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    不同硅烷加入量對(duì)BCZ-208聚合性能的影響

    2024-04-11 11:34:04郭晏君周奇龍徐秀東張銳
    石化技術(shù) 2024年3期
    關(guān)鍵詞:熔融指數(shù)粉料硅烷

    郭晏君 周奇龍 徐秀東 張銳

    中國石化股份有限公司北京化工研究院 北京 100013

    BCZ催化劑是中石化(北京)化工研究院自主研發(fā)的溶解析出體系Ziegler-Natta聚丙烯催化劑。該催化劑為顆粒型,已應(yīng)用于Innovene、Hypol和SPG裝置,可生產(chǎn)均聚、無規(guī)、抗沖聚丙烯,粉料可生產(chǎn)高剛性、高韌性管材[1-15]。目前BCZ催化劑包含三個(gè)牌號(hào),BCZ-108、BCZ-208和BCZ-308,其中BCZ-208催化劑具有活性高、氫調(diào)自適應(yīng)的特點(diǎn),已經(jīng)在Hypol裝置開發(fā)出高熔融指數(shù)抗沖聚丙烯J860(60g/10min)和 J890(100g/10min)并成功生產(chǎn)了超細(xì)旦纖維專用聚丙烯 S963S[11],目前在廣州石化、洛陽石化、揚(yáng)子石化多套裝置上長周期使用,運(yùn)行穩(wěn)定。

    外給電子體的種類和用量對(duì)Ziegler-Natta催化劑聚合性能有重要影響。Ziegler-Natta體系一般包括主催化劑,助催化劑,外給電子體。其中主催化劑中含有內(nèi)給電子體。Terano等[16,17]0.2s提出內(nèi)給電子體主要貢獻(xiàn)高等規(guī)活性中心,而外給電子體主要貢獻(xiàn)中等規(guī)活性中心。Virkkunen 等[18]進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),在丙烯聚合過程中,助催化劑Al(Et)3易與內(nèi)給電子體形成配合物,不同給電子體被萃取出的程度不同。該過程導(dǎo)致部分內(nèi)給電子體析出,形成無規(guī)活性中心“□”。此時(shí)由于外給電子體濃度高于溶液中內(nèi)給電子體的濃度,因此會(huì)與空位上的Ti原子進(jìn)行配位,形成中等活性中心,使催化劑整體的立構(gòu)選擇性提高(式1)[19]。同時(shí),給內(nèi)電子體的過度萃出或外給電子體在無空位條件下和活性中心結(jié)合都會(huì)導(dǎo)致催化劑的活性的下降。實(shí)際使用中,活性、等規(guī)度的高低并不是產(chǎn)品的決定性優(yōu)勢,性能的均衡以及可調(diào)范圍才能使催化劑具有更廣泛的應(yīng)用場景。因此,本文針對(duì)BCZ-208催化劑進(jìn)行了通用外給電子體環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷(Donor C)的用量對(duì)催化劑聚合性能的影響研究,為BCZ-208在工業(yè)應(yīng)用中的性能表現(xiàn)提供數(shù)據(jù)和理論支持。

    式中:AlR3為三烷基鋁,De為外給電子體,□為無內(nèi)給電子體活性中心(無規(guī)活性中心)

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    丙烯,聚合級(jí),純度不小于99.5%;氫氣、己烷:純度 99%,中國石油化工股份有限公司催化劑北京奧達(dá)分公司,使用前凈化;癸烷:分析純,天津科密歐化學(xué)試劑研發(fā)中心,經(jīng)分子篩脫水;三乙基鋁(TEA):純度96%,阿克蘇公司;環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷(Donor C):分析純,分子篩干燥,天津京凱精細(xì)化工有限公司;BCZ-208催化劑:中國石化催化劑有限公司北京奧達(dá)分公司生產(chǎn)工業(yè)品。

    1.2 丙烯聚合

    聚合反應(yīng)在一個(gè)安裝攪拌器的5L高壓釜中進(jìn)行,在室溫條件下由氮?dú)膺M(jìn)行吹掃置換,然后加入 5 mL TEA的己烷溶液(0.50 mmol/mL)、0~5ml外給電子體Donor C的己烷溶液(0.01 mmol/mL)、10 mL無水己烷和 10 mg固體催化劑組分。關(guān)閉耐壓釜,引入一定壓力的氫氣,2.0 L液體丙烯;攪拌10 min后并升至所需聚合反應(yīng)溫度。聚合1 h后停止攪拌,除去未聚合的丙烯單體,收集聚合物得到聚丙烯粉料。以下結(jié)果討論組使用的Si/Ti數(shù)值時(shí)通過催化劑Ti含量2.0wt%[11]計(jì)算得出的。

    1.3 測試與表征

    等規(guī)指數(shù)測定,采用沸騰庚烷抽提產(chǎn)物4h后,將剩余物干燥至恒重,等規(guī)指數(shù) =(抽提后的聚丙烯質(zhì)量/抽提前聚丙烯的質(zhì)量)×100%。聚合物粉料堆密度測試,將定量聚合物粉料由漏斗流入 到100 mL容器中,則堆密度=聚合物質(zhì)量/100。聚合物的熔點(diǎn)采用 Perkin-Elmer DSC-7 差示掃描量熱儀進(jìn)行測定,先將試樣以 10℃/min 的速率升溫至200℃,維持 5 min,以10℃/min的速率降溫到 50℃,再重新以10℃/min的速率升溫。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Si/Ti 對(duì)聚合活性的影響

