連續(xù)與短切CF增強(qiáng)PA6復(fù)合材料雙噴頭3D打印工藝參數(shù)優(yōu)化

蘇文璐，盧立成，錢波，茅健，4，張立強(qiáng)，劉鋼，2，3

(1.上海工程技術(shù)大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，上海 201600； 2.成都智遠(yuǎn)先進(jìn)制造技術(shù)研究院，成都 610000；3.機(jī)械工業(yè)航空大型復(fù)雜薄壁構(gòu)件智能制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201600； 4.上海交通大學(xué)四川研究院，成都 610000)

3D打印又稱增材制造，是一種基于三維模型數(shù)據(jù)、可實(shí)現(xiàn)任何復(fù)雜零件快速成型制造的技術(shù)[1]。連續(xù)纖維增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料(CFRPCs)是一種以連續(xù)纖維為增強(qiáng)體，樹脂聚合物為基體的高性能復(fù)合材料[2]，該復(fù)合材料具有比模量高、比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于汽車、飛機(jī)和航天等領(lǐng)域[3-4]。近年來(lái)，隨著3D打印技術(shù)的發(fā)展，熔融沉積型(FDM)3D打印工藝為CFRPCs的無(wú)模快速成型制造提供了新思路[5]。為了提高打印制件的力學(xué)性能，打印材料不再局限于聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、尼龍(PA)等原始強(qiáng)度較弱的單一聚合物，而是在樹脂基體中摻入短切纖維顆粒起到一定增強(qiáng)作用，Carneiro等[6]發(fā)現(xiàn)在聚丙烯(PP)中加入短切玻璃纖維可提高40% 的拉伸強(qiáng)度，Ning等[7]通過(guò)在ABS中加入不同含量的短切碳纖維顆粒以提高打印制件的拉伸和彎曲性能。然而，由于短切碳纖維的承載能力有限，使用短切碳纖維對(duì)力學(xué)性能的改善并不明顯[8-9]，而連續(xù)纖維比短切纖維具有更高的力學(xué)性能[10]。因此，連續(xù)纖維作為增強(qiáng)體被廣泛應(yīng)用于FDM 3D 打印工藝中，以獲得特定性能的復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件[11-13]。

然而，由于FDM 工藝逐層沉積構(gòu)建的特點(diǎn)，打印過(guò)程中沉積線之間和沉積層之間的黏結(jié)力較弱，再加上噴嘴擠壓力不均勻，導(dǎo)致打印制件內(nèi)部孔隙較多，影響了打印制件層間結(jié)合強(qiáng)度，Yavas 等[14]和Touchard 等[15]發(fā)現(xiàn)層間結(jié)合強(qiáng)度對(duì)3D 打印制件的力學(xué)性能起著重要作用。同時(shí)，在3D打印過(guò)程中，相互制約的打印工藝參數(shù)也在影響著打印制件的力學(xué)性能。Mosleh 等[16]通過(guò)改變噴嘴直徑、層厚和打印速度來(lái)研究連續(xù)碳纖維增強(qiáng)ABS 的最佳打印條件。Tian 等[17]研究了打印溫度、層厚和打印間距對(duì)連續(xù)碳纖維增強(qiáng)PLA復(fù)合材料彎曲性能的影響。由此可見，對(duì)于CFRPCs 3D 打印制件，其力學(xué)性能不僅取決于連續(xù)纖維的增強(qiáng)作用，還取決于打印參數(shù)和沉積線、層之間的相互作用。

