陶瓷材料斷裂韌性的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)芻議

蔣德震，張力

（佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院材料科學(xué)與氫能學(xué)院，佛山 528000）

1 前言

斷裂韌性是衡量陶瓷材料抵抗裂紋擴(kuò)展能力大小的基本力學(xué)參數(shù)，是材料發(fā)生斷裂前應(yīng)力場強(qiáng)度臨界值[1]。對(duì)于Ⅰ型斷裂該臨界值即為KⅠC。斷裂韌性是材料的本征屬性，可以衡量材料對(duì)裂紋擴(kuò)展的抵抗能力大小[2]，反映外部載荷和裂紋尺寸對(duì)材料斷裂失效的影響。陶瓷材料斷裂韌性的準(zhǔn)確測(cè)量有助于評(píng)估材料服役性能及可靠性能。

目前，用于結(jié)構(gòu)陶瓷材料斷裂韌性的測(cè)試方法有很多，根據(jù)裂紋制備的類型可以分為兩大類：宏觀開口槽法和微觀缺陷法。宏觀開口槽法主要包括：單邊預(yù)裂紋梁法（Single Edge Precrack Beam，SEPB）[3]、單邊切口梁法（Single Edge Notched Beam，SENB）[4]、單邊V 型切口梁法（Single Edge V-Notched Beam，SVENB）[5]等。制備微觀缺陷測(cè)試結(jié)構(gòu)陶瓷材料斷裂韌性的方法主要有：壓痕法（Indentation Method，IM）[6]和表面裂紋彎曲法（Surface Crack in Flexure，SCF）[7]。在實(shí)際應(yīng)用中，目前最為常用的結(jié)構(gòu)陶瓷材料斷裂韌性的測(cè)試方法為：單邊預(yù)裂紋梁法（SEPB）[8,9]和單邊V 型切口梁法（SEVNB）[10-13]。這兩種方法有較為詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)可以作為參考，獲得的測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確。

2 三種標(biāo)準(zhǔn)比較

2.1 標(biāo)準(zhǔn)概述

ASTM C1421-18（Standard Test Methods for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Ambient Temperature）中除了SEPB 法外，還提供了其它幾種斷裂韌性的測(cè)試方法，本文僅限于討論其中SEPB 法部分內(nèi)容。GB/T 23806-2009（精細(xì)陶瓷斷裂韌性試驗(yàn)方法單邊預(yù)裂紋梁(SEPB)法）是ISO 15732-2003（Fine ceramics (advanced ceramics,advanced technical ceramics)-Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB)method）的中文版翻譯，提供的是SEPB 法，與ISO 15732-2003 的主要技術(shù)差異在于：增加了橋壓法的解釋、單邊斜切口預(yù)制裂紋的方法和預(yù)制裂紋加載速率的范圍。ISO 23146-2016（Fine ceramics(advanced ceramics,advanced technical ceramics) -Test methods for fracture toughness of monolithic ceramics -Single-edge V-notch beam(SEVNB)method）提供的是SEVNB 法。

三種標(biāo)準(zhǔn)均適用于室溫下均質(zhì)塊體精細(xì)陶瓷的斷裂韌性測(cè)試。GB 和ISO 不能測(cè)定連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷，ASTM需要樣品滿足R 曲線平坦或者上升條件。

2.2 測(cè)試樣品

三種標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸如圖1 所示，詳細(xì)規(guī)定如表1 所示。在試樣的寬度和厚度上，GB 和ISO 均規(guī)定為寬×厚=4 mm×3 mm，ASTM則規(guī)定寬×厚=3 mm×4 mm。需要說明的是，三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品尺寸方向命名采用了不同符號(hào)，引起了寬和厚的不同。對(duì)同一樣品，只要其橫截面滿足為3 mm×4 mm 的矩形，則均符合三種標(biāo)準(zhǔn)的尺寸要求。以平行于裂紋擴(kuò)展方向上的尺寸作為厚度（4 mm），那么本質(zhì)上三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的在寬和厚的尺寸規(guī)定是一致的。在長度上，ASTM 規(guī)定了樣品長度范圍為20～50mm，而ISO 和GB 則是滿足最低要求（≥18mm）即可。此外，ASTM和GB 規(guī)定樣品需要倒角，而ISO 則對(duì)倒角不做要求。GB 明確規(guī)定樣品表面粗糙度需要達(dá)到0.2 um，而ASTM和ISO 考慮到在樣品拋光過程中可能會(huì)在表面造成微裂紋，影響最終測(cè)定結(jié)果，因此對(duì)粗糙度不做具體數(shù)值要求，但推薦測(cè)量和報(bào)告粗糙度。

