氧化硫的加樣回收率分別為94%和91%。

2 結(jié)果

3 結(jié)束語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行樣品蒸餾處理，蒸餾結(jié)果較為滿意，采用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定，加樣回收率約為92%，測(cè)定結(jié)果較為滿意，從測(cè)定結(jié)果中可看出中成藥中二氧化硫的殘留量較高。目前，市場(chǎng)上越來(lái)越多的硫熏中藥材中二氧化硫嚴(yán)重超標(biāo)，鑒于二氧化硫?qū)θ梭w可造成嚴(yán)重?fù)p害，所以，有必要開(kāi)展對(duì)中成藥中二氧化硫殘留量的深入科研并且努力提高安全用藥水平，規(guī)范和加強(qiáng)對(duì)中成藥中加入藥材的質(zhì)量監(jiān)控。

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