基于磁控濺射系統(tǒng)的大尺寸Ga2O3薄膜沉積模型與性能研究

摘 要： 薄膜型Ga2O3光電探測器具有成本低廉、性能優(yōu)異、可重復性高等優(yōu)點，實現(xiàn)Ga2O3薄膜大尺寸均勻生長對批量制備薄膜型Ga2O3光電探測器具有重要意義。為了實現(xiàn)大尺寸Ga2O3薄膜的高效生長，采用Matlab軟件對磁控濺射系統(tǒng)中傾斜圓形平面靶與旋轉水平工作臺上Ga2O3薄膜沉積模型進行了仿真，分析了靶基距和濺射靶轉動角度對薄膜性能的影響，并進行了實驗驗證。結果表明：靶基距的增加會提高沉積薄膜的均勻性，在一定的靶基距下濺射靶轉動角度的增加會使薄膜均勻性先提高后降低，Ga2O3薄膜均勻性實驗分析結果與仿真結果基本一致；在靶基距為100 mm、濺射靶轉動角度為35°的條件下，在藍寶石襯底上沉積得到了平均厚度偏差為1.27%的Ga2O3薄膜；以沉積的薄膜批量制備Ga2O3光電探測器，得到的光電探測器對254 nm的光源具有基本一致的光響應。該研究為大批量制備高質量Ga2O3薄膜探測器提供了一定的理論依據。

關鍵詞： Ga2O3；磁控濺射；大尺寸；傾斜圓型平面靶；Matlab

中圖分類號： TB43

文獻標志碼： A

文章編號： 1673-3851 （2024） 05-0310-09

引文格式：肖厚恩，王順利. 基于磁控濺射系統(tǒng)的大尺寸Ga2O3薄膜沉積模型與性能研究［J］. 浙江理工大學學報（自然科學），2024，51（3）：310-318.

Reference Format： XIAO Hou′en， WANG Shunli. Research on the deposition model and properties of large-size Ga2O3 thin films based on magnetron sputtering system［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2024，51（3）：310-318.

Research on the deposition model and properties of large-size Ga2O3 thin films based on magnetron sputtering system

XIAO Hou′en1a， WANG Shunli1b， 2

（1a.School of Materials Science amp; Engineering; 1b.School of Science， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Zhejiang Sci-Tech University Changshan Research Institute Co.， Ltd.， Quzhou 324200， China）

Abstract：" Thin-film type Ga2O3 photodetectors possess advantages such as low cost， excellent performance， and high repeatability， making large-size and uniform growth of Ga2O3 thin films of great significance for the mass production of such photodetectors. To achieve the efficient growth of large-size Ga2O3 films， a simulation of Ga2O3 film deposition model was conducted by using Matlab software in the magnetron sputtering system， considering the inclined circular plane target and rotating horizontal workbench. The effects of target-to-substrate distance and sputtering target rotation angle on film properties were analyzed， followed by experimental validation. The simulation results show that an increase in target-substrate distance enhances the uniformity of the deposited film and that an increase in spray target rotation angle enhances the uniformity of the film at first and then decreases it under a certain target-substrate distance. Additionally， the experimental results of Ga2O3 film uniformity analysis are generally consistent with the simulation results. Under the conditions of a target-to-substrate distance of 100 mm and a sputtering target rotation angle of 35°， a Ga2O3 film with an average thickness deviation of 1.27% is obtained on a sapphire substrate. The Ga2O3 photodetectors are then mass-produced from the deposited films， which shows a basic consistent response to a 254 nm light source. This study provides a certain theoretical basis for the mass production of high-quality Ga2O3 thin film detectors.

Key words： Ga2O3; magnetron sputtering; large-scale; tilted circular planar targets; Matlab

0 引 言

Ga2O3是一種具有優(yōu)異光學性質和穩(wěn)定物理化學性質的氧化物半導體，具有約4.9 eV的帶隙，帶隙對應的吸收邊為254 nm，是制備日盲探測器的理想材料［1-3］。同時，Ga2O3還具有超高的臨界擊穿場強（約8 MV/cm）和高的Baliga品質因數(shù)（約為GaN器件的4倍、SiC器件的10倍、Si器件的3444倍），在高壓、大功率、高效率和小體積電子器件制備方面具有極大的潛力［4-5］。Ga2O3光電探測器的研制一般有單晶、薄膜以及納米結構3個方向。制備單晶型Ga2O3光電探測器通常需要較高的暗電流，成本較高；納米結構型Ga2O3光電探測器在大量制備時難以做到性能穩(wěn)定；而薄膜型Ga2O3日盲紫外探測器具有制備簡單、可重復性高、性能優(yōu)異等特點，具有巨大的商業(yè)化應用前景。

