鐵基軟磁顆粒包覆工藝及磁性能研究

杜 皎，亓俊杰，孫海身，張 雷，解傳娣，孫立輝

（萊蕪職業(yè)技術(shù)學(xué)院 山東 濟南 271100）

0 引言

軟磁材料及其相關(guān)器件（電感器、變壓器和電機）在能量轉(zhuǎn)換中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。一些軟磁材料顯示出在高頻操作方面的潛力。能夠高效運行于高頻率下的軟磁體引起越來越多研究人員的關(guān)注。一些學(xué)者試圖改進現(xiàn)有軟磁材料，而有些學(xué)者則探索新的制備方法。

盡管鐵氧體是在20 世紀(jì)40 年代發(fā)明的，但目前正在進行顆粒界面工程與集成制造相兼容的新合成方法研究。作為氧化物，軟磁鐵氧體在磁性材料中脫穎而出，因為它們是絕緣體，因此在減少渦流損耗方面表現(xiàn)出色［1－2］。然而，軟磁鐵氧體的飽和磁化強度約為硅鋼的四分之一，這嚴(yán)重限制了使用軟磁鐵氧體設(shè)計器件的功率密度，從而限制了它們的應(yīng)用。目前最先進的材料是非晶和納米晶合金，分別于1967 年和1988 年發(fā)明。納米晶和非晶材料通過增加飽和磁化強度和引入更適合制造大型零件的合金來提升性能。它們獨特的納米結(jié)構(gòu)和極薄的層片共同抑制渦流損耗，即使在高頻率下也能實現(xiàn)。但是，通過切割、堆疊或卷繞極薄且脆弱的層片來制作零件可能具有一定挑戰(zhàn)性［3－4］。

粉末磁芯為基于納米顆粒的復(fù)合材料，可以通過自上而下和自下而上的方法制造。精心設(shè)計的納米復(fù)合材料具有在特定溫度和頻率范圍內(nèi)可以忽略損耗的潛力，先進的表征技術(shù)對理解納米結(jié)構(gòu)和磁化反轉(zhuǎn)之間的關(guān)系至關(guān)重要。在20 世紀(jì)90 年代初，軟磁復(fù)合材料在某些軟磁應(yīng)用中獲得認(rèn)可，即將磁性顆粒直徑約為1 ～500 μm 的軟磁合金粉末用絕緣材料涂覆或混合，然后在高壓制壓力下進行成形。并通過熱處理來改善磁性能。磁性顆粒通常包括純鐵粉、Fe-P 粉、Fe-Si 粉和Fe-Co 粉等。由于絕緣包覆層的存在，這些材料具有分布式氣隙，從而將它們的相對磁導(dǎo)率限制在100 ～500 的范圍內(nèi)。同時，絕緣包覆層也提高了它們的電阻率，減小了渦流損耗。軟磁復(fù)合材料還可以在不需要任何加工的情況下壓制成更復(fù)雜的最終幾何形狀（凈成形），這可以大大降低制造成本。它們的各向同性特性、低成本和能夠凈成形復(fù)雜零件的能力使得軟磁復(fù)合材料在旋轉(zhuǎn)電機中取得了巨大成功。

本文研究的鐵硅鉻軟磁合金中的硅和鉻可以提高材料的電阻率，擴展材料的高頻使用范圍，添加鉻元素還可以提高產(chǎn)品的耐蝕性。作為電感核心組成部分的軟磁材料，鐵硅鉻軟磁復(fù)合材料具有高飽和磁感、高電感量、高電阻率、良好的耐蝕性及溫度穩(wěn)定性等優(yōu)點，逐漸成為一體成型電感的理想材料［5］。

1 實驗

通過濕化學(xué)法在鐵硅鉻合金粉末表面包覆一層絕緣薄膜來改善其磁性能。本實驗采用的粉末粒度為10 μm，所用鐵硅鉻合金粉末含硅量為3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、6.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。首先配制磷酸濃度為3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的磷酸酒精溶液，分別放入適量的以上兩種成分鐵硅鉻合金粉末，在加熱溫度80 ℃條件下，機械攪拌至酒精完全揮發(fā)。將以上包覆粉末放入烘箱中60 ℃干燥2 h。將兩種包覆粉末在1 100 MPa 壓力下壓制成外徑為8.0 mm、內(nèi)徑為4.0 mm、高度為2.5 mm 的磁環(huán)。最后，磁環(huán)在400 ℃條件下，氬氣保護氣氛進行熱處理。磁環(huán)樣品由漆包線纏繞，磁化繞組為15 匝，測量繞組為10 匝。

分析包覆層對磁粉芯性能的影響，需要觀察磁粉芯的微觀結(jié)構(gòu)，通過磁粉芯的微觀結(jié)構(gòu)來分析粉芯性能變化的原因。本文使用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope， SEM）型號為JSM－6510A，對磁粉包覆表面形貌和磷化絕緣層形貌進行觀察和成分分析。磁環(huán)的交流性能通過MATS－2010SA 交流測量裝置測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌分析

圖1 為包覆磷酸鹽無機涂層的鐵硅鉻合金粉末顆粒形貌，近球形。從圖中可以看出，在鐵粉顆粒表面均勻包覆了一層磷酸鹽絕緣層，能譜成分分析顯示，其中P、O 等元素有明顯的波峰，證明表面包覆了磷酸鹽包覆層，均勻的包覆層能夠明顯改善樣品的電阻率，降低高頻使用時的渦流損耗。

