淺談食品檢測質量控制的關鍵點

楊禮洪

（成都英柏檢測技術有限公司，四川成都 611732）

食品安全問題關系人們的身體健康和生命安全。近年來，“蘇丹紅”“注水肉”“三鹿奶粉”“毒膠囊”“瘦肉精”等事件的發(fā)生，使食品安全問題成為人們關注的焦點?！吨腥A人民共和國食品安全法》的實施和食品安全的監(jiān)督抽檢、風險監(jiān)測、評價性抽檢等，表明了國家對食品安全的高度重視以及保證食品安全的決心。而食品檢測種類繁多，基體復雜、未知成分和非法添加物多、前處理過程復雜、費時，以及目標化合物含量多是微量、痕量和超痕量等，我國對食品檢測機構提出了更高的要求。對食品檢測全過程中的“人、機、料、法、環(huán)、測”進行質量控制，對質量控制的關鍵點實施有效的監(jiān)控，才能確保檢測數(shù)據(jù)的準確、可靠。

1 食品檢測質量控制的關鍵點

1.1 檢測人員

檢測工作需要通過人為操作完成，在整個檢測過程中，人員起關鍵性的主導作用。人員的專業(yè)背景知識、技術水平與對工作的態(tài)度等都直接影響檢測數(shù)據(jù)的質量。因此，檢測人員應配備合理，要保證檢測人員具有相關的背景知識和分析經(jīng)驗，經(jīng)能力確認，能夠勝任所承擔的工作。檢測人員應具備自主學習的能力，不斷提高專業(yè)知識和技能儲備，提升職業(yè)道德水平。同時，檢驗檢測機構還應定期對檢測人員進行專業(yè)理論知識、操作技能、職業(yè)素養(yǎng)的培訓，為更好地實現(xiàn)食品檢測提供保障。

1.2 儀器設備和標準物質

1.2.1 儀器設備

食品檢測所用儀器設備的技術性能應滿足相應標準要求，達到要求的測量準確度和（或）測量不確定度。當儀器設備安裝調(diào)試完畢或重新投入使用時，其關鍵量值對檢測結果有重要影響的，在使用前應進行計量或驗證，以確認其是否滿足標準要求，確保其功能正常以及量值的可溯源性和可靠性[1]。對于重要、準確度級別較高、使用頻繁、容易漂移等的關鍵測量設備（包括微量移液器、玻璃量器），應編制期間核查計劃和核查規(guī)程，定期核查其可靠性。

1.2.2 計量溯源

儀器設備每次送外計量后，設備使用人員應對計量證書的計量溯源有效性、量值穩(wěn)定性和能否達到計量溯源預期要求進行確認，以保證計量后的儀器設備能夠滿足方法要求和相應的標準規(guī)范，并考慮可能需要帶入校準產(chǎn)生的修正因子[2]。

1.2.3 標準物質

應盡量購買和使用經(jīng)政府部門授權的、給出了約定真值及不確定度的有證標準物質，在有效期內(nèi)使用并合理地貯存保管，并按要求對標準物質進行期間核查。應按照標準物質說明書中的使用要求和保存規(guī)定要求進行貯存，易變化的標準物質最好存放在冷藏、冷凍柜內(nèi)。標準物質在使用前，使用人員應檢查其是否在合格或準用有效期內(nèi)，應熟讀和理解證書的內(nèi)容，按照證書中提出的要求遵守使用（如有效期、最小取樣量、取樣均勻化）和儲存說明，以避免在測量實施過程中不正確地使用標準物質[3]。

1.3 試劑及消耗材料、樣品管理

1.3.1 試劑及消耗材料

對重要的試劑和易耗品（如標準物質、標準菌毒種、血清、化學試劑、實驗用水、培養(yǎng)基、前處理柱等）應建立質量控制措施[4]，如對重要試劑進行檢查、對比驗證、包裝標示的符合性檢查、空白檢測、陰性或陽性對照等，避免因試劑不純、試劑失效或靈敏度降低而對檢驗檢測結果和空白值產(chǎn)生影響。