雖然研究人員從多個(gè)方面對(duì)CFRPCs 3D 打印制件進(jìn)行研究，但少有研究關(guān)注不同工藝參數(shù)下連續(xù)和短切碳纖維復(fù)合材料的協(xié)同增強(qiáng)作用。因此，筆者選用短切碳纖維增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料作為基體，連續(xù)碳纖維作為增強(qiáng)體，采用FDM 3D 打印工藝，通過(guò)自主搭建的雙噴頭3D 打印設(shè)備制備打印件，基于正交試驗(yàn)，通過(guò)改變連續(xù)碳纖維隔層數(shù)、連續(xù)纖維打印間距、打印溫度和打印速度研究各工藝參數(shù)對(duì)打印制件彎曲性能和拉伸性能的影響，并通過(guò)掃描電子顯微鏡分析了打印制件斷裂面沉積線、沉積層間的微觀形貌，確定了最佳的工藝參數(shù)。

1 3D打印工藝原理與平臺(tái)搭建

基于一種FDM 雙噴頭3D 打印工藝，其原理如圖1所示，打印原料分為樹脂絲材和連續(xù)纖維絲材，絲材通過(guò)擠出電機(jī)送至3D 打印頭，在打印頭內(nèi)部加熱至熔融狀態(tài)通過(guò)噴嘴逐層鋪放至打印平臺(tái)，在該過(guò)程中，連續(xù)纖維會(huì)根據(jù)路徑跳轉(zhuǎn)點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)切斷動(dòng)作。3D 打印頭會(huì)根據(jù)切片軟件生成的輪廓路徑和填充路徑打印，當(dāng)單層實(shí)體構(gòu)建完畢后，3D 打印頭會(huì)抬升一個(gè)層厚距離進(jìn)行下一層打印，通過(guò)逐層堆積實(shí)現(xiàn)打印件的制造。

圖1 FDM雙噴頭3D打印工藝原理圖

根據(jù)上述工作原理，實(shí)驗(yàn)室自主搭建了雙噴頭3D 打印實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，如圖2 所示，該實(shí)驗(yàn)平臺(tái)采用笛卡爾式結(jié)構(gòu)，X，Y，Z三軸運(yùn)動(dòng)相互獨(dú)立。3D打印雙噴頭搭載于X軸，其中樹脂絲材打印噴嘴直徑為0.4 mm，連續(xù)纖維打印噴嘴直徑為1 mm。打印制件的構(gòu)建層如圖3 所示，連續(xù)纖維層選擇連續(xù)碳纖維(CCF)作為增強(qiáng)體，樹脂基體層選擇樹脂絲材作為基體進(jìn)行打印，其中，樹脂絲材是以尼龍6為基材添加15%的短切CF構(gòu)成的復(fù)合材料，稱為短切CF增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料。通常，為增加打印制件首層附著性和整體對(duì)稱性，打印制件的底層和頂層由樹脂絲材打印。

圖2 連續(xù)纖維復(fù)合材料雙噴頭3D打印實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

1.1 3D打印原材料

短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料:Onyx，直徑1.75 mm，美國(guó)Markforged公司。

連續(xù)CF材料:CCF，直徑(0.38 ±0.02) mm，美國(guó)Markforged公司。

1.2 主要儀器及設(shè)備

3D打印機(jī):自主搭建的連續(xù)纖維復(fù)合材料雙噴頭3D打印機(jī)；

微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):ETM 304C 型，ETM5038B型，深圳萬(wàn)測(cè)試驗(yàn)設(shè)備有限公司；

掃描電子顯微鏡(SEM):EVO15型，德國(guó)卡爾蔡司公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方案

將試樣模型以STL格式導(dǎo)出，在切片軟件中設(shè)置打印參數(shù)并進(jìn)行切片，使用雙噴頭3D 打印機(jī)打印試樣。選擇連續(xù)纖維打印間距(A)、連續(xù)纖維隔層數(shù)(B)、打印溫度(C)和打印速度(D)4 個(gè)工藝參數(shù)作為研究?jī)?nèi)容，設(shè)計(jì)4 因素3 水平的正交試驗(yàn)方法進(jìn)行樣條制備，因素水平表見表1。為保證打印質(zhì)量，打印前將噴嘴預(yù)熱至目標(biāo)溫度，并清除噴嘴處的殘料，設(shè)定打印層厚為0.2 mm，短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料絲材填充比例為100%。打印結(jié)束后，將樣件放置密封袋內(nèi)，待其自然冷卻到穩(wěn)定狀態(tài)后進(jìn)行拉伸、彎曲測(cè)試。