圖1 軟磁復(fù)合材料合金粉末形貌

同時，無機絕緣包覆層較高的熱處理溫度使內(nèi)應(yīng)力有效去除，改善磁性能［6－7］。在中低頻范圍內(nèi)磁粉芯的磁導(dǎo)率隨著熱處理溫度的增加而提高，因為較高的熱處理溫度可以降低位錯密度和殘余應(yīng)力等阻礙磁疇運動的缺陷，從而提高磁導(dǎo)率；相反，在較高頻率范圍內(nèi)，磁粉芯的磁導(dǎo)率隨著熱處理溫度的提高而降低，由于熱處理通過減少位錯密度和殘余應(yīng)力等降低了電阻率，增加了渦流損耗，完成相同的磁化過程需要輸入更高的能量和產(chǎn)生了更高的內(nèi)部退磁場，降低了磁導(dǎo)率。因此，熱處理溫度對磁導(dǎo)率的影響與材料的應(yīng)用頻率范圍有關(guān)。同時，熱處理溫度不能過高，如果超過絕緣層的分解溫度，會使其失去絕緣作用，降低粉芯的性能。

2.2 磁性能分析

磁損（Ps）：在交變磁場中應(yīng)用時，磁損是衡量軟磁復(fù)合材料性能的最重要參數(shù)，磁損主要由3 部分組成，分別為磁滯損耗、渦流損耗和剩余損耗。剩余損耗主要為除去磁滯損耗和渦流損耗之外的損耗，它主要來自磁后效損耗，包括弛豫過程中產(chǎn)生的損耗以及共振損耗。在很低的磁化場和很高的頻率下剩余損耗才會變得非常重要，但不在磁粉芯的應(yīng)用范圍內(nèi)，所以剩余損耗可以忽略不計。因此磁損公式如式（1）所示。

式（1）中，Ph為磁滯損耗；Pe為渦流損耗。

磁滯損耗為磁體等在反復(fù)磁化過程中因磁滯現(xiàn)象而消耗的能量，如式（2）所示。

式（2）中，f為頻率，單位是Hz；H為磁場強度，單位是T；B為磁感應(yīng)強度，單位是G。

由式（2）可以看出，磁滯損耗與頻率成正比，同時它與磁滯曲線圍成的面積成正比，在低頻率時，磁滯損耗占主導(dǎo)作用。磁滯損耗主要是由材料的成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定的，可以通過調(diào)整材料成分、降低材料內(nèi)應(yīng)力、提高材料密度等方法增加材料磁導(dǎo)率和降低矯頑力，從而降低磁滯損耗。渦流損耗是導(dǎo)體在非均勻磁場中移動或處在隨時間變化的磁場中時，導(dǎo)體內(nèi)的感生的電流導(dǎo)致的能量損耗。

磁粉芯的渦流損耗包括磁粉顆粒內(nèi)部和磁粉顆粒之間的渦流損耗，如式（3）所示。

式（3）中，f為頻率，單位是Hz；B為磁感應(yīng)強度，單位是G；d為顆粒尺寸，單位是m；ρ為電阻率，單位是Ω·m；C為比例常數(shù)。

由式（3）可以看出，渦流損耗與頻率的二次方成正比，因此，相對磁滯損耗來說，在高頻下，渦流損耗占主導(dǎo)作用。同時渦流損耗還與材料粉末的尺寸和電阻率有關(guān)，它與電阻率成反比，與粒徑的二次方成正比?？梢酝ㄟ^細(xì)化粉末粒徑和增加材料電阻率等手段來降低渦流損耗。

由圖2 看出，磁環(huán)樣品有金屬光澤，表面有一定弧度。從圖3 可以看出，隨著使用頻率的增大，樣品的磁損耗逐漸增大，1 000 kHz 時磁損耗最大，并且含硅量高的樣品磁損耗較低，說明絕緣包覆層和合金成分提高了樣品的電阻率，降低了磁損耗［8］。

圖2 磁環(huán)樣品生坯

圖3 不同頻率下磁損耗性能比較

2.3 物理性能分析

從表1 中看出，硅含量的提高會降低磁環(huán)樣品的密度，但是電阻率得到提高，有利于降低磁環(huán)的磁損耗，同時，硅含量高的磁環(huán)樣品強度有所降低。

表1 磁環(huán)物理性能比較

3 結(jié)語

（1）電阻率的高低能推斷出絕緣層的包覆效果，直接影響磁粉芯的渦流損耗。采用濕化學(xué)法，在鐵硅鉻合金粉末表面形成了絕緣包覆層，有效提高了磁環(huán)樣品的電阻率，進一步降低了磁損耗。

（2）磷酸鹽包覆層作為無機包覆層，提高了磁環(huán)樣品的熱處理溫度。熱處理消除了磁粉芯壓制過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和缺陷，從而降低磁粉芯的磁滯損耗，提高磁粉芯的磁性能，同時提高了材料的機械強度；但若熱處理溫度過高，使絕緣層發(fā)生分解，磁粉芯的性能會急劇惡化，因此需要選擇合適的熱處理工藝以得到較佳性能的磁粉芯。