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    火鍋底料中喹諾酮類化合物的測定

    2024-04-15 20:08:23康宗華江露
    食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2024年1期
    關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜法液相色譜喹諾酮

    康宗華 江露

    摘 要:目的:建立火鍋底料中喹諾酮類化合物的測定方法。方法:樣品經(jīng)0.1 mol·L-1 EDTA-Mcllvaine溶液提取,5%甲醇水溶液凈化后上液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。采用SHIMADZU C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,3 ?m)進(jìn)行分離,流動相為0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脫。采用電噴霧離子源,正離子掃描。結(jié)果:該方法線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)≥0.99;樣品在1.0~20.0 μg·kg-1的添加水平下加標(biāo)回收率為65.20%~110.20%。結(jié)論:該方法適用于火鍋底料中喹諾酮類化合物的測定,簡單快速,靈敏度高,重復(fù)性好。

    關(guān)鍵詞:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;火鍋底料;喹諾酮

    Determination of Quinolones in Hot Pot Base

    KANG Zonghua1,2, JIANG Lu1

    (1.Hunan Kouweiwang Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;

    2.Hunan Tuopu Inspection Institute, Yiyang 413000, China)

    Abstract: Objective: To establish a method for the determination of quinolones in hot pot base. Method: Hot pot base sample were extracted by 0.1 mol·L-1 EDTA-Mcllvaine solution, purified by 5% methanol aqueous solution, and analyzed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Separation was performed using a column SHIMADZU C18 column (2.1 mm×100 mm, 3 ?m) with 0.1% formic acid-acetonitrile as a mobile phase and gradient elution. The ion source is an electrospray ion source, and the scanning method is positive ion scanning. Result: The method has a good linear relationship, and the correlation coefficient is greater than or equal to 0.99. The recoveries of spiked samples at spiked levels of 1.0~20.0 μg·kg-1 ranged from 65.20% to 110.20%. Conclusion: This method is suitable for the determination of quinolones in hotpot seasonings, which is simple, rapid, sensitive and reproducible.

    Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; hot pot base; quinolones

    近年來,多地質(zhì)監(jiān)局在一些商販所用的火鍋底料中檢出了喹諾酮類化合物[1]。由于喹諾酮類化合物對革蘭氏陰性菌具有殺菌作用,被廣泛用作人畜通用的抗生素藥物,可用于治療革蘭氏陰性菌感染的大部分疾病。但根據(jù)相關(guān)規(guī)定,洛美沙星等4種獸藥在食品動物中已經(jīng)被禁止使用[2]。喹諾酮類化合物會對胃腸道、中樞神經(jīng)產(chǎn)生不良作用。例如,氧氟沙星是一種喹諾酮類化合物,長期食用氧氟沙星殘留量超標(biāo)的動物性食品可能會引發(fā)胃腸道不良反應(yīng),包括刺激性損傷和一些不適癥狀(如頭痛、睡眠不良)等,嚴(yán)重者還可能引起肝損害[3]。目前,喹諾酮類化合物的檢測方法主要有液相色譜[4]、液質(zhì)聯(lián)用[1,5]等,但這些檢測方法參數(shù)不確定,重復(fù)性不佳。因此,本研究旨在采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,為喹諾酮類化合物的高效檢測提供方法依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    火鍋底料,從超市購買;甲醇,優(yōu)級純,默克;乙腈,優(yōu)級純,匯虹;甲酸、氨水,分析純,匯虹;磷酸氫二鈉、鹽酸、乙酸銨,分析純,國藥集團(tuán);NaOH、EDTA-2Na,分析純,科密歐。除有特殊說明,本文所用試劑均為分析純,試驗(yàn)用水均為超純水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    AB3500液質(zhì)聯(lián)用儀,Sciex TRIPLE QUAD TM3 500;Ax224ZH電子天平,奧豪斯;SHZMADZU C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,3 μm)。

    1.3 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    0.1 mol·L-1 EDTA Mcllvaine緩沖溶液(以下簡稱緩沖溶液):稱取60.5 g EDTA-2Na至1 625 mL Mcllvaine緩沖溶液中,超聲溶解。25%氨水甲醇溶液:量取25 mL氨水于100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度線。

    標(biāo)準(zhǔn)儲備液(有效期6個月):稱取各標(biāo)準(zhǔn)品約10 mg(精確到0.001 g)于10 mL容量瓶中,加入0.2 mL甲酸,超聲溶解,乙腈定容,得到濃度為1.0 mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,避光保存(<18 ℃)。

    混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(有效期3個月):量取一定量各標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用甲醇稀釋,使環(huán)丙沙星、沙拉沙星濃度為0.015 mg·mL-1,其他化合物濃度為0.010 mg·mL-1。

    混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:量取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇精確稀釋至刻度線,得到環(huán)丙沙星、沙拉沙星濃度為1.5 μg·mL-1,其他化合物濃度為1.0 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,避光保存(<4 ℃),現(xiàn)用現(xiàn)配。

    內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液(有效期6個月):稱取氘代同位素標(biāo)準(zhǔn)品10 mg,加入0.2 mL甲酸,超聲溶解,用乙腈定容至10 mL,得到濃度為1.0 mg·mL-1的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,避光保存(<18 ℃)。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    1.4.1 樣品處理