表1 因素水平表

利用Solidworks 三維建模軟件繪制3D 打印制件，采用位移加載模式，利用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)分別參照GB/T 1447-2005和GB/T 1449-2005測(cè)試樣品拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度。測(cè)試3 次后結(jié)果取均值，拉伸和彎曲速率均為10 mm/min；截取試樣并噴金后，利用SEM觀察其截面形貌。

2 結(jié)果與討論

利用SEM對(duì)短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料和加入CCF材料的層間斷裂樣貌進(jìn)行形態(tài)分析，其SEM照片如圖4所示。由圖4a可見，CCF沿鋪放方向以絲束狀呈單向分布，纖維絲束間的孔隙是試驗(yàn)過(guò)程中纖維被拉出的結(jié)果。圖4b是斷裂截面中短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料基體的微觀形貌，可以看出，短切CF顆粒被尼龍基體包覆，呈各向均勻分布，其中短切CF顆粒與尼龍基體間存在少量孔隙。

圖4 打印制件層間斷裂樣貌SEM照片

2.1 極差分析

正交試驗(yàn)力學(xué)性能檢測(cè)結(jié)果見表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

為驗(yàn)證CCF材料的增強(qiáng)性能，拉伸試驗(yàn)組增加對(duì)照對(duì)象X1，彎曲試驗(yàn)組增加對(duì)照對(duì)象X2，X1 和X2 均為短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料打印，不添加CCF。最終打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度如圖5所示，X1 的拉伸強(qiáng)度為31.43 MPa，X2 的彎曲強(qiáng)度為30.88 MPa。該結(jié)果表明，在正交試驗(yàn)組各工藝參數(shù)范圍內(nèi)，連續(xù)纖維對(duì)打印試樣的拉伸性能和彎曲性能起到增強(qiáng)作用。

圖5 打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度

對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，結(jié)果列于表3。表3中ki表示某一因素在i(i=1，2，3)水平時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果均值，極差R表示某一因素的極差值。各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響程度的大小可用極差值來(lái)判斷。某因素的極差值越大，表明在試驗(yàn)范圍內(nèi)該因素的取值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響越大。由表3 可知，對(duì)于制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度，最佳試驗(yàn)條件均為A1B1C2D2，即CCF打印間距為0.5 mm，CCF隔層數(shù)為1、打印溫度為250 ℃，打印速度為900 mm/min，此時(shí)制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值，分別為109.73 MPa和119.14 MPa，與短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料相比，打印制件的拉伸強(qiáng)度提升了249%，彎曲強(qiáng)度提升了286%。

表3 極差分析結(jié)果

對(duì)于制件的拉伸強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，影響因素A，B，C，D的極差分別為49.18，14.51，5.84 和3.45。所以4 個(gè)因素中對(duì)拉伸強(qiáng)度影響由強(qiáng)到弱依次為連續(xù)纖維打印間距、連續(xù)纖維層數(shù)、打印溫度和打印速度，即A＞B＞C＞D；對(duì)于制件的彎曲強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，影響因素A，B，C，D的極差分別為43.33，13.44，4.56 和5.31。因此4個(gè)因素中對(duì)彎曲強(qiáng)度影響由強(qiáng)到弱依次為連續(xù)纖維打印間距、連續(xù)纖維隔層數(shù)、打印速度和打印溫度，即A＞B＞D＞C。

2.2 單因素試驗(yàn)分析

為了更直觀地說(shuō)明各因素對(duì)打印制件力學(xué)性能的影響，采用單因素法研究連續(xù)纖維打印間距、連續(xù)纖維層數(shù)、打印溫度和打印速度四因素對(duì)制件拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的影響。不同因素水平制件下的平均值如圖6所示。

