中間退火工藝對冷軋純鈦板微觀組織及織構(gòu)的影響

關(guān)鍵詞：冷軋純鈦板；中間退火；再結(jié)晶；織構(gòu)

0 引言

鈦及鈦合金具有較高的比強度、優(yōu)良的耐腐蝕性和耐熱性等特點，廣泛應(yīng)用于航空航天、艦船工程、化工機械和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。室溫下，工業(yè)純鈦為滑移系較少、對稱性較差的密排六方結(jié)構(gòu)，因此在變形過程中極易形成強烈的基面織構(gòu)。

鈦及鈦合金經(jīng)加工后出現(xiàn)加工硬化，導(dǎo)致強度升高，塑性下降，對材料的后續(xù)機械加工造成了困難，因此在進一步加工前需對其進行退火處理，使材料軟化。熱處理是工業(yè)控制改變金屬材料組織、結(jié)構(gòu)和性能的重要手段。朱知壽等研究了不同軋制工藝和退火工藝對工業(yè)純鈦板織構(gòu)的影響，結(jié)果表明，冷軋后的板材在退火后形成的退火織構(gòu)為棱錐型織構(gòu)；板材在熱軋后換向進行單向冷軋，再進行退火之后純鈦的織構(gòu)強度略有降低。徐國富系統(tǒng)地研究了冷軋純鈦的退火再結(jié)晶行為，發(fā)現(xiàn)晶粒長大過程的前期織構(gòu)變化非常顯著，但隨著晶粒的長大和退火時間的延長，織構(gòu)變化越來越緩慢。

目前，國內(nèi)外科研人員對金屬材料再結(jié)晶退火行為研究較多，但有關(guān)冷軋過程中的中間退火工藝對冷軋純鈦板的組織及織構(gòu)影響的研究較少，其微觀組織與織構(gòu)演變的相互關(guān)系以及織構(gòu)對各向異性的影響規(guī)律還需要進一步系統(tǒng)研究。筆者從鈦箔材的中間板材取樣開展退火工藝試驗，研究了不同中間退火工藝對純鈦板微觀組織及織構(gòu)的影響，為鈦箔材在工業(yè)化生產(chǎn)中的退火工藝提供了參考依據(jù)。

1 試驗材料與方法

為研究不同中間退火溫度對冷軋純鈦板微觀組織及織構(gòu)的影響，選取中間軋程的厚度為0.6 mm的純鈦板作為試驗材料，利用電火花線切割設(shè)備將樣品加工為10 mm×8 mm×5 mm塊體，并進行等時差溫退火（650、700、750℃/1 h），接著冷軋至0.25 mm，再經(jīng)700℃/1 h成品退火。隨后將各流程的樣品用熱鑲嵌機鑲嵌，利用司特爾自動磨拋機將鑲嵌好的樣品橫向（TD）×軋向（RD）面拋光至鏡面，隨后利用二氧化硅懸浮液振動拋光1 h，得到電子背散射衍射（EBSD）檢測所需的樣品。采用JEOL 7 900F場發(fā)射掃描電子顯微鏡上EBSD探頭進行樣品晶體取向分析，測試軟件為AZtec，電鏡參數(shù)設(shè)置為加速電壓20 kV，工作距離15～17 mm，掃描步長0.7 μm。試驗結(jié)果標定率大于85%。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 中間退火工藝對0.6 mm冷軋純鈦板微觀組織演變的影響

圖1為經(jīng)不同中間退火溫度退火前后的取向成像（IPF）圖，IPF圖中的晶粒顏色差異代表晶粒取向不同，顏色單一或者多樣化代表了各晶粒的取向差異大小。經(jīng)冷軋后的純鈦板組織由破碎的小晶粒和被拉長的難變形大晶粒組成，顏色呈多樣性分布，如圖1（a）所示；經(jīng)650℃退火1 h后，變形組織完全消失，由等軸均勻的再結(jié)晶組織組成，所示晶粒取向分布與冷軋態(tài)相似，如圖1（b）所示；當退火溫度升高至700℃時，再結(jié)晶晶粒進一步長大，晶粒位向顏色分布趨于及的取向，如圖1（c）所示；當退火溫度為750℃時，再結(jié)晶晶粒進一步長大，這是因為退火溫度升高，再結(jié)晶驅(qū)動力增強，原子振動和擴散能力增強，晶界遷移速度增加，形核孕育期縮短，再結(jié)晶速度提高，如圖1（d）所示。

