熱處理工藝對(duì)吉帕級(jí)Q &P鋼組織和力學(xué)性能的影響

孫博偉 李志峰丁敏龍朱娜瓊 何燕霖

(1.上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200444; 2. 上海第二工業(yè)大學(xué) 智能制造與控制工程學(xué)院,上海 201209)

輕量化是當(dāng)今汽車工業(yè)發(fā)展的重要趨勢,而實(shí)現(xiàn)汽車輕量化的最有效方法是提高先進(jìn)高強(qiáng)鋼(advanced high strength steels, AHSSs)的應(yīng)用比例。目前,AHSS的發(fā)展趨勢是不斷提高強(qiáng)度級(jí)別的同時(shí)保證良好的塑韌性,實(shí)現(xiàn)理想的強(qiáng)塑性配合[1]。淬火-配分(quenching &partitioning, Q &P)鋼屬于第三代AHSS,其顯微組織由馬氏體、鐵素體及殘留奧氏體等多相復(fù)合組成,綜合了低合金成分、高強(qiáng)度、高延展性的特點(diǎn),受到廣泛關(guān)注[2-6]。

Wang等[7]研究發(fā)現(xiàn),通過兩相區(qū)保溫可以在Q &P鋼中引入鐵素體,與完全奧氏體化僅在配分過程發(fā)生碳的富集不同,引入鐵素體有利于奧氏體在淬火前富碳,從而提高奧氏體的穩(wěn)定性,促使Q &P處理后殘留奧氏體更好地發(fā)揮TRIP效應(yīng),使其在較高強(qiáng)度的前提下具有良好的塑性。Dong等[8]對(duì)0.49C-1.78Mn-0.48Si-1.56Al-0.94Cu-0.11Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%,下同)鋼的研究表明:隨著兩相區(qū)保溫溫度的升高,鋼中馬氏體等硬質(zhì)相比例升高使其屈服強(qiáng)度升高,殘留奧氏體從塊狀轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定性較高的粒狀和條狀,而含量逐漸下降,導(dǎo)致塑性先升后降,強(qiáng)塑積最高可達(dá)到40.6 GPa·%;但該鋼較高的碳含量降低了材料的可焊性[9],且合金元素Cu、Ti的加入增加了制造成本。近期有研究指出,預(yù)淬火工藝對(duì)Q &P鋼的組織和性能有顯著影響。Gao等[10]研究了冷軋態(tài)和預(yù)淬火態(tài) Q &P鋼(Fe-0.20C-2.59Mn-2.13Si)的組織與性能,發(fā)現(xiàn)冷軋態(tài)Q &P鋼的組織呈等軸狀,強(qiáng)塑積為26 GPa·%,預(yù)淬火態(tài)Q &P鋼組織呈層片狀,且殘留奧氏體大多以薄膜狀分布于板條馬氏體間,強(qiáng)塑積達(dá)29 GPa·%,但Si含量偏高可能會(huì)降低鋼材表面的涂覆性能[11]。Sun等[12]也研究得出預(yù)淬火后Q &P鋼表現(xiàn)出更好的力學(xué)性能。

通過調(diào)整熱處理工藝參數(shù),獲得軟硬相的合適比例以及提高殘留奧氏體的穩(wěn)定性是決定Q &P鋼強(qiáng)塑性的關(guān)鍵因素。本文選取0.2C-2.86Mn-1.57Si-0.15Cr低碳低合金鋼為研究對(duì)象,通過改變Q &P處理的溫度并引入預(yù)淬火工藝,研究其對(duì)吉帕級(jí)Q &P鋼組織與性能的影響,為研發(fā)低成本高強(qiáng)塑積的Q &P鋼提供理論參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)鋼采用150 kg真空感應(yīng)爐熔煉,經(jīng)熱軋、退火、酸洗冷軋后得到1.5 mm厚鋼板。Q &P處理分兩組進(jìn)行,第1組為冷軋態(tài)試樣,如圖1(a)所示,在箱式爐中進(jìn)行兩相區(qū)退火,退火溫度為770、800 ℃,保溫時(shí)間為120 s,然后在低溫鹽浴爐中淬火,淬火溫度為170、200、230 ℃,淬火時(shí)間為6 s,接著在中溫鹽浴爐中進(jìn)行配分處理,配分溫度為390、420、450 ℃,配分時(shí)間為60 s,最后空冷至室溫;第1組試樣編號(hào)為X-Y-Z,X表示兩相區(qū)溫度,Y表示淬火溫度,Z表示配分溫度。第2組為預(yù)淬火態(tài)試樣,如圖1(b)所示,經(jīng)950、990 ℃高溫奧氏體化20 min后淬火至室溫,然后在箱式爐中進(jìn)行800 ℃×120 s兩相區(qū)退火,接著在低溫鹽浴爐中進(jìn)行200 ℃×6 s淬火,再在中溫鹽浴爐中進(jìn)行420 ℃×60 s配分處理,最后空冷至室溫;第2組試樣編號(hào)為P950和P990。