圖6 拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的因子各水平趨勢(shì)圖

由圖6可知，隨著CCF打印間距的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)減小趨勢(shì)，這是因?yàn)檫B續(xù)纖維填充方式為等輪廓填充，打印間距越大，連續(xù)纖維之間的重疊度越小。當(dāng)打印間距為0.5 mm時(shí)，連續(xù)纖維之間保持良好的接觸，載荷可以有效地從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到纖維，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值，隨著打印間距的增加，連續(xù)纖維之間的重疊度減小，只有部分載荷傳遞到連續(xù)纖維，因此隨著連續(xù)纖維打印間距的增加，打印制件的力學(xué)性能呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)。

由圖6可知，隨著CCF隔層數(shù)的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)。連續(xù)纖維隔層數(shù)示意圖如圖7 所示，當(dāng)連續(xù)纖維隔層數(shù)為1時(shí)，CCF增強(qiáng)體與短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料基體逐層交替鋪放，此時(shí)打印制件的連續(xù)纖維含量最多，連續(xù)纖維起到主要的承載作用，因此打印制件的力學(xué)性能達(dá)到最高值。當(dāng)連續(xù)纖維隔層數(shù)為2和3時(shí)，由于連續(xù)纖維層數(shù)減少，打印制件內(nèi)部主要由CCF和短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料內(nèi)的短切CF起到協(xié)同增強(qiáng)作用，但CCF 越少，這種協(xié)同增強(qiáng)作用越弱，因此打印制件的力學(xué)性能呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)。

圖7 連續(xù)纖維隔層數(shù)示意圖

采用SEM對(duì)打印制件的層間斷裂面進(jìn)行觀察，其微觀形貌SEM照片如圖8所示。

圖8 打印制件層間斷裂面孔隙分布圖

由圖8a可以看出，當(dāng)連續(xù)纖維隔層數(shù)為1時(shí)，打印制件的層間結(jié)合界面為CCF與短切CF增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料基體之間(C—O)的界面，圖8c 為C—O界面在100 μm選區(qū)尺寸下的微觀形貌，從中可以看出C—O 界面存在的孔隙主要有兩種，第一種是基體材料鋪放過(guò)程中絲與絲之間產(chǎn)生的孔隙，第二種是在基體層和增強(qiáng)體層間的不規(guī)則界面存在的孔隙。當(dāng)發(fā)生斷裂時(shí)，載荷在連續(xù)纖維和基質(zhì)間交替?zhèn)鬟f，載荷在傳遞過(guò)程中會(huì)造成一定損失，但此時(shí)連續(xù)纖維含量較多，連續(xù)纖維的增強(qiáng)作用會(huì)補(bǔ)償部分損失的強(qiáng)度，因此打印制件的力學(xué)性能達(dá)到最大值。當(dāng)纖維隔層數(shù)為2 和3 時(shí)，層間結(jié)合界面包含兩種:短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料之間(O—O)的界面和C—O界面。圖8b為打印制件內(nèi)部的O—O界面，由于O—O界面為同種材料的沉積層相互結(jié)合，因此孔隙量較少，由圖8d 可見，在20 μm 選區(qū)尺寸下對(duì)斷裂面進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)O—O 界面的孔隙主要是層內(nèi)沉積線在鋪放過(guò)程中結(jié)合不良導(dǎo)致的。