圖2為經(jīng)不同中間退火溫度退火前后的帶襯度（BC）圖及晶粒尺寸分布圖，紅線代表小角度晶界（2°～15°），黑線為大角度晶界（＞15°）。冷軋純鈦板受到大量擠壓變形時，產(chǎn)生大量小角度晶界，使得變形純鈦板內(nèi)殘留一定的儲存能，成為退火再結(jié)晶的驅(qū)動力，此時平均晶粒尺寸為1.8 μm，最大晶粒等效圓直徑為7.6 μm，如圖2（a）（e）所示；經(jīng)650℃退火后，純鈦板發(fā)生完全再結(jié)晶，小角度晶界基本消失，呈等軸細小的再結(jié)晶組織，平均晶粒尺寸為4.4 μm，最大晶粒尺寸為13.2 μm，如圖2（b）（f）所示；退火溫度為700℃時，再結(jié)晶驅(qū)動力提高，平均再結(jié)晶晶粒增大至6.4 μm，最大晶粒長大至16.6 μm，如圖2（c）（g）所示；退火溫度為750℃時，平均晶粒尺寸長大至9.5 μm，最大晶粒尺寸為22.5 μm，如圖2（d）（h）所示。此外，隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶越充分，晶粒的襯度由暗逐漸變亮，殘余應(yīng)力明顯減少，形成無畸變的均勻再結(jié)晶組織。

圖3為Channel 5軟件計算得到的退火前后純鈦板核平均取向錯位（Kernel Average Misorientation，KAM）圖。從圖（a）可看出退火前冷軋純鈦板因嚴重的塑性變形在晶界及晶粒內(nèi)部呈黃色，而退火后因發(fā)生再結(jié)晶消耗了內(nèi)部晶體缺陷，整個圖片基本呈藍色，僅在晶界處還殘留極小部分黃色區(qū)域。

圖4為不同中間退火溫度條件下的取向差角圖，冷軋純鈦板在64.4°及85°左右出現(xiàn)明顯的峰值，分別對應(yīng){1122}壓縮孿晶及{1112}拉伸孿晶，在其他文獻中也出現(xiàn)同種現(xiàn)象。中間退火溫度為650℃時，峰值消失，呈均勻分布；隨著中間退火溫度升高至700℃，整體呈均勻分布，但在30°左右出現(xiàn)一個弱小的峰值；繼續(xù)升高中間退火溫度至750℃時，在20°～30°和70°～80°左右出現(xiàn)兩個明顯的峰值。該現(xiàn)象曾在文獻中報道過，Bozzolo認為第一個峰值的出現(xiàn)和晶粒粗化有關(guān)，第二個峰和冷軋過程中晶粒間的取向向TD方向傾轉(zhuǎn)有關(guān)。

通過材料信息查詢?nèi)毕菰嚇拥纳a(chǎn)實際化學成分，缺陷試樣化學成分如表3所示。表3中數(shù)據(jù)為在鑄機澆注1/2鋼水量時取樣，進行光譜化驗的結(jié)果，具有較好的代表性。通過對比表3與表1中所示成分可以發(fā)現(xiàn)，缺陷試樣化學成分符合標準要求。