    火鍋底料樣品制備:稱取待檢樣品約500 g,用絞肉機(jī)充分絞碎均勻,裝入干凈容器中,密封,做好相關(guān)信息標(biāo)記,4 ℃冷藏存放。

    1.4.2 樣品制備

    樣品制備參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法[6]。

    (1)提取。稱取5.0 g均勻樣品(精確至0.001 g)于50 mL離心管中,加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0.1 mL,加入20 mL 0.1 mol·L-1 EDTA-Mcllvaine緩沖溶液,渦旋混勻1 min,超聲提取15 min,8 000 r·min-1離心5 min,將上清液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,殘?jiān)肊DTA-Mcllvaine緩沖溶液重復(fù)提取兩次,每次10 mL,合并上清液至同一容量瓶中,用EDTA-Mcllvaine緩沖溶液定容至刻度,混勻。用濾紙過濾(必要時10 000 r·min-1離心5 min后過濾),續(xù)濾液待凈化。

    (2)凈化。精密吸取上述待凈化液25.0 mL,以1 mL·min-1的流速全部通過固相小柱,用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,抽干,依次以6 mL甲醇、3 mL氨水甲醇洗脫,合并甲醇及氨水甲醇洗脫液,45 ℃氮吹至近干,準(zhǔn)確加入2.0 mL流動相初始比例復(fù)溶液溶解殘?jiān)?,過0.22 ?m濾膜,濾液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。

    1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

    基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備:稱取5 g空白試樣(精確至0.001 g)于50 mL離心管中,除不加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液外,其余操作同1.4.2中樣品處理,得到空白基質(zhì),共制備6份。

    分別準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0 mL、0.010 mL、0.020 mL、0.050 mL、0.100 mL、0.200 mL及混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0.025 mL于試管中,氮吹至近干,加入1.0 mL空白基質(zhì)復(fù)溶,過0.22 μm濾膜,得到濃度分別為0 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、50 ng·mL-1、100 ng·mL-1、200 ng·mL-1的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用以上機(jī)。用內(nèi)標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4.4 測試條件

    色譜柱:SHIMADZU C18柱(2.1 mm×100 mm,3 ?m);流動相:A-0.1%的甲酸水溶液,B-乙腈;經(jīng)過前期多次預(yù)實(shí)驗(yàn),最終優(yōu)化得到梯度洗脫程序見表1;流速:300 μL·min-1;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:20 μL。

    質(zhì)譜條件:電噴霧離子源;采用正離子掃描;進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測;電噴霧電壓:-4 500 V;噴霧氣(GS1)壓力:30 psi;氣簾氣壓力:10 psi;輔助加熱氣(GS2):28 psi;離子源溫度:350℃;碰撞氣:8 psi。

    1.4.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)

    (1)加標(biāo)回收試驗(yàn)。制備高、中、低3個加標(biāo)水平的火鍋底料樣品,按照樣品前處理方法提取、凈化后,按1.4.4條件測定加標(biāo)回收率。

    (2)精密度試驗(yàn)。進(jìn)行兩次平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算測定結(jié)果的絕對差值。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性相關(guān)性和方法檢出限

    分別稱取樣品8份,按照1.4處理。由表2可知,11種喹諾酮類化合物在0~200 ng·mL-1線性關(guān)系良好。檢出限為1 ?g·kg-1,定量限為3 ?g·kg-1。

    2.2 回收率和重復(fù)性

    由表3可知,樣品在1.0~20.0 μg·kg-1添加水平下的加標(biāo)回收率為65.20%~110.20%。

    2.3 樣品檢測

    對從超市購買的火鍋底料進(jìn)行喹諾酮類化合物含量測定,結(jié)果顯示未檢出。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定火鍋底料中喹諾酮類化合物的方法,應(yīng)用此方法對實(shí)際樣品中喹諾酮類化合物進(jìn)行測定,結(jié)果為未檢出。該方法簡單快速,靈敏度高,重復(fù)性好,可推廣應(yīng)用于更多食品中喹諾酮類化合物的檢測,如麻辣燙、豆制品等。

    參考文獻(xiàn)

    [1]趙飛,高廣慧,賈宏新,等.超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法測定麻辣燙中喹諾酮類藥物殘留[J].分析測試學(xué)報(bào),2017,36(6):768-772.

    [2]佚名.市場監(jiān)管總局關(guān)于發(fā)布《水產(chǎn)品及水中丁香酚類化合物的測定》等2項(xiàng)食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告(2019年第15號)[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2019,31(3):204.

    [3]史艷艷,高琳,李俊,等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測飼料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2019,10(11):3367-3375.

    [4]重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院.香辛料及其制品中真菌毒素的檢測方法:202111678178.8[P].2022-04-05.

    [5]溫穎婉,黎艷,孫樹周.用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測化妝品中17種喹諾酮類抗生素方法的研究[J].當(dāng)代醫(yī)藥論叢,2019,17(9):220-222.

    [6]國家市場監(jiān)督管理總局.豆芽、豆制品、火鍋及麻辣燙底料中喹諾酮類、磺胺類、硝基咪唑類、四環(huán)素類化合物的測定:BJS 202310[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2023.

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