實現(xiàn)大尺寸Ga2O3薄膜的高效生長是薄膜型Ga2O3光電探測器達成市場化應用的前提，目前主流的大尺寸Ga2O3薄膜的制備方法為CVD法［6-8］，但該制備方法效率較低，影響了Ga2O3日盲探測器的規(guī)?；瘧谩４趴貫R射沉積薄膜是大面積高效制備高質量薄膜的常用方法［9-11］。為了使沉積得到的薄膜厚度均勻且可控，研究人員對磁控濺射系統(tǒng)做了大量的理論和實驗研究［12-15］。王譽等［16］采用直流磁控濺射系統(tǒng)，建立了不同靶基距下小圓形平面靶沉積薄膜的厚度分布理論模型，發(fā)現(xiàn)靶基距的增大會提高膜厚分布的均勻性。付學成等［17］ 利用磁控濺射系統(tǒng)，研究了水平靜止工作臺上傾斜小圓形平面靶沉積薄膜的厚度分布情況，通過調整濺射靶轉動角度沉積得到了非均勻度小于0.6%的氮化鉭薄膜。上述研究表明，調節(jié)靶基距和濺射靶轉動角度可有效提高沉積薄膜的均勻性，因此采用磁控濺射有望實現(xiàn)均勻Ga2O3薄膜的大規(guī)模制備。

Matlab是一款用于數(shù)據分析、圖像處理、動態(tài)系統(tǒng)建模和仿真等的數(shù)學軟件，能快速高效地進行科學計算和數(shù)學建模［18］。本文采用Matlab軟件建立了磁控濺射系統(tǒng)中傾斜圓型平面靶在水平旋轉工作臺上沉積薄膜的厚度分布模型，分析靶基距和濺射靶轉動角度對沉積薄膜均勻性的影響；通過實驗對模型進行了驗證，同時解釋了出現(xiàn)偏差的原因?；趯嶒灄l件下的最佳參數(shù)制備得到了均勻性良好的Ga2O3薄膜并以此制備了光電性能基本一致的Ga2O3薄膜探測器。本文為高效制備高質量大尺寸Ga2O3薄膜提供了新的思路。

1 數(shù)學模型構建與仿真

1.1 濺射源平行于水平工作臺的數(shù)學模型

以Ar原子為例，磁控濺射沉積薄膜的原理是通過靶與基底的正負偏壓之間的巨大電場，使工作氣體原子Ar電離，Ar+離子在電場的加速下轟擊位于負電位的靶材；靶材粒子在Ar+離子的轟擊下獲得能量并從靶材表面濺射飛出，從而在襯底上沉積形成薄膜。通過對磁控濺射實際情況進行模擬，本文提出如下3點假設：

a）由于靶中環(huán)形區(qū)域的磁場很強，大量的電子被束縛在環(huán)形區(qū)域，使氣體電離并發(fā)生的濺射。因此，在鍍膜過程中，靶材上會出現(xiàn)刻蝕環(huán)。本文假定所有的濺射粒子來自刻蝕環(huán)，且刻蝕環(huán)區(qū)域的靶材被均勻的濺射。

b）靶材粒子濺射的角分布為近似余弦分布。本文假定濺射粒子的角分布為簡單的余弦分布。

c）靶材粒子在向襯底濺射過程中與工作氣體原子碰撞而被散射的現(xiàn)象一般不能忽略，但工作氣壓一般僅為1 Pa左右，較為稀薄。因此，本文假定濺射粒子飛行過程中被散射，其沉積在襯底上的幾率與飛行距離成反比。