表1 三種標(biāo)準(zhǔn)對(duì)待測(cè)樣品的要求

圖1 三種標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸示意圖（a）GB,(b)ISO,(c)ASTM

2.3 裂紋形狀及引入方式

陶瓷材料斷裂韌性測(cè)試最為關(guān)鍵的是在樣品中人為引入裂紋，即預(yù)制裂紋。預(yù)制裂紋符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求是獲得準(zhǔn)確斷裂韌性值的關(guān)鍵。預(yù)制裂紋一般是先在樣品表面通過壓痕或者切口制造一定的裂紋后，再通過橋壓法獲得一定深度的直通裂紋。ASTM和GB 中采用橋壓法來預(yù)制裂紋，即在樣品受均勻壓力的情況下，使直通口底部的裂紋擴(kuò)展一定長度，用于模擬真實(shí)裂紋?？偭鸭y深度L 為直通切口深度（L1）加上直通裂紋深度(L2)，如圖2a 所示。GB 在引發(fā)裂紋源方式上比ASTM多出一種斜切口的方式。而ISO 則使用剃須刀加工出V 形切口來替代前面兩種標(biāo)準(zhǔn)中的預(yù)制裂紋，總裂紋深度(L)為直通切口深度（L1）加上V 形切口深度(L3)，如圖2b 所示。三種標(biāo)準(zhǔn)預(yù)制裂紋對(duì)比如表2。

表2 三種標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)制裂紋參數(shù)對(duì)比

圖2 兩種裂紋引入方式示意圖（a）GB/ASTM中預(yù)裂紋,(b)ISO 中V 形裂紋

2.4 加載試驗(yàn)

三種標(biāo)準(zhǔn)的加載測(cè)試步驟基本相同，均是將帶有裂紋的樣品進(jìn)行三點(diǎn)彎曲或者四點(diǎn)彎曲，獲得最大載荷。ASTM在進(jìn)行彎曲試驗(yàn)時(shí)規(guī)定加載速率為0.1-2.75 MPa·m0.5/s，可根據(jù)待測(cè)試樣的斷裂韌性值來調(diào)整加載速率。而ISO 和GB 則限定加載速率為一恒定值0.5 mm/min。

在樣品數(shù)量上，ISO 和GB 需要符合尺寸要求的樣品至少5 個(gè)，而ASTM要求10 個(gè)。ASTM最終測(cè)定結(jié)果中，至少四條樣品在測(cè)試過程中的力值-位移曲線符合裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展趨勢(shì)，所以對(duì)測(cè)試樣品數(shù)量要更多。

2.5 結(jié)果計(jì)算

三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中都提供了三點(diǎn)彎曲和四點(diǎn)彎曲加載的斷裂韌性計(jì)算公式。本文將常用的三點(diǎn)彎曲計(jì)算公式羅列如下。

ASTM的計(jì)算公式：

選取2016年01月～2017年12月至我院住院部就診并明確診斷為“腦卒中”的患者80例作為研究對(duì)象，納入標(biāo)準(zhǔn)：（1）根據(jù)既往病史、臨床表現(xiàn)及腦部CT/MRI檢查等綜合明確診斷；（2）對(duì)本研究中內(nèi)容與相關(guān)操作知情同意。排除標(biāo)準(zhǔn)：（1）病情危重，需要搶救的患者；（2）預(yù)計(jì)生存期限短于半年者；（3）存在嚴(yán)重的系統(tǒng)器官疾患的患者。其中，男46例，女34例，平均年齡（58.6±6.5）歲，按照患者就診的時(shí)間順序?qū)⑵潆S機(jī)均分為對(duì)照組與觀察組，各40例，比較兩組患者一般資料，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）。

式（1）中KⅠpb-ASTM為使用SEPB 法測(cè)得的斷裂韌性（MPa·m0.5），Pmax為試樣斷裂時(shí)最大載荷（N），S0為支撐棒之間的跨距（m），B 為試樣的寬度（m），W 為試樣的厚度（m），a 為試樣切口深度（m），g 為幾何形狀因子，計(jì)算公式見式（2）：

GB 的計(jì)算公式：

式（3）中KⅠpb-GB為使用SEPB 法測(cè)得的斷裂韌性（MPa·m0.5），Pf 為試樣斷裂時(shí)最大載荷（N），d1為支撐棒之間的跨距（mm），w 為試樣的寬度（mm），t 為試樣的厚度（mm），l 為試樣切口深度（mm）為幾何形狀因子，計(jì)算公式見式（4）：