    圖1 顯示了Si/Ti 對(duì)聚合活性的影響趨勢。如圖所示,BCZ-208催化劑具有高活性的特點(diǎn)。在烷基鋁過量的情況下,隨著Si/Ti升高,催化劑聚合活性由7.6×104g/g降低到6.2×104g/g,約為原活性的18.4%。同時(shí),硅烷加入量對(duì)聚合活性的影響效率具有明顯的梯度區(qū)別。當(dāng)Si/Ti從0到0.2 mol%的時(shí),聚合活性下降較快,繼續(xù)增加硅烷用量,活性下降率僅為前者的13%,Si/Ti比與催化劑聚合活性可能存在非線性關(guān)系?;钚越档偷脑蚩赡苁荁CZ-208使用的非鄰苯二甲酸內(nèi)給電子體不易被烷基鋁配位置換,因此在添加外給電子體時(shí),外給電子體會(huì)在活性位點(diǎn)的配位,使活性位點(diǎn)失活?;钚韵陆邓俾蕼p慢可能是由于可配位的活性中心濃度小于外給電子體的濃度,因此隨著Si/Ti增高,該配位作用趨于化學(xué)平衡。

    圖1 Si/Ti對(duì)聚合活性的影

    2.2 Si/Ti 對(duì)聚合物等規(guī)度和熔融指數(shù)的影響

    圖2a為Si/Ti對(duì)聚合物等規(guī)度的影響趨勢。聚合物等規(guī)指數(shù)體現(xiàn)了催化劑的立體選擇性,并直接影響產(chǎn)品的結(jié)晶度,熔點(diǎn)、拉伸強(qiáng)度、彎曲模量、沖擊強(qiáng)度等性能。如圖所示,當(dāng)Si/Ti<0.4 mol% 時(shí),等規(guī)度提升速率較高,當(dāng)?shù)纫?guī)度到達(dá)95.6%左右時(shí),繼續(xù)增加硅烷用量,也不會(huì)顯著提升聚合粉料的等規(guī)度。眾所周知,外給電子體對(duì)聚合物等規(guī)度具有顯著影響。外給電子體可選擇性毒化無規(guī)或低等規(guī)度的活性中心。當(dāng)Si/Ti較低時(shí),低等規(guī)度活性中心點(diǎn)位較多,外給電子體易擴(kuò)散到低等規(guī)度位點(diǎn),當(dāng)Si/Ti較高時(shí),低等規(guī)度活性中心數(shù)量減少,因此外給電子體與其結(jié)合難度增加,等規(guī)度提升的效率降低[20]。

    圖2 Si/Ti對(duì)聚合物等規(guī)度(a)和聚合物熔融指數(shù)(b)的影響

    圖2b為Si/Ti對(duì)聚合物熔融指數(shù)的影響趨勢。聚合物的熔融指數(shù)體現(xiàn)出催化劑的氫調(diào)性能,氫調(diào)敏感性較高且敏感度可調(diào)性高的催化劑不僅能適應(yīng)更多樹脂牌號(hào)的生產(chǎn),而且能在生產(chǎn)抗沖共聚聚丙烯時(shí)減少氫氣消耗量,降低氫氣分壓,使丙烯分壓維持在較高水平,有利于高產(chǎn)率、低成本的工業(yè)生產(chǎn),更具有市場應(yīng)用價(jià)值。

    如圖2b所示,BCZ-208催化劑具有良好的氫調(diào)敏感性,可在0.9MPa/ 1h的氫氣條件下生產(chǎn)MFR高達(dá)125 g/10 min 的產(chǎn)品。在添加硅烷后,可在較低硅烷用量范圍調(diào)整原熔融指數(shù)的23.1%。在本文涉及的Si/Ti范圍內(nèi),硅烷含量的增加會(huì)導(dǎo)致熔指降低速率的減慢,因此BCZ-208具有較穩(wěn)定的氫調(diào)敏感性,尤其有利于需要大幅度提升硅烷用量,生產(chǎn)高等規(guī)度均聚聚丙烯的生產(chǎn)情況。

    2.3 Si/Ti 對(duì)聚合物粒度分布的影響

    表1為Si/Ti對(duì)粉料粒度分布的影響趨勢。由表1可得,在所有反應(yīng)條件下,聚合物粉料的粒度分布窄,粒型較好,塊料和細(xì)粉含量低,堆積密度較高。經(jīng)計(jì)算,BCZ-208催化劑生產(chǎn)的粉料中粒徑小于250μm的細(xì)粉含量低于0.1%,且在研究范圍內(nèi)對(duì)硅烷加入量不敏感,有利于裝置長周期平穩(wěn)運(yùn)行。

    表1 聚合粉料篩分?jǐn)?shù)據(jù)

    3 結(jié)束語

    本文針對(duì)BCZ-208催化劑進(jìn)行了不同硅烷加入量對(duì)催化劑聚合性能的研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,BCZ-208催化劑具有高活性、高等規(guī)、高熔指、高堆密、低細(xì)粉的突出特點(diǎn),在不加入外給電子體時(shí)也具有優(yōu)良性能。在本文研究范圍內(nèi),催化劑聚合活性和聚合粉料熔融指數(shù)隨硅烷加入量增加而減少,等規(guī)度則隨硅烷加入量增加而升高。對(duì)以上三種性能而言,硅烷加入量越高,對(duì)參數(shù)的影響越不明顯。同時(shí),硅烷添加量對(duì)粉料的堆積密度和細(xì)粉含量影響不明顯。綜上所述,BCZ-208催化劑性能優(yōu)秀,具有良好的市場應(yīng)用前景。

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