這3條假定不會使擬合結果產生很大誤差。

在此假設下，水平狀態(tài)下小圓形平面靶濺射示意圖如圖1所示。由于此時圓形靶與工作臺平行且軸線重合，工作臺旋轉并不會影響薄膜厚度分布。假設單位時間內從刻蝕環(huán)濺射出的靶材質量為m，靶材密度為ρ，對刻蝕環(huán)進行微分，則刻蝕環(huán)上微小面濺射源質量dm=m2πdθ。已知微小濺射面在平面基板上沉積的薄膜厚度分布公式為T=mh2πρ（h2+b2）2，其中b為微小面源距平面上任意點P的水平距離［19］。設點P相距軸心距離為R，刻蝕環(huán)半徑為r，靶基距為h，則由余弦定理可知：b=R2+r2-2Rrcosθ；濺射環(huán)上微小面源在P點沉積的薄膜厚度dT=mh2dθ2π2ρ（h2+R2+r2-2Rrcosθ）2。積分可得環(huán)形濺射源在平行平面上沉積薄膜厚度公式為［17］：

T=mhπρ·

h2+R2+r2［（h2+R2+r2+2Rr）（h2+R2+r2-2Rr）］3/2（1）

設點P的坐標為（x，y）或（R，φ），這兩個坐標的關系為：

x=Rcos（ωt+φ）（2）

y=Rsin（ωt+φ）（3）

R=x2+y2（4）

其中：ω為工作臺的旋轉角速度，φ為點P的初始方位角，t為工作臺的旋轉時間。

1.2 濺射源傾斜于水平工作臺的數(shù)學模型

濺射源傾斜于水平工作臺的數(shù)學模型示意圖如圖2所示。初始靶基距為h0，圓形靶距離轉動節(jié)點O2的距離為l，且轉動角度為θ，轉動節(jié)點O2與工作臺旋轉中心O1的垂直距離O2M為h0+l，水平距離MO1為a。由于工作臺所在平面與濺射源平面之間存在夾角，在旋轉的過程中其上任一點P與濺射源平面的相對距離h1以及與濺射源軸心的相對距離R1在不停地變化。

點P在圓形靶軸線的法平面上相對軸線的坐標為：

x1=Rcos（ωt+φ）（5）

y1=（Rsin（ωt+φ）+a-（h0+l）tanθ）cosθ（6）

此時點P相對濺射源平面的距離為：

h1=h0+lcosθ+y1tanθ-l（7）

相對于濺射源軸心的距離為：

R1=x21+y21（8）

將式（5）—（8）重新代入式（1），得到濺射源傾斜狀態(tài)下水平旋轉工作臺上襯底的膜厚分布公式：

T=mπρ∫t0

（h21+R21+r2）h1dt［（h21+R21+r2+2Rr）（h21+R21+r2-2Rr）］3/2（9）

1.3 使用Matlab對模型進行仿真

平均厚度偏差表示薄膜厚度偏差的值，其值越小薄膜的均勻性越好，其計算公式為：

A=|T-T|T（10）

將實際測量的a=80 mm、r=18 mm、l=120 mm以及不同的θ和h0帶入式（9）—（10）中，計算得到的平均厚度偏差（×100%）結果如表1所示。從表1可知：隨著h0逐漸增大，薄膜的平均厚度偏差逐漸減小，h0對膜厚分布均勻度的影響逐漸減??；隨著濺射源轉動角度θ的增大，薄膜的厚度偏差先減小后增大。

令工作臺中心O2點沉積的薄膜厚度為T0，用T/T0表示P點相對于中心點的膜厚，即相對厚度，以此衡量沉積薄膜的均勻性。圖3（a）為h0=120 mm時不同濺射靶轉動角度下沉積的薄膜沿工作臺Y軸方向的相對厚度分布。初始條件下沉積的薄膜均勻性很差，中間較厚、外圍較薄，隨著轉動角度的增大外圍厚度逐漸增加，直至超過邊緣區(qū)域的薄膜厚度，在35°～40°范圍內沉積的薄膜均勻度最好（見圖3（a））。為了進一步探索沉積薄膜的最佳厚度，在h0=120 mm的條件下，對濺射靶轉動角度范圍為35.0°～40.0°的相對厚度分布進行擬合，擬合結果如圖3（b）所示，對應的相對厚度偏差如表2所示，在θ=38.5°時沉積得到的薄膜均勻性最好，此時的平均厚度偏差為0.391%。圖3（c）為θ=38.5°時不同的h0下沉積薄膜的相對厚度分布，薄膜厚度變化規(guī)律與表1所總結規(guī)律相一致。