1.3.2 樣品管理

（1）食品抽樣。食品抽樣是食品檢測的第一環(huán)節(jié)，一般采用隨機抽樣方式，抽樣方法應符合有關技術規(guī)范的要求，以保證抽樣的代表性和有效性。抽樣過程中需要控制的因素較多，如包裝、儲存條件、運輸條件、抽樣環(huán)境條件、潔凈度、天氣、抽樣器具以及容器等，應按要求對這些條件進行控制，以確保檢測結果的有效性。在運送抽樣樣品時應盡可能在合適的冷藏或冷凍條件下運輸和儲存，以保證抽取樣品完整、安全、不變質、不揮發(fā)、不分解或不變化，其運輸包裝應堅固、密閉、無泄漏和潔凈，在外包裝運送中應防止包裝受損而影響內(nèi)容物。必要時，應有樣品運輸記錄（時間、溫度）等。對散裝食品、鮮食食品、冷藏冷凍食品等有特殊貯存和運輸要求的樣品，應采取冷凍冷藏（可放在冰盒或冰袋及冰瓶內(nèi)）、及時運輸、避光、墊泡沫墊、隔離等相應措施。

（2）食品樣品接收與儲存。在接收食品檢測樣品時，應特別關注食品標識是否清晰、樣品數(shù)量是否滿足檢測方法要求、樣品狀態(tài)與外觀是否異常、是否在保質期內(nèi)、內(nèi)外包裝密封性與完好性、樣品儲存和運輸過程中溫度或持續(xù)時間等是否符合要求等。對不能保存的食品（如鮮活類樣品）、延長保存時間會影響被分析物的食品樣品（如農(nóng)藥殘留檢測、微生物檢測等），應規(guī)定最長保留時間并在規(guī)定的時間內(nèi)檢測。

（3）制備樣品。樣品制備過程中應保證二次抽樣（從實驗室樣品中抽取試樣）樣品能代表原始樣品。應選擇適當?shù)脑O備用于二級抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測結果[4]。樣品制備應嚴格按照標準規(guī)定的方法進行，使制備的樣品保持原始樣品的特性，提高后續(xù)檢測工作的準確性。應關注樣品制備和測定部位要求，相同的產(chǎn)品檢測項目使用不同的樣品制備方式可能導致檢測結果不同，不同類型的產(chǎn)品可能有不同的取樣部位。

1.4 檢測方法

應首先采用滿足客戶要求和標準規(guī)定的檢測方法，優(yōu)先選擇國際/區(qū)域/國家標準、行業(yè)標準、地方標準和備案的企業(yè)標準，或由知名技術組織或有關科學書籍和期刊公布的、或由設備制造商指定的方法[1]。并時刻跟蹤查新，確認使用現(xiàn)行有效的方法。選擇檢測方法時應特別關注方法中提供的限制說明，如方法包含適合分析的樣品范圍、適用的目標分析物種類、濃度范圍和樣品基體[5]。選擇的檢測方法應確保在管理規(guī)定限量或最高殘留限量的限量點附近能給出可靠的結果。

1.5 設施和環(huán)境條件

用于食品檢測的設施（包括足夠容量的電力和穩(wěn)電壓系統(tǒng)、溫度與濕度控制、冷藏和冷凍、相應的安全環(huán)保防護等）應有利于檢測工作的正確實施，滿足相關要求，并定期檢查設施、裝備功能的有效性。實驗室內(nèi)應隨時保持整潔，空氣潔凈度、溫度、濕度等應符合相應要求，冷凍、冷藏區(qū)域應進行溫度監(jiān)控并做好相應記錄。常量分析與藥物殘留分析應在空間上相對隔離，有機分析與無機分析相對隔離，培養(yǎng)基配制與洗刷滅菌區(qū)域相對隔離。常量分析和痕量分析必須分別在獨立的房間進行，使用完全獨立的設備設施，避免常量分析對痕量分析的污染，產(chǎn)生假陰性、假陽性結果或檢測靈敏度降低。食品分析設備與檢測其他產(chǎn)品（環(huán)境、飼料、化肥、化工產(chǎn)品等）的設備分開使用，避免影響食品分析數(shù)據(jù)結果。