圖1 試驗(yàn)鋼的熱處理工藝示意圖Fig.1 Schematic diagrams of heat treatment process of the experimental steel

按GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分:室溫試驗(yàn)方法》沿平行于軋制方向切取標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣,采用INSTRON 300 kN型電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫單軸拉伸試驗(yàn),應(yīng)變速率為2 mm/min,拉伸結(jié)果取3個(gè)試樣的平均值。線切割尺寸10 mm×10 mm金相試樣,經(jīng)打磨、拋光和4%(體積分?jǐn)?shù),下同)硝酸酒精溶液腐蝕后,采用Nikon光學(xué)顯微鏡和ZEISS Sigma300型場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行組織觀察與分析。采用雙噴電解減薄法制備薄膜試樣,電解拋光液為10%高氯酸酒精溶液,電解溫度為-40 ℃,電壓為30 V,電流為20～25 mA,時(shí)間約120 s,在JEM-2100F型場發(fā)射透射電子顯微鏡(transmission electron microscope, TEM)下觀察試樣精細(xì)結(jié)構(gòu)。使用Rigaku Smartlab 9 kW型X射線衍射儀(X-ray diffractometer, XRD)進(jìn)行物相分析,加速電壓為40 kV,Cu靶,掃描角度為40°～100°,掃描步長為10 (°)/min。測試前采用電解拋光法去除試樣表面殘余應(yīng)力,電解拋光液采用體積比為1∶4的高氯酸和冰醋酸混合溶液,電解電壓為18 V,電流為1.2 A,時(shí)間約60 s。

殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式[13]為:

Vγ=1.4Iγ/(Iα+1.4Iγ)

(1)

式中:Iγ為奧氏體(220)γ、(311)γ峰的積分強(qiáng)度平均值;Iα為鐵素體(200)α、(211)α峰的積分強(qiáng)度平均值。

殘留奧氏體中碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的計(jì)算公式[14]為:

aγ=3.572+0.033Cγ+0.001 2Mnγ-

0.001 57Siγ+0.005 6Alγ

(2)

式中:aγ為奧氏體的晶格常數(shù);Mnγ、Siγ、Alγ分別為錳、硅、鋁元素含量;Cγ為殘留奧氏體中碳含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同熱處理工藝下試驗(yàn)鋼的顯微組織

圖2為不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的顯微組織。圖2(a～f)為冷軋態(tài)試樣,其顯微組織為等軸狀鐵素體(ferrite, F)、回火馬氏體(tempered martensite, TM)、島狀馬氏體-奧氏體(martensite/austenite, M/A)等。770-200-420試樣中鐵素體比例較高且尺寸較大。隨著兩相區(qū)保溫溫度的升高,鐵素體比例下降且尺寸減小。圖2(g～h)為預(yù)淬火態(tài)試樣,經(jīng)Q &P處理后組織呈層片狀,其組織類型與冷軋態(tài)試樣相似,隨著預(yù)淬火溫度的升高,板條馬氏體寬度增加。P950試樣的TEM形貌如圖3所示。可以看出:殘留奧氏體呈薄膜狀分布于板條馬氏體之間,殘留奧氏體與馬氏體之間呈現(xiàn)K-S位向關(guān)系,如圖3(a,b)所示;此外,鐵素體與馬氏體呈層片狀,如圖3(c,d)所示。

圖2 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的顯微組織Fig.2 Microstructures of the experimental steels heat treated by different processes