2 實驗驗證

2.1 實驗材料與儀器

主要實驗材料：5 cm（2英寸）Al2O3襯底（c面，天通控股股份有限公司）；去離子水、無水乙醇和丙酮（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；Ga2O3靶材（純度99.99%，北京中科言諾新材料科技有限公司）；高純銀（純度99.99%，北京中科言諾新材料科技有限公司）。

主要實驗儀器：GZK103-A磁控濺射儀（靶基距調整范圍為20～100 mm，濺射靶轉動角度調整范圍為0～35°，鄭州成越科學儀器有限公司）；S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日本日立有限公司）；D8 DISCOVERX射線衍射儀（XRD，Bruker公司）；Nx-Hivic原子力顯微鏡（AFM，Park Systems公司）和CY-EVP170S-1S-A高真空熱蒸發(fā)鍍膜儀（鄭州成越科學儀器有限公司）。

2.2 Ga2O3薄膜的制備

先后使用丙酮、無水乙醇、去離子水清潔Al2O3襯底，隨后將其放入干燥箱中，使用氮氣吹干，待其充分干燥后將其放入磁控濺射儀工作臺的正中心。調節(jié)靶基距和濺射源傾斜角度，先后使用機械泵和分子泵對腔室內抽真空，待壓強降至1×10-4 Pa后通入流量為170 mL/min的氬氣，此時腔體內壓強為1 Pa。打開射頻源開始濺射，設置濺射功率為100 W，工作臺溫度為室溫，濺射時間為2 h。

2.3 Ga2O3探測器的制備

將沉積好的薄膜置于掩模版上，并放入熱蒸發(fā)儀的真空室中，將純度為99.99%的銀粒放于蒸發(fā)塢上，關閉艙門；先后使用機械泵和分子泵將真空室內的壓強抽至1×10-3 Pa，然后開啟電流電壓源以加熱蒸發(fā)塢，待銀粒熔融后調整電流使銀的沉積速率為0.4 /s，待沉積的銀厚度達到100 nm后逐步關閉電流電壓源，停止沉積。

3 結果與討論

3.1 Ga2O3薄膜的表征

基于上述磁控濺射沉積模型，本文制備了Ga2O3薄膜，并對靶基距100 mm、濺射靶轉動角度為35°條件下沉積的Ga2O3薄膜進行測試。為了確定濺射沉積的Ga2O3薄膜的成分結構，使用XRD對Ga2O3薄膜進行測試，結果如圖4（a）所示。圖4（a）顯示：除了Al2O3襯底的（0006）峰外，樣品在20°～40°區(qū)間內出現(xiàn)了明顯的非晶Ga2O3的饅頭峰，表明沉積得到了非晶形態(tài)的Ga2O3薄膜。Ga2O3薄膜的紫外可見吸收光譜和擬合的光學帶隙如圖4（b）及其插圖所示，Ga2O3的吸收邊約為264 nm，計算得到其對應的光學帶隙為4.7 eV，這是因為薄膜中較多的氧空位產生了低于導帶最小值的施主能級，導致帶隙減小［20］。為了進一步對沉積的Ga2O3薄膜進行表征，本文對Ga2O3薄膜進行了XPS光譜的測試，并用C 1s的標準結合能284.8 eV對測得的結果進行了校準，結果如圖4（c）—（d）所示。Ga 3d峰的中心分別位于20.4 eV和19.8 eV，分別對應于Ga3+和Ga2+態(tài)。O 1s光譜分為530.7 eV的O（Ⅰ）峰和531.8 eV的O（Ⅱ）峰（見圖4（c）—（d）），分別對應于晶格位點中的O2-離子和薄膜中的O空位缺陷［21］。從圖4（e）的SEM圖中可以看到Ga2O3納米花較好地沉積在了襯底上，表面形態(tài)十分均勻［22］。圖4（f）的AFM測試結果表明：Ga2O3薄膜表面粗糙度較低，計算得到RMS（粗糙度均方根）僅為1.672 nm。由此可知制備得到的Ga2O3薄膜表面均勻，質量良好。

3.2 Ga2O3薄膜的均勻性分析

使用SEM測試h0=100 mm時不同濺射靶轉動角度下及θ=35°時不同靶基距下沉積的薄膜沿工作臺Y軸方向的截面厚度，薄膜相對厚度分布值如圖5（a）—（b）所示。圖5（a）—（b）表明：在轉動角θ分別為5°、15°、25°和35°時薄膜的平均厚度偏差分別為5.872%、4.462%、2.695%和1.331%，在h0分別為20、40、60、80 mm和100 mm時薄膜的平均厚度偏差分別為11.618%、7.355%、4.453%、2.598%和1.327%，與表1中擬合的結果基本一致。

