醬香型成品酒貨架期質(zhì)量變化的分析研究

莫嬌嬌，朱建猛，肖 揚(yáng)，代程樣，金紅兵，何振華

（貴州貴酒集團(tuán)有限公司質(zhì)量部，貴州貴陽 550200）

在酒類產(chǎn)品中，白酒是重點消費產(chǎn)品類型，我國白酒是世界六大蒸餾酒之一，主要是以谷物、薯類、水果、乳類等為原料[1]，加入酒曲，經(jīng)過發(fā)酵、蒸餾、貯存、多次勾調(diào)而成。白酒中的主要成分為乙醇、水、酸類、酯類、醛類、高級醇等[2-3]，這些成分的含量直接影響酒中的香氣香味成分，最終使酒具有不同的特色，生產(chǎn)出來的成品酒儲存時間不同其關(guān)鍵成分含量會發(fā)生一定的變化，若儲存時間不足，酒中的各種物理化學(xué)反應(yīng)未達(dá)平衡，導(dǎo)致酒的質(zhì)量不穩(wěn)定。目前行業(yè)內(nèi)白酒貨架期研究主要以濃香型白酒為主，基本得出在貯存過程中總酸、總酯含量隨著貯存時間的延長呈現(xiàn)出總酸含量的增加和總酯含量的減少[4]。行業(yè)內(nèi)對53%vol 醬香型白酒貨架期的研究較少，本研究主要是對高檔、中檔、低檔53%vol醬香型白酒進(jìn)行貨架期質(zhì)量變化分析與研究，包含理化、感官品評兩方面。通過20 個月的跟蹤與分析最終得出53%vol醬香型成品酒的貨架期綜合評價。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑、儀器

材料：高檔53%vol醬香型成品酒、中檔53%vol醬香型成品酒、低檔53%vol醬香型成品酒。

試劑：氫氧化鈉（分析純）、硫酸（分析純）、乙醛（GC）、乙縮醛（GC）、乙酸（GC）、糠醛（GC）。

儀器設(shè)備：氣相色譜儀（型號：7890B、檢測器：FID），安捷倫；密度計（型號：DMA35），安東帕；色譜柱：CP-Wax 57CB 型（貨號CP-97723A）強(qiáng)極性色譜柱，50 m×0.25 mm×0.25 μm；天平（ML104/02型，萬分之一電子天平），梅特勒-托利多；微量注射器，Agilent 100 μL 微量注射器；量具，500 mL 容量瓶，100 mL 容量瓶，10 mL 容量瓶，10 mL 具塞刻度比色管（非檢定），10 mL、5 mL及2 mL移液管。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品選擇

低檔53 %vol 醬香型成品酒、中檔53 %vol 醬香型成品酒、高檔53%vol醬香型成品酒若干瓶，放于相同條件下進(jìn)行儲存，對其貨架期滿1 月、2 月、3月、4 月、5 月、6 月、7 月、8 月、9 月、10 月、11 月、12月、13 月、14 月、15 月、16 月、17 月、18 月、19 月、20月進(jìn)行理化分析；對其貨架期滿1 月、3 月、6 月、9月、12月、15月、18月進(jìn)行感官品評分析。

1.2.2 53%vol醬香型成品酒酒精度的檢測

用安東帕的密度計對成品酒樣進(jìn)行酒精度檢測。

1.2.3 53%vol醬香型成品酒總酸、總酯的檢測

按照國標(biāo)（GB/T 10345—2007）進(jìn)行總酸、總酯檢測（指示劑法）。

1.2.4 53%vol醬香型成品酒微量骨架成分檢測

用安捷倫7890B 對成品酒樣進(jìn)行微量骨架成分檢測（內(nèi)標(biāo)法）。

1.2.4.1 樣品處理

（1）成品酒樣品。用5 mL 移液管移取5 mL 樣品至10 mL 具塞刻度比色管中，加入50 μL 3 種內(nèi)標(biāo)混合溶液，充分混勻后即可進(jìn)樣。