不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的XRD圖譜如圖4所示,計(jì)算得到殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)(Vγ)和平均碳含量(Cγ)如圖5所示?？梢钥闯?隨著兩相區(qū)保溫溫度的升高,殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加且碳含量降低;殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)隨淬火溫度的升高先增加后減小,其平均碳含量隨淬火溫度的升高而逐漸下降;隨著配分溫度的升高,殘留奧氏體體體積分?jǐn)?shù)及其平均碳含量均呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢。使用參數(shù)R值(R=Vγ×Cγ[15])表征奧氏體穩(wěn)定性,用以分析殘留奧氏體穩(wěn)定性與試驗(yàn)鋼在拉伸變形中發(fā)揮TRIP效應(yīng)程度的關(guān)系。從圖5可以看出,冷軋態(tài)800-200-420試樣殘留奧氏體的R值最高,預(yù)淬火進(jìn)一步提升了R值,隨著預(yù)淬火溫度的升高,殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)升高,碳含量略有下降,P990試樣殘留奧氏體的R值最高。

圖3 預(yù)淬火P950試樣的TEM形貌Fig.3 Transmission electron micrographs of re-quenched P950 sample

圖4 工藝不同熱處理的試驗(yàn)鋼的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the experimental steels heat treated by different processes

2.2 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能

不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線如圖6所示,力學(xué)性能如圖7所示。隨著兩相區(qū)保溫溫度的升高,試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能總體升高;隨著預(yù)淬火溫度的升高,力學(xué)性能先升高后下降;隨著配分溫度的升高,抗拉強(qiáng)度逐漸下降,屈服強(qiáng)度、斷后伸長率及強(qiáng)塑積先升高后下降;預(yù)淬火試樣的強(qiáng)塑積明顯高于冷軋態(tài)試樣,而預(yù)淬火溫度對(duì)強(qiáng)塑積的影響不明顯。P990試樣的強(qiáng)塑性配合最為理想,其抗拉強(qiáng)度為1 187 MPa,斷后伸長率為20.4%,強(qiáng)塑積達(dá)到24 215 MPa·%。

不同工藝熱處理的試樣的拉伸斷口形貌如圖8所示。可以看出,試驗(yàn)鋼均呈現(xiàn)出韌性斷裂的特征。斷后伸長率較低的冷軋態(tài)試樣斷口除韌窩外還存在解理面和撕裂脊,而預(yù)淬火試樣斷口上主要分布著細(xì)小均勻的韌窩,表明預(yù)淬火試樣的塑性優(yōu)于冷軋態(tài)試樣。

3 分析與討論

采用Image-Pro Plus軟件對(duì)770及800 ℃兩相區(qū)保溫的試樣(770-200-420、800-200-420)進(jìn)行定量金相分析,同時(shí),采用Thermo-Calc軟件和TCFE10數(shù)據(jù)庫對(duì)其鐵素體體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算,結(jié)果如圖9所示?？梢钥闯?鐵素體體積分?jǐn)?shù)隨兩相區(qū)保溫溫度的升高而降低,試驗(yàn)結(jié)果與熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果相近。

圖5 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)(Vγ)、平均碳含量(Cγ)以及奧氏體穩(wěn)定性參數(shù)R值Fig.5 Volume fraction of retained austenite (Vγ), average carbon content(Cγ) and value of austenite stability parameter R of the experimental steels heat treated by different processes

圖6 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線Fig.6 Engineering stress-engineering strain curves of the experimental steels heat treated by different processes

由于兩相區(qū)保溫過程中試驗(yàn)鋼處于偏平衡狀態(tài)[16],因此,可采用熱力學(xué)計(jì)算獲得臨界奧氏體中碳含量(Ac),其他合金元素采用基體成分,使用mucg83程序計(jì)算獲得馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度(Ms)。此外,經(jīng)不同溫度預(yù)淬火后初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)可通過Koistinen-Marburge(K-M)方程[17]計(jì)算:

fα=1-exp[-0.011(Ms-TQ]

(3)

式中:fα為從某一溫度TQ淬火形成的馬氏體體積分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果如表1所示。可見經(jīng)770 ℃兩相區(qū)保溫后,奧氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.29%,200 ℃淬火后初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)為46.11%。隨著兩相區(qū)溫度升至800 ℃,奧氏體中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至0.22%,200 ℃淬火后初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)升至70.54%。經(jīng)800 ℃兩相區(qū)保溫后,隨著淬火溫度從170 ℃升至230 ℃,初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)從76.18%降至62.69%。

為進(jìn)一步研究試驗(yàn)鋼在拉伸過程中力學(xué)性能與殘留奧氏體穩(wěn)定性的關(guān)系,利用Hollomon[18]方程分析加工硬化行為:

σt=Kεtni

(4)

圖7 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能Fig.7 Mechanical properties of the experimental steels heat treated by different processes