為了進一步說明沉積薄膜厚度的均勻性，在2英寸藍寶石襯底上取如圖5（c）所示的取樣點，并測量了在h0=100 mm、θ=35°的條件下沉積的薄膜在取樣點的膜厚，其SEM測試結果如圖5（d）所示。從圖5（d）中可以看出沉積得到的Ga2O3薄膜在中心區(qū)域厚度基本保持一致，邊緣區(qū)域厚度相對較低，膜厚從1.35 μm逐漸降低至1.31 μm，平均厚度偏差為1.270%，略低于理論值的1.479%。出現(xiàn)這種偏差可能是因為濺射時靶粒子流分為直接流和擴散流兩部分，前者經過與背景氣體分子多次碰撞依然保持初始運動方向，后者經碰撞后速度減慢，運動方向改變，直接流在靶附近，擴散流離靶較遠。由于擴散流在襯底邊緣附近的密度略大于襯底中心位置的密度，對薄膜外圍補償較多，使得邊緣區(qū)域實際膜厚變大，平均厚度偏差低于理論計算值［17］。

3.3 Ga2O3探測器的光電性能分析

為了進一步探究所制備薄膜的均勻性，在制備的Ag/Ga2O3探測器中根據探測器距離中心的位置選取了16個探測器（見圖6（a））。對這些探測器在1300 μW/cm2的254 nm光照和5 V的偏壓下進行了I-t測試，結果分別如圖6（b）—（c）所示。圖6（b）為邊緣區(qū)域薄膜所制備的探測器I-t測試圖，由于襯底外圍薄膜的沉積受到一定的擴散流濺射粒子的影響，薄膜厚度有一定波動，同時由于測試誤差的存在，探測器的光電流有小范圍的波動。圖6（c）為中間區(qū)域的探測器I-t測試圖，這一區(qū)域的薄膜沉積主要受到直接流濺射粒子的影響，薄膜相對均勻。結合圖6（b）—（c）可以看出，制備的探測器的光電性能基本一致，光電流和暗電流分別約為500 nA和0.1 nA，光暗比為5×103。

4 結 論

為了實現(xiàn)大尺寸均勻Ga2O3薄膜的高效生長，本文建立了傾斜圓形平面靶在水平旋轉工作臺上磁控濺射沉積薄膜的厚度分布模型，通過對模型進行實驗驗證，實現(xiàn)了大尺寸Ga2O3薄膜的均勻生長，并以此制備了Ga2O3光電探測器，對其性能進行了探究，主要結論如下：

a）在建立的傾斜圓形平面靶磁控濺射沉積薄膜的模型下，隨著靶基距的增加，沉積薄膜的平均厚度偏差逐漸減小，薄膜的均勻性變好，但其對沉積薄膜均勻性的影響也越來越?。辉诎谢嘁欢〞r，隨著濺射靶轉動角度的增加，沉積薄膜的均勻性先提高后降低。

b）建立的理論模型較為貼合實際情況，在不同的靶基距和濺射靶轉動角度下對模型進行了驗證實驗，實驗結果與擬合結果基本一致。在靶基距為100 mm、濺射靶轉動角度為35°的條件下，在藍寶石上沉積的Ga2O3薄膜的平均厚度偏差為1.27%，以沉積的薄膜批量制備的Ga2O3深紫外探測器在254 nm的紫外光照射下具有基本一致的光響應和光暗比，制備的探測器具有良好的均一性和可重復性。

本文建立的磁控濺射沉積薄膜的厚度分布模型有效模擬了磁控濺射沉積Ga2O3薄膜的實際情況，這對Ga2O3薄膜的大尺寸生長以及薄膜基Ga2O3日盲探測器的大批量制備具有一定的借鑒意義。但由于器件的光電流不僅受到薄膜厚度的影響，還受到薄膜中缺陷、金半接觸等的影響，因此探測器的光電流會存在一定的波動。未來可以通過高溫退火、表面等離子處理等工藝減少薄膜內部缺陷、改善表面態(tài)，以提高探測器的穩(wěn)定性。

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（責任編輯：張會?。?/p>