2.2 中間退火工藝對0.25 mm純鈦板微觀組織演變的影響

為進一步了解不同中間退火溫度對后續(xù)軋制工藝純鈦板微觀組織演變的影響，對經(jīng)不同退火溫度的純鈦板進行冷軋，厚度由0.6 mm冷軋至0.25 mm。圖5為不同中間溫度退火鈦板經(jīng)0.6 mm→0.25 mm冷軋后對應(yīng)的IPF圖及BC圖。由圖5（a）～（c）可知，經(jīng)等變形量冷軋后，IPF圖顏色呈多樣性分布，所有的等軸晶粒均沿著軋向破碎變形，并在一些晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了許多細長的孿晶組織，說明在變形過程中孿生系統(tǒng)啟動。此外，經(jīng)650℃退火冷軋后的組織明顯更加均勻，而隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶晶粒長大以及均勻性變差，變形協(xié)調(diào)性變差，使得組織中存在難變形的大晶粒。圖5（d）～（f）分別對應(yīng)了不同溫度對應(yīng)的帶襯度圖，由于經(jīng)歷了大變形，均產(chǎn)生了大量小角度晶界。此外，可以看到大部分晶粒襯度較暗，只有部分難變形的大晶粒內(nèi)部襯度較亮，為了協(xié)調(diào)變形，大晶粒內(nèi)部還產(chǎn)生了孿晶。

圖6為經(jīng)不同中間溫度退火后純鈦板冷軋至0.25 mm再經(jīng)700℃/1 h退火后得到的微觀組織?？梢钥吹?.25 mm冷軋純鈦板退火后均發(fā)生完全再結(jié)晶，變形組織消失，由等軸的再結(jié)晶組織組成。在取向成像圖中，許多晶粒內(nèi)部有細小的針狀組織未被標定，這是因為孿晶組織太過細小而未被識別。此外，圖（a）（c）中晶粒主要呈綠色和紅色，而圖（b）中還有許多藍色的晶粒，說明經(jīng)700℃中間退火后晶粒取向更加隨機。由（d）～（f）圖可知，對應(yīng)中間退火溫度為650℃的晶粒較小，存在細小的再結(jié)晶晶核；700℃對應(yīng)的再結(jié)晶組織更加均勻，襯度變亮，殘余應(yīng)力減小；而750℃對應(yīng)的組織較大，在晶界處存在再結(jié)晶晶核，組織不均勻。

圖7為經(jīng)中間退火后鈦板冷軋前后對應(yīng)的晶粒大小分布圖。由圖可知，經(jīng)冷軋后，中間退火溫度越高，冷軋后最大晶粒尺寸逐漸增加，分別對應(yīng)10.1、11.1 μm及24.7 μm。這是因為中間退火溫度越高，再結(jié)晶晶粒越大，變形過程中存在更多的大變形晶粒。而經(jīng)700℃/1 h退火后所對應(yīng)的最大晶粒尺寸分別為18.6、14.8 μm、

21.2 μm，這和上述組織圖相符。此外，中間退火溫度為700℃時，退火前對應(yīng)平均晶粒尺寸最小，說明該條件下變形更加均勻，退火后平均晶粒尺寸為6.8 μm，晶粒尺寸分布更加均勻。

圖8為經(jīng)中間退火后鈦板冷軋前后對應(yīng)的取向差角分布圖。退火前的冷軋鈦板對應(yīng)的取向差角分布如圖8（a）～（c）所示，在41°、64.4°及85°左右出現(xiàn)明顯的峰值，中間退火為700℃時冷軋后呈現(xiàn)的峰值越明顯，分別對應(yīng){1012}-{1122}多重孿晶，{1122}壓縮孿晶及{1012}拉伸孿晶，即變形過程中，該合金的孿生系統(tǒng)啟動。這是由于密排六方金屬在變形過程中位錯與孿晶產(chǎn)生交互作用，從而導(dǎo)致在晶界及孿晶界處出現(xiàn)位錯堆積及應(yīng)力集中，產(chǎn)生大量的亞晶界。如圖8（d）～（f）所示，經(jīng)退火后峰值明顯減弱，取向分布更加均勻。