圖8 不同工藝熱處理的試樣的室溫拉伸斷口形貌Fig.8 Fracture morphologies of room temperature tensile samples heat treated by different processes

式中:σt和εt分別為真實(shí)應(yīng)力和真實(shí)應(yīng)變;K為強(qiáng)度系數(shù);ni為瞬時(shí)應(yīng)變硬化指數(shù),其值推導(dǎo)如下:

(5)

圖10為不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的瞬時(shí)應(yīng)變硬化指數(shù)-真應(yīng)變(ni-εt)關(guān)系曲線?？梢钥闯?ni隨εt的變化可分為3個(gè)階段[8]:在第1階段,由于鐵素體在拉伸變形初期不能抵抗應(yīng)力作用而發(fā)生快速變形,ni值隨真應(yīng)變的增加而快速下降,材料發(fā)生從彈性變形到塑性變形的轉(zhuǎn)變;第2階段,在拉伸過程中,殘留奧氏體發(fā)生了向馬氏體的漸進(jìn)式轉(zhuǎn)變,產(chǎn)生了TRIP效應(yīng),此時(shí)由于相變硬化與應(yīng)力松弛的綜合作用,ni值隨真應(yīng)變的增加而緩慢下降;第3階段,隨著頸縮現(xiàn)象的發(fā)生,TRIP效應(yīng)趨于結(jié)束,ni值持續(xù)下降。可以看出,不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼在拉伸變形過程中均發(fā)生了TRIP效應(yīng),其中預(yù)淬火P990試樣最為顯著。

圖9 770(a)和800 ℃(b)兩相區(qū)保溫試樣的鐵素體定量分析及試驗(yàn)值與計(jì)算值的對(duì)比(c)Fig.9 Quantitative analysis of ferrite in the samples held at 770(a) and 800 ℃(b) in the two-phase region and comparison between the experimental values and the calculated values(c)

表1 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼臨界奧氏體中碳含量(Ac)、馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度(Ms)及某一淬火溫度(TQ)下馬氏體體積分?jǐn)?shù)(fα)Table 1 Carbon content (Ac) in critical austenite, initial temperature of martensite transformation (Ms) and volume fraction of martensite(fα) at a certain quenching temperature (TQ) in the experimental steels heat treated by different processes

結(jié)合圖2和圖9可以看出,隨著兩相區(qū)保溫溫度從770 ℃升至800 ℃,鐵素體體積分?jǐn)?shù)從30.88%降至9.38%。表1計(jì)算結(jié)果顯示,770與800 ℃兩相區(qū)保溫試驗(yàn)鋼的Ms點(diǎn)分別為300和337 ℃,淬火至200 ℃得到的初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)分別為46.11%和70.54%。770-200-420試樣中較低體積分?jǐn)?shù)的馬氏體及較高體積分?jǐn)?shù)的鐵素體導(dǎo)致其強(qiáng)度下降,同時(shí)結(jié)合圖5(a),殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)偏低且穩(wěn)定性較差,導(dǎo)致其塑性較差。800-200-420試樣在配分過程中得益于充足的馬氏體對(duì)奧氏體的富碳作用,在冷卻至室溫后保留了更多穩(wěn)定性較高的殘留奧氏體,其R值明顯較高,抗拉強(qiáng)度與斷后伸長率均有提升。

圖10 不同工藝熱處理的試驗(yàn)鋼的應(yīng)變硬化曲線Fig.10 Strain hardening curves of the experimental steels heat treated by different processes

兩相區(qū)保溫溫度相同的試樣具有相近的鐵素體比例。結(jié)合圖2(c,d)和表1可見,隨著淬火溫度的升高,淬火后形成的初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)下降。由于在配分過程中,殘留奧氏體的增碳主要來源于初始馬氏體,因此,如圖5(b)所示,初始馬氏體體積分?jǐn)?shù)下降導(dǎo)致殘留奧氏體的平均碳含量呈下降趨勢。在配分處理后冷卻至室溫的過程中,穩(wěn)定性較差的殘留奧氏體發(fā)生相變形成二次馬氏體。淬火溫度對(duì)后續(xù)相變行為的影響包括兩方面:當(dāng)溫度較低時(shí),初始馬氏體含量較高,奧氏體含量偏低,最終配分后殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)也較低;而當(dāng)溫度較高時(shí),較少含量的馬氏體無法提供良好的配分效果,在冷卻至室溫后,穩(wěn)定性較差的奧氏體轉(zhuǎn)變成二次馬氏體,導(dǎo)致殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)下降。由此,殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)隨淬火溫度從170 ℃升至220 ℃呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢,即當(dāng)淬火溫度為200 ℃時(shí)奧氏體含量居中,可以獲得良好的配分效果,使殘留奧氏體R值最高,TRIP效應(yīng)理想,從而呈現(xiàn)出較好的強(qiáng)塑積。