（2）試劑空白。試劑空白使用60 %（v/v）乙醇水溶液。

1.2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

（1）按表1 序列倒序排列微量骨架成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依次準(zhǔn)確稱取不同質(zhì)量各標(biāo)物于裝有約30 mL 60 %乙醇水溶液的500 mL 容量瓶中，并記錄實際稱量，使各標(biāo)物最終計算質(zhì)量約等于表1 中各標(biāo)物質(zhì)量，60 %乙醇水溶液定容后即得，儲備液在4 ℃條件下有效期為一年。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量

（2）微量骨架成分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（工作溶液）配制

分別準(zhǔn)確移取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL儲備液置于5 個10 mL 容量瓶中，60%乙醇水溶液定容后加入100 μL 3 種內(nèi)標(biāo)混合溶液，混勻后即可得含有內(nèi)標(biāo)的不同濃度微量骨架成分混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混標(biāo)體積濃度分別為20 %、40 %、60 %、80%及100%，現(xiàn)配現(xiàn)用。

（3）3種內(nèi)標(biāo)混合溶液配制

分別準(zhǔn)確移取2 mL 叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)物質(zhì)于100 mL 容量瓶中，60 %乙醇水溶液定容后即得，4 ℃儲存條件下儲存3 個月。其各自在5 mL 進(jìn)樣樣品溶液中的濃度可根據(jù)其證書注明純度分別計算。

1.2.4.3 色譜分析條件

進(jìn)樣口溫度：270 ℃。升溫程序：35 ℃保持6 min，以6 ℃/min 升至60 ℃，保留3 min，以4.5 ℃/min 升至80 ℃，保留2 min，以9.5 ℃/min 升至180 ℃保持2 min，以9.5 ℃/min 升至210 ℃，保留10 min。檢測器溫度300 ℃，氫氣流量30 mL/min，空氣流量300 mL/min，進(jìn)樣量1 μL，分流比50∶1。

1.2.4.4 色譜分析

待氣相色譜系統(tǒng)穩(wěn)定后，對樣品進(jìn)行處理后進(jìn)樣，按照空白、質(zhì)控樣品、樣品組的順序進(jìn)樣，根據(jù)色譜峰面積用內(nèi)標(biāo)法定量。

1.2.4.5 結(jié)果計算

5 種不同體積濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（20%、40%、60%、80%、100%）分別重復(fù)進(jìn)樣3 次，根據(jù)3 次進(jìn)樣各物質(zhì)的保留時間和峰面積均值及其濃度利用色譜工作站建立其內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線，查看各自相關(guān)系數(shù)r，r≥0.99時標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。

樣品進(jìn)樣后，將目標(biāo)物峰面積與其濃度比值代入已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，色譜工作站自動計算得到試樣溶液中目標(biāo)物質(zhì)的濃度（mg/100 mL）。

1.2.5 53%vol醬香型成品酒感官品評

對貨架期滿3 月、6 月、9 月、12 月、15 月、18 月的成品酒進(jìn)行感官品評，組織5 名專業(yè)的品酒師成立品評小組，根據(jù)品評結(jié)果最終得出感官品評結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 53%vol醬香型白酒酒精度變化

按照1.2.2 實驗方法對高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型白酒進(jìn)行不同儲存階段的酒精度測定，測定結(jié)果如圖1 所示?？梢钥闯觯邫n、中檔、低檔53 %vol 醬香型成品酒酒精度在1 月～6 月時變化波動較明顯；6 月～20 月酒精度變化波動相對較小。

圖1 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒酒精度變化

2.2 53%vol醬香型成品酒總酸、總酯的檢測

按照1.2.3 實驗方法對高檔、中檔、低檔53 %vol 醬香型白酒進(jìn)行不同儲存階段的總酸、總酯測定，測定結(jié)果如圖2、圖3 所示?？梢钥闯?，高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒總酸、總酯在1 月～6 月時變化波動較明顯；6 月～20 月總酸、總酯變化波動相對較小。