1.6 檢測中的數(shù)據(jù)控制

1.6.1 空白試驗

空白試驗即除不加試樣外，采用與樣品檢測完全相同的分析步驟、儀器、試劑進行的操作。在微量、痕量分析時，測量數(shù)據(jù)的可靠性在很大程度上取決于空白值的大小與波動情況。所有玻璃器具、溶劑、試劑和實驗用水在使用前都應通過空白實驗或空白對照，以檢查其是否有可能的干擾污染物。

檢測方法對空白有具體規(guī)定時，應滿足檢測方法的要求，空白樣的響應值應小于對應的方法檢出限，否則應查找原因。若空白值明顯超過正常值（接收限），則表明檢測過程有嚴重污染，樣品測定數(shù)據(jù)不可靠，可從實驗用水、試液配制、試劑純度及用量、容器洗滌潔凈度、貯存處理樣品所用器皿的材質、分析儀器的精度及實驗環(huán)境條件、檢測人員的操作水平和經(jīng)驗等方面查找原因，實施糾正措施。

1.6.2 平行樣品測定

平行測定即從樣品制備、分樣、稱量、測試環(huán)節(jié)，采用完全相同的步驟、試劑、儀器進行的操作，以獲得相互獨立的測試結果，以便發(fā)現(xiàn)異常結果，減少隨機誤差的影響。食品檢測領域，因檢測樣品有較大的個體差異，抽取樣品或制備樣品后難以保證樣品間均勻一致，所以從試樣稱量到結果最終讀數(shù)或計算的程序均應重復進行。食品檢測標準方法大部分規(guī)定了精密度要求，平行雙樣測定結果的精密度應符合檢測標準要求，最終結果以平行雙樣測定值的算術平均值報出。若測試結果超出檢測標準規(guī)定的允許差范圍，則在樣品允許保存期內(nèi)，再加測1 次，測試結果取精密度符合檢測標準要求的兩測定結果的平均值，否則該次檢測數(shù)據(jù)失控，應查找原因，糾正后重新測定。當檢測結果小于方法定量限時，不做精密度評價。常規(guī)樣品的檢測至少應做雙平行實驗，新開展項目、復檢、疑難項目的檢測應做多平行實驗。

1.6.3 校準曲線控制

校準曲線的濃度范圍應充分涵蓋檢測樣品所需的濃度區(qū)域，校準曲線的最低點濃度應位于方法定量限附近，中間點濃度為目標物日常檢測的平均濃度，最高點濃度為工作范圍的最高點或接近最高點。校準曲線應與樣品測定同時進行，這樣繪制的校準曲線最為理想。應依據(jù)不同的檢測方法確定校準曲線不同的濃度點數(shù)，至少做5 個濃度范圍均勻的水平點（不包括空白）[5]。對于分析關注的濃度范圍，如禁用物質或非法添加物的定量限、限用物質的管理限量對應的濃度水平處應適當增加濃度點，一般包括該限量的1/2、1.0 倍、2.0 倍所對應的濃度水平。必要時，每個濃度點水平至少重復測定2 次，建議3次或更多，檢測順序隨機確定。