如圖2(e,f)所示,在相同兩相區(qū)保溫及淬火溫度下,隨著配分溫度的升高,馬氏體的回火效應(yīng)越明顯,板條馬氏體合并寬化,內(nèi)部位錯(cuò)密度下降,導(dǎo)致其強(qiáng)度下降。如圖7(c)所示,隨著配分溫度的升高,殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)及其碳含量均出現(xiàn)了先增后減的趨勢。這是由于在較低的配分溫度時(shí),碳從馬氏體向奧氏體的擴(kuò)散不充分,奧氏體的穩(wěn)定性變差,導(dǎo)致其在后續(xù)的冷卻過程中難以保留至室溫,奧氏體體積分?jǐn)?shù)及其碳含量均減小;而當(dāng)配分溫度過高時(shí),馬氏體回火分解析出滲碳體的同時(shí)奧氏體有可能向貝氏體轉(zhuǎn)變[19-20],導(dǎo)致保留至室溫的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)及其碳含量下降。由此,殘留奧氏體的R值隨配分溫度從390 ℃升至450 ℃呈現(xiàn)先升后降的趨勢,即當(dāng)配分溫度為420 ℃時(shí)R值最高,此時(shí),試驗(yàn)鋼的強(qiáng)塑積與R值的變化趨勢一致。

如圖2(g,h)及圖5(d)所示,經(jīng)預(yù)淬火的Q &P鋼殘留奧氏體的R值較高。其原因?yàn)?試驗(yàn)鋼經(jīng)高溫長時(shí)間奧氏體化并淬火后,形成了碳分布均勻的馬氏體。當(dāng)升溫至兩相區(qū)及保溫過程中,奧氏體優(yōu)先在原奧氏體晶界及馬氏體板條界形核[21]。與原始組織為等軸狀鐵素體和珠光體的冷軋態(tài)試樣相比,奧氏體形核位置增多,從而使預(yù)淬火試樣中奧氏體體積分?jǐn)?shù)增多。在淬火過程中奧氏體發(fā)生馬氏體相變,馬氏體與鐵素體形成層片狀結(jié)構(gòu),而在配分過程中,分布于層狀結(jié)構(gòu)中的奧氏體由于擴(kuò)散距離相對(duì)較小,更容易增碳,因此,保留至室溫的奧氏體體積分?jǐn)?shù)及其碳含量均增加。在拉伸變形過程中,預(yù)淬火試樣中R值較高的殘留奧氏體發(fā)揮了良好的TRIP效應(yīng)。此外,層片狀的鐵素體-馬氏體也有助于阻礙裂紋的擴(kuò)展,提升均勻變形性能[12]。因此,預(yù)淬火試樣表現(xiàn)出了理想的力學(xué)性能。

4 結(jié)論

(1)經(jīng)不同Q &P工藝處理的試驗(yàn)鋼組織主要由鐵素體、回火馬氏體、殘留奧氏體、M/A島組成,冷軋態(tài)試樣組織呈等軸狀,預(yù)淬火態(tài)試樣組織具有層片狀結(jié)構(gòu)特征。

(2)對(duì)于冷軋態(tài)試樣,隨著兩相區(qū)保溫溫度的升高,試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能提升;隨著淬火溫度和配分溫度的升高,試驗(yàn)鋼的強(qiáng)塑積和殘留奧氏體的R值均先上升后下降,表明在拉伸載荷作用下殘留奧氏體發(fā)揮TRIP效應(yīng)是試驗(yàn)鋼強(qiáng)塑化的主要原因。

(3)經(jīng)過990 ℃保溫20 min預(yù)淬火的試驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度達(dá)到1 187 MPa,斷后伸長率超過20%,這主要是由于其層片狀組織結(jié)構(gòu)有利于奧氏體增碳,強(qiáng)化殘留奧氏體的TRIP效應(yīng),并阻礙裂紋擴(kuò)展,從而進(jìn)一步提高了試驗(yàn)鋼的強(qiáng)塑積。