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    從稀土冶煉廢水沉淀物中提取稀土試驗(yàn)研究

    2017-06-19 19:27:16黎永康邵龍彬溫葆林
    濕法冶金 2017年3期
    關(guān)鍵詞:沉淀物稀土預(yù)處理

    黎永康,梁 勇,2,邵龍彬,溫葆林

    (1.江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000;2.鎢資源高效開發(fā)及應(yīng)用技術(shù)教育部工程研究中心,江西 贛州 341000)

    從稀土冶煉廢水沉淀物中提取稀土試驗(yàn)研究

    黎永康1,梁 勇1,2,邵龍彬1,溫葆林1

    (1.江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000;2.鎢資源高效開發(fā)及應(yīng)用技術(shù)教育部工程研究中心,江西 贛州 341000)

    稀土冶煉過程中產(chǎn)生的各類廢水通常收集在廢水池中,隨著生產(chǎn)的進(jìn)行,廢水池底部會(huì)沉積大量固體渣,其中含有大量稀土。研究了采用焙燒預(yù)處理—鹽酸浸出工藝從該沉積物中提取稀土,考察了浸出時(shí)間、溫度、浸出劑濃度、液固體積質(zhì)量比對稀土浸出的影響。結(jié)果表明:沉淀物在800 ℃下焙燒預(yù)處理1 h,然后在80 ℃、液固體積質(zhì)量比4∶1、攪拌速度400 r/min條件下用濃度為5 mol/L的鹽酸浸出0.5 h,稀土浸出率達(dá)99.18%,浸出效果較好。

    廢水沉積物;稀土;提取

    稀土因具有特殊的物理化學(xué)性質(zhì),被廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)氫材料、磁性材料、新能源、特殊鋼材等高新技術(shù)領(lǐng)域[1-7]。稀土濕法冶煉生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生各類含有稀土的草酸鹽、稀土碳酸鹽及鐵、鋁、鈣等離子的廢水[8-11]。這些廢水被集中到廢水池中,經(jīng)過一系列復(fù)雜的物理化學(xué)變化,在廢水池底部沉淀出大量固體渣,這些固體沉積物中含有草酸稀土、碳酸稀土和其他一些化合物。據(jù)分析,沉積物中稀土(以稀土氧化物計(jì))總質(zhì)量占30%~40%[12],是重要的稀土二次資源[13]。試驗(yàn)研究了采用焙燒預(yù)處理—鹽酸浸出法從稀土冶煉廠廢水池沉積物中回收稀土,旨在確定較優(yōu)的工藝條件,使廢水沉淀物中的稀土得以有效回收。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料及試劑

    試驗(yàn)用原料由贛州某稀土冶煉廠提供,其中稀土(以氧化物計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)占30.66%,以鑭、鐠、釹為主。稀土配分見表1,原料主要化學(xué)成分見表2。

    鑒于原料中所含稀土元素主要為鑭和釹,而鑭、釹在硫酸體系中溶解度偏小[14],因此試驗(yàn)選取鹽酸作浸出劑。試驗(yàn)所用試劑均為分析純試劑。

    表1 原料稀土配分 %

    表2 原料主要化學(xué)成分 %

    1.2 試驗(yàn)設(shè)備

    采用草酸鹽質(zhì)量法分析廢水沉淀物中稀土總量,其中的稀土配分采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定(ICP-MS,S115,安捷倫科技,美國)。

    焙燒預(yù)處理在箱式電阻爐中進(jìn)行,浸出采用水浴恒溫加熱攪拌反應(yīng)裝置進(jìn)行。

    1.3 試驗(yàn)原理與方法

    1.3.1 焙燒預(yù)處理

    在一定溫度下對廢水沉淀物進(jìn)行焙燒預(yù)處理,其中的草酸鹽及碳酸鹽受熱分解成相應(yīng)的氧化物,隨后用鹽酸浸出。反應(yīng)方程式如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    其中,M代表金屬元素(Ca、Fe、Al、RE等)。

    1.3.2 鹽酸浸出

    廢水沉淀物經(jīng)焙燒預(yù)處理后所得焙砂在一定條件下用鹽酸浸出,經(jīng)過濾分別得到含稀土的濾液和濾渣,采用草酸沉淀法檢測濾液中稀土濃度。反應(yīng)方程式為

    (4)

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 廢水沉淀物的焙燒預(yù)處理

    廢水沉淀物的DTA-TG分析結(jié)果如圖1所示。

    升溫速率10 ℃/min。

    由圖1看出:廢水沉淀物的DTA曲線存在1個(gè)放熱峰(421 ℃)和2個(gè)吸熱峰(183 ℃、776 ℃);TG曲線表明,整個(gè)焙燒過程是吸熱過程,至776 ℃時(shí)沉淀物質(zhì)量不再發(fā)生變化,此時(shí)稀土已經(jīng)由草酸鹽或碳酸鹽形式轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸镄问絒14-15]。因此,焙燒預(yù)處理溫度選定為800 ℃。

    2.2 稀土元素的浸出

    2.2.1 鹽酸濃度對稀土浸出的影響

    控制溫度80 ℃,浸出時(shí)間2 h,液固體積質(zhì)量比6∶1,攪拌速度400 r/min,考察鹽酸濃度對稀土浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 鹽酸濃度對稀土浸出率的影響