ISO 的計(jì)算公式

式（5）中KⅠsevnb-ISO為使用SEVNB 法測(cè)得的斷裂韌性（MPa·m0.5），F(xiàn) 為試樣斷裂時(shí)最大載荷（MN），S1為支撐棒之間的跨距（m），B 為試樣的寬度（m），W 為試樣的厚度（m）；α 為試樣切口深度與樣品厚度的比值，Y*為幾何形狀因子，計(jì)算公式見式（6）：

根據(jù)斷裂力學(xué)理論，上述三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的斷裂韌性計(jì)算公式（1）（3）（5）可以統(tǒng)一為式（7）：

可見，除了參數(shù)符號(hào)表達(dá)不一樣之外，三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的斷裂韌性計(jì)算公式基本一致，僅在形狀因子具體計(jì)算上有區(qū)別。GB 和ISO 的形狀因子計(jì)算公式相同，而ASTM與前兩者略有差異。這可能是由于標(biāo)準(zhǔn)制定者在計(jì)算斷裂韌性時(shí)采取的近似解不同造成的。

為了比較形狀因子對(duì)斷裂韌性計(jì)算結(jié)果的影響，以不同的裂紋深度（a）和試樣厚度（W）的比值（a/W）為橫坐標(biāo)，分別采用和GB/ISO 和ASTM形狀因子公式計(jì)算了數(shù)值，GB/ISO的形狀因子值記為G1，ASTM形狀因子值記為G2，定義G1 和G2 相對(duì)差值為R，R 計(jì)算公式如式（8），結(jié)果見圖3。在a/W=0.35～0.60 范圍內(nèi)，ASTM和GB/ISO計(jì)算得到的兩種形狀因子的相對(duì)差值R 不超過1%。

圖3 ASTM與GB/ISO 形狀因子計(jì)算結(jié)果

有學(xué)者[17]分別用ASTM和ISO 兩種標(biāo)準(zhǔn)對(duì)幾種陶瓷材料進(jìn)行斷裂韌性測(cè)量，結(jié)果如表3 所示。可見，對(duì)同一種陶瓷材料，ASTM和ISO 兩種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試結(jié)果基本相同，這與前面的分析結(jié)果吻合。

表3 幾種不同材料在ISO 和ASTM標(biāo)準(zhǔn)方法下測(cè)定結(jié)果[17]

需要指出的是，在GB 計(jì)算公式中，樣品尺寸單位是非國際基本單位（mm），而ISO 和ASTM 都是國際基本單位（m），而三者的斷裂韌性結(jié)果單位都是MPa·m0.5（如表4 所示）。

表4 三種標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用單位

對(duì)ASTM和GB 的斷裂韌性公式（1）和（3）進(jìn)行量綱分析，見式（9）和式（10）。在ASTM中，由于采取國際基本單位，最終得到的量綱（MPa·m0.5）與規(guī)定的斷裂韌性單位（MPa·m0.5）一致。而在GB 中，得到的量綱是MPa·mm0.5，而不是標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的MPa·m0.5。也即GB 采用非國際基本單位mm 會(huì)導(dǎo)致其計(jì)算得到的斷裂韌性值出現(xiàn)錯(cuò)誤。

以某陶瓷樣品為例，該樣品尺寸寬為3.00 mm，厚為4.00 mm，裂紋深度1.54 mm，斷裂力值為54.69 N，測(cè)試跨距為30.00 mm。轉(zhuǎn)化為國際單位，寬為3.00×10-3m，厚為4.00×10-3m，裂紋深度1.54×10-3m，斷裂力值為54.69 N，測(cè)試跨距為30.00×10-3m。帶入ASTM計(jì)算公式（1）和（2）中，計(jì)算結(jié)果為KⅠpb-ASTM=4.223 MPa·m0.5。如果直接按照GB 公式（3）和（4）計(jì)算，得到的結(jié)果為KⅠpb-GB=134.086 MPa·m0.5。顯然，直接套用GB 公式得到的計(jì)算結(jié)果是錯(cuò)誤的：陶瓷的斷裂韌性難以達(dá)到如此高的數(shù)值。因此需要對(duì)GB 計(jì)算結(jié)果進(jìn)行系數(shù)校正，從MPa·mm0.5換算為MPa·m0.5，才能得到準(zhǔn)確結(jié)果KⅠpb-GB*，見式11，

式中k 為校正系數(shù)，k=10000.5≈31.62。

將上述樣品測(cè)試結(jié)果帶入式11 后得到