2.3 中間退火工藝對鈦合金板材織構(gòu)演變的影響

純鈦板經(jīng)變形后，晶粒發(fā)生大幅度扭轉(zhuǎn)，最終各晶粒往往會使晶粒取向聚集在某一或某些取向附近，從而形成織構(gòu)。圖9是厚度為0.6 mm的冷軋鈦板及退火后的{0001}、{1010}及{1120}極圖。由圖可知冷軋態(tài)鈦板在基面上形成了基面ND織構(gòu)、基面TD織構(gòu)及較強的基面雙峰織構(gòu)，織構(gòu)強度為6.16，還存在一定含量的//RD織構(gòu)及織構(gòu)。當中間退火溫度為650℃時，與冷軋織構(gòu)相比，基面ND織構(gòu)消失，主要由基面雙峰織構(gòu)及少量基面TD織構(gòu)組成，基面織構(gòu)強度由6.16增大至8.48。//RD織構(gòu)強度由6.17降低至4.49，織構(gòu)強度由3.12增高至4.37。退火溫度為700℃時，基面ND織構(gòu)及TD織構(gòu)均消失，由典型的基面雙峰織構(gòu)組成，織構(gòu)強度增加至16.10。//RD織構(gòu)強度增加至5.45，織構(gòu)強度增強至6.51。退火溫度為750℃時，織構(gòu)類型不變，{0001}面上織構(gòu)強度繼續(xù)增加至24.22，{1010}及{1120}面上出現(xiàn)其他類型織構(gòu)，且織構(gòu)強度與700℃相比均有所提高。

圖10為不同中間溫度退火鈦板經(jīng)0.6 mm→0.25 mm冷軋后對應(yīng)的極圖。冷軋后{0001}面上不再是分裂的基面雙峰織構(gòu)。650℃及700℃退火板材等變形量冷軋后，基面ND織構(gòu)、織構(gòu)強度最強的基面雙峰織構(gòu)及基面TD織構(gòu)出現(xiàn)，織構(gòu)強度減弱，分別為6.79和5.84；750℃退火板材冷軋后，由基面ND織構(gòu)和基面雙峰織構(gòu)組成，織構(gòu)強度降低至7.35。而對于{1010}面上的極圖分布，織構(gòu)類型為典型的織構(gòu)，織構(gòu)強度分別對應(yīng)5.99、4.96及6.32。{1120}面上為典型的織構(gòu)，織構(gòu)強度減弱，分別對應(yīng)3.26、2.99及4.15。相比之下，中間退火為700℃的試樣經(jīng)冷軋后對應(yīng)的織構(gòu)強度最弱。

圖11為不同中間溫度退火鈦板經(jīng)0.6 mm→0.25 mm冷軋后再經(jīng)700℃/1 h退火后對應(yīng)的極圖。退火后，{0001}面上的基面ND織構(gòu)消失，形成了分裂的基面雙峰織構(gòu)，并在基面上形成了許多分散的基面彌散織構(gòu)，織構(gòu)強度增強，分別增強至8.63、8.33及10.07。{1010}面除織構(gòu)外，還在整個面上形成了許多分散的織構(gòu)，織構(gòu)強度減弱，分別為5.62、4.16和5.39。{1120}面上除了織構(gòu)外，在該面上還出現(xiàn)許多織構(gòu)強度較高的織構(gòu)成分，織構(gòu)強度增強至3.80、4.27和7.04。因此可知，經(jīng)退火后，鈦板的織構(gòu)組分發(fā)生改變，在三個面上形成了許多分散的織構(gòu)，{0001}及{1120}面上的織構(gòu)強度增強，而{1010}面上的織構(gòu)強度減弱。值得注意的是700℃對應(yīng)的三個極圖上的織構(gòu)分散類型最多，織構(gòu)強度整體較弱，取向分布更加隨機。

3 結(jié)論

1）鈦合金板材經(jīng)冷軋后，小角度晶界劇增，組織由破碎的小晶粒和被拉長的難變形大晶粒組成，{1122}壓縮孿晶及{1012}拉伸孿晶被激活；退火后，孿晶基本消失，由等軸無畸變的再結(jié)晶晶粒組成。

2）對不同中間退火工藝條件下的組織演變進行對比發(fā)現(xiàn)，中間退火溫度為700℃時，終態(tài)組織取向呈多樣性分布，平均晶粒尺寸越小，分布越均勻。

3）對不同中間退火工藝條件下的織構(gòu)演變進行對比發(fā)現(xiàn)，退火后冷軋基面ND織構(gòu)消失，形成分裂的基面雙峰織構(gòu)，{0001}及{1120}面上織構(gòu)強度提高，織構(gòu)變得分散，形成較多基面彌散織構(gòu)。值得注意的是，中間退火為700℃時，在整個過程中，織構(gòu)強度較其他兩種工藝較弱。

本文摘自《鋼鐵釩鈦》2024年第4期