圖2 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒總酸變化

圖3 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒總酯變化

2.3 53%vol醬香型成品酒微量骨架成分檢測

2.3.1 53%vol醬香型成品酒乙醛的檢測

按照1.2.4 實驗方法對高檔、中檔、低檔53 %vol 醬香型白酒進(jìn)行不同儲存階段的乙醛測定，測定結(jié)果如圖4 所示。從圖4 可以看出，高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒乙醛在1 月～6 月時變化波動較明顯，其中高檔、中檔、低檔成品酒1月～3 月呈下降趨勢，高檔3 月～6 月呈現(xiàn)上升趨勢，低檔3 月～5 月呈上升趨勢；6 月～20 月乙醛變化波動相對較小。

圖4 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒乙醛變化

2.3.2 53%vol醬香型成品酒乙縮醛的檢測

按照1.2.4 實驗方法對高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒進(jìn)行不同儲存階段的乙縮醛測定，測定結(jié)果如圖5 所示。從圖5 可以看出，高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒乙縮醛在1 月～6 月時變化波動較明顯，其中高檔、低檔1 月～3月呈下降趨勢，3 月～5 月呈現(xiàn)上升趨勢，中檔1 月～5 月呈下降趨勢；6 月～20 月乙縮醛變化波動相對較小。

圖5 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒乙縮醛變化

2.3.3 53%vol醬香型成品酒糠醛的檢測

按照1.2.4 實驗方法對高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒進(jìn)行不同儲存階段的糠醛測定，測定結(jié)果如圖6 所示。從圖6 可以看出，高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒糠醛在1 月～6 月時其變化波動較明顯；6 月～20 月其乙縮醛變化波動相對較小。

圖6 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒糠醛變化

2.3.4 53%vol醬香型成品酒乙酸的檢測

按照1.2.4實驗方法對高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒進(jìn)行不同儲存階段的乙酸測定，測定結(jié)果如圖7 所示。從圖7 可以看出，高檔、中檔、低檔53 %vol 醬香型成品酒乙酸在1 月～6 月時變化波動較明顯，總體呈下降趨勢；6 月～20 月乙酸變化波動相對較小。

圖7 高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒乙酸變化

2.4 感官品評

按照1.2.5 感官品評方法對高檔、中檔、低檔53%vol 醬香型成品酒進(jìn)行不同儲存階段的感官品評，品評結(jié)果如表2、表3、表4 表示。從表2 可以看出，53 %vol 醬香型高檔成品酒儲存6 月～18 月酒體醬香突出、陳香舒適、入口醇厚；表3 可以看出，53%vol 醬香型中檔成品酒儲存6 月～18 月酒體醬香突出，入口醇厚，酒體協(xié)調(diào)，回味長；由表4 可以看出，53 %vol 醬香型低檔成品酒儲存3 月～18 月酒體醬香明顯，焦香明顯，入口醇和，柔順。

表2 高檔53%vol醬香型成品酒感官品評

表3 中檔53%vol醬香型成品酒感官品評

表4 低檔53%vol醬香型成品酒感官品評

3 結(jié)論

成品酒質(zhì)量穩(wěn)定性直接影響到消費者的體驗，因此確保成品酒質(zhì)量穩(wěn)定性尤為重要。通過研究高檔、中檔、低檔53%vol醬香型成品酒貨架期質(zhì)量變化，從多維度（酒精度、總酸、總酯、微量骨架成分、感官品評）進(jìn)行綜合性分析，得出53%vol 醬香型成品酒儲存6 個月后酒體具有較好的穩(wěn)定性。因此建議醬香型白酒企業(yè)適當(dāng)延長成品酒儲存周期，促進(jìn)品質(zhì)穩(wěn)定，為品牌的打造與推廣持續(xù)賦能，提升品牌價值，創(chuàng)造品牌效益。