隨著打印溫度的增加，打印制件的拉伸性能和彎曲性能呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。打印溫度指的是噴嘴溫度，適當(dāng)?shù)膰娮鞙囟瓤梢源_保絲材進(jìn)入噴嘴內(nèi)保持一定的熔融狀態(tài)并順利擠出。不同打印溫度下短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料和CCF 的分布情況如圖9 所示。由圖9a 可見，當(dāng)打印溫度為240 ℃，噴嘴內(nèi)的材料黏度較高，擠出時(shí)阻力較大，且擠出的短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料細(xì)絲之間黏結(jié)質(zhì)量差，絲與絲之間產(chǎn)生孔隙，影響層間結(jié)合質(zhì)量。由圖9b可以看出，較低溫度還會(huì)使打印制件的CCF產(chǎn)生剝離現(xiàn)象，影響打印制件的性能。由圖9c可以看出，當(dāng)打印溫度為250 ℃時(shí)，短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料絲材絲間情況結(jié)合較好，絲間無(wú)明顯間隙，且基體間可以形成良好的層間結(jié)合界面。由圖9d可以看出，CCF分布均勻，斷裂面無(wú)剝離現(xiàn)象，因此打印制件的彎曲強(qiáng)度達(dá)到最高值。當(dāng)打印溫度為260 ℃時(shí)，噴嘴內(nèi)的材料偏液態(tài)，新一層的材料打印時(shí)會(huì)影響未凝固的沉積層，影響材料成型質(zhì)量和打印制件的力學(xué)性能。因此隨著打印溫度的增加，打印制件的力學(xué)性能呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。

圖9 不同打印溫度下短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料和CCF的分布情況

打印速度是指在打印過(guò)程中噴嘴的移動(dòng)速度，打印速度決定材料在噴嘴內(nèi)的停留時(shí)間與整體成型效率。由圖7可知，隨著打印速度的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度都呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。打印速度過(guò)低時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)絲材擠出量過(guò)少，打印層與沉積層結(jié)合界面較差；打印速度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致絲材在噴嘴中的停留時(shí)間過(guò)少，導(dǎo)致熔融不充分，影響打印制件成型性能。適當(dāng)?shù)拇蛴∷俣葧?huì)形成良好的層間結(jié)合界面，層內(nèi)絲材均勻分布，使打印制件的力學(xué)性能達(dá)到最佳。因此隨著打印速度的增加，打印制件的力學(xué)性能呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。

3 結(jié)論

基于FDM 3D 打印工藝，研究了不同工藝參數(shù)對(duì)CCF 與短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的影響，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室自主搭建的雙噴頭3D打印機(jī)制備了拉伸制件和彎曲制件，通過(guò)正交試驗(yàn)分析了工藝參數(shù)對(duì)打印制件拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的影響規(guī)律，確定了最佳工藝參數(shù)組合。主要結(jié)論如下:

(1)由正交試驗(yàn)結(jié)果分析可知，CCF 與短切CF尼龍6 復(fù)合材料3D 打印制件拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的最佳工藝參數(shù)組合均為A1B2C2D2，即CCF 打印間距為0.5 mm、CCF 隔層數(shù)為1、打印溫度為250 ℃、打印速度為900 mm/min。在最佳工藝參數(shù)組合下，打印制件的拉伸強(qiáng)度為109.73 MPa，彎曲強(qiáng)度為119.14 MPa與短切CF增強(qiáng)尼龍6復(fù)合材料相比，拉伸強(qiáng)度提升了249%，彎曲強(qiáng)度提升了286%。

(2)對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，結(jié)果表明，4個(gè)因素中對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響由強(qiáng)到弱依次為CCF打印間距、CCF隔層數(shù)、打印溫度和打印速度，對(duì)彎曲強(qiáng)度的影響由強(qiáng)到弱依次為CCF打印間距、CCF隔層數(shù)、打印速度和打印溫度。

(3)采用單因素法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，隨著CCF打印間距的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)；隨著CCF 隔層數(shù)的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)；隨著打印速度的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)；隨著打印溫度的增加，打印制件的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。

(4)利用SEM 觀察打印制件的微觀形貌，進(jìn)一步探究了打印制件的層間斷裂形貌特性和層內(nèi)絲材分布規(guī)律。為提升CCF 和短切CF 增強(qiáng)尼龍6 復(fù)合材料3D打印制件的力學(xué)性能和優(yōu)化3D打印基礎(chǔ)工藝參數(shù)提供了理論依據(jù)與數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。