    由圖2看出:隨鹽酸濃度增大,稀土浸出率提高顯著;鹽酸濃度增大到3 mol/L后,稀土浸出率變化不大。綜合考慮,確定鹽酸濃度以5 mol/L為宜。

    2.2.2 浸出時(shí)間對稀土浸出率的影響

    控制溫度為80 ℃,鹽酸濃度為5 mol/L,液固體積質(zhì)量比為6∶1,攪拌速度為400 r/min,考察浸出時(shí)間對稀土浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 浸出時(shí)間對稀土浸出率的影響

    由圖3看出:隨浸出進(jìn)行,稀土浸出率提高明顯;浸出0.5 h后,稀土浸出率增幅很小,變化不大。綜合考慮生產(chǎn)周期和生產(chǎn)效率,確定反應(yīng)時(shí)間以0.5 h為宜。

    2.2.3 液固體積質(zhì)量比對稀土浸出率的影響

    控制溫度為80 ℃,鹽酸濃度為5 mol/L,浸出時(shí)間為0.5 h,攪拌速度為400 r/min,考察液固體積質(zhì)量比對稀土浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。可以看出:液固體積質(zhì)量比為2∶1時(shí),稀土浸出率為60.42 %;隨液固體積質(zhì)量比增大至4∶1,稀土浸出率陡增至99.18 %;繼續(xù)增大液固體積質(zhì)量比,稀土浸出率變化不大。綜合考慮,確定液固體積質(zhì)量比以4∶1為宜。

    圖4 液固體積質(zhì)量比對稀土浸出率的影響

    2.2.4 浸出溫度對稀土浸出率的影響

    控制液固體積質(zhì)量比為4∶1,鹽酸濃度為5 mol/L,浸出時(shí)間為0.5 h,攪拌速度為400 r/min,考察浸出溫度對稀土浸出率的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 浸出溫度對稀土浸出率的影響

    由圖5看出:隨浸出溫度升高,稀土浸出率總體呈上升趨勢;溫度升至60 ℃時(shí),稀土浸出率達(dá)92.04 %;再繼續(xù)升溫至80 ℃,稀土浸出率升高至99.18%,近乎完全浸出。綜合考慮,確定反應(yīng)溫度以80 ℃為宜。

    2.2.5 攪拌速度對稀土浸出率的影響

    控制溫度為80 ℃,液固體積質(zhì)量比為4∶1,鹽酸濃度為5 mol/L,浸出時(shí)間為0.5 h,攪拌速度對稀土浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 攪拌速度對稀土浸出率的影響

    由圖6看出:隨攪拌速度加快,稀土浸出率逐漸提高;攪拌速度增大到300 r/min時(shí),稀土浸出率提高至96.49%;攪拌速度增大至400 r/min時(shí),稀土浸出率達(dá)99.18%。綜合考慮,確定攪拌速度以400 r/min為宜。

    3 結(jié)論

    采用焙燒預(yù)處理—鹽酸浸出法從稀土冶煉廠廢水池沉積物中回收稀土是可行的,適宜條件下,稀土浸出率可達(dá)99%。此方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備要求低,處理過程較短,操作簡單方便,易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)且污染小,能實(shí)現(xiàn)稀土的高效提取。

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    Leaching of Rare Earth From Sediment in Rare Earth Smelting Waste Water Pool

    LI Yongkang1,LIANG Yong1,2,SHAO Longbin1,WEN Baolin1

    (1.SchoolofMetallurgicalandChemicalEngineering,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,China; 2.EngineeringResearchCenterofHigh-EfficiencyDevelopmentandApplicationTechnologyofTungstenResources,MinistryofEducation,Ganzhou341000,China)

    All kinds of waste water produced in the process of rare earth metallurgy are usually collected in waste water pool,a large amount of solid slag containing a high content of rare earth deposits at the bottom of the waste pool.A novel method for extracting rare earth from the sediment by roasting pretreatment-hydrochloric acid leaching was investigated.The effects of leaching time,temperature,hydrochloric acid concentration and liquid-to-solid ratio on leaching of rare earth were examined.The results show that the leaching rate of rare earth can reach 99.18% under the conditions of roasting temperature of 800 ℃,roasting time of 1 h,leaching temperature of 80 ℃,hydrochloric acid concentration of 5 mol/L,liquid-to-solid ratio of 4∶1 and stirring speed of 400 r/min,leaching time of 0.5 h.The leaching effect is good.

    waste water sediment;rare earth;extraction

    2016-10-08

    江西理工大學(xué)清江青年英才支持計(jì)劃項(xiàng)目;中國博士后科學(xué)基金特別資助項(xiàng)目(2015T80694);中國博士后科學(xué)基金面上基金資助項(xiàng)目(2013M541879);江西省博士后擇優(yōu)資助研究項(xiàng)目(2013ky37);江西省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(GJJ13396)。

    黎永康(1993-),男,江西撫州人,碩士研究生,主要研究方向?yàn)橄⊥临Y源的二次回收。

    梁勇(1979-),男,江西南昌人,博士,副教授,碩士生導(dǎo)師,主要研究方向?yàn)橄∮薪饘俣钨Y源回收。

    E-mail:ly_5210@sina.com。

    X703;TF845.3

    A

    1009-2617(2017)03-0227-03

    10.13355/j.cnki.sfyj.2017.03.014

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