1.6.4 質控樣品的使用

質控樣品是插入一批檢測樣品中一同經(jīng)過相同檢測過程的樣品。質控樣品一般包括空白樣品、有證標準物質、添加樣品回收等。一般應在每批次或每20 個檢測樣品中插入空白樣品、添加樣品回收或有證標準物質，與待檢測樣品同時分析（包括提取、凈化、上機測定），用統(tǒng)計分析方法對質控樣品的測定結果進行準確度與精密度評價，以檢查校準曲線和監(jiān)控測試過程的適宜性、穩(wěn)定性及結果的準確性。質控樣品的測定結果如符合質控要求即為質控通過；若未通過，則結果不可靠，需要排查問題產(chǎn)生的原因，實施對應的糾正措施。

1.6.5 防止樣品污染和損失

如條件允許，標準品和檢測樣品前處理用的玻璃器具應分開使用，常量分析與痕量分析的器皿應進行隔離。痕量金屬分析的器皿應浸入酸液中以去除痕量金屬的影響，使用聚四氟乙烯材質的容器。有機殘留檢測（農(nóng)藥殘留、塑化劑）中應避免使用塑料器皿（聚四氟乙烯材質例外）。農(nóng)藥殘留分析應關注環(huán)境中存在的有機物質的影響，應避免外來污染。

食品樣品應在完成微生物檢測和感官品評后進行制樣，制備樣品應在獨立區(qū)域進行，制樣工具應潔凈。制備后的食品樣品應盛裝在潔凈的惰性容器或塑料袋中，立即閉口，在規(guī)定的溫度條件下保存[4]。應關注包裝容器材質和樣品標簽對樣品造成的潛在污染、清洗劑中可能存在的干擾分析物、檢測人員使用的化妝品和膏藥對食品獸藥殘留和重金屬結果的影響、制樣工具對結果的影響（如木制菜板對農(nóng)藥殘留的影響、金屬工具對重金屬檢測結果的影響）等。

1.6.6 標準溶液的配制

標準溶液應在有效期內(nèi)使用，并在規(guī)定的條件下保存，超過有效期或已經(jīng)出現(xiàn)沉淀的標準溶液不能繼續(xù)使用，應重新配制。如果標準物質是化合物鹽類，在配制標準溶液時需進行換算。堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯存于棕色瓶中。

1.6.7 數(shù)據(jù)和結果核查

原始觀察數(shù)據(jù)和信息、結果和計算應由參與檢測人員在觀察或獲得時予以現(xiàn)場記錄，檢測完畢后應檢查數(shù)據(jù)和信息是否記錄準確，計算結果是否符合檢測方法的精密度要求，數(shù)據(jù)處理是否符合數(shù)值修約規(guī)則要求，檢驗結果是否進行了校核等[1]。對不合格或存疑或臨界數(shù)據(jù)都應進行重新制樣復檢（微生物項目除外），重新建立復檢的原始記錄，初檢與復檢原始記錄均應傳遞、歸檔，以便對產(chǎn)生不合格或存疑數(shù)據(jù)的原因進行分析時使用。當檢測出獸藥殘留、食品添加劑、農(nóng)藥殘留等含量超過管理限量，條件允許時應采用質譜、光譜、雙柱定性等方法進行確證或復測。

1.6.8 外部質量控制

外部質量控制可通過參加實驗室間比對、能力驗證或測量審核的方式實施，以不斷促進、提升檢驗檢測技術水平和能力。應積極獲取相應信息，定期參加中國合格評定國家認可委員會（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）或中國計量認證（China Metrology Accreditation，CMA）授權的機構組織的能力驗證或測量審核，每年至少參加一個項目的能力驗證或測量審核。必要時，應制訂相應的實驗室間比對計劃，自行組織與其他實驗室進行比對，每年至少進行1 次，一般要求與具有同等資質的實驗室之間進行比對。

2 結語

食品檢測是一項特殊的檢測工作，在檢測樣品開始到檢測數(shù)據(jù)輸出的過程中，必須對“人、機、料、法、環(huán)、測”各環(huán)節(jié)進行質量控制，尤其是對質量控制的關鍵點實施有效的監(jiān)控，確保檢測數(shù)據(jù)的準確性、有效性和可比性，降低報告數(shù)據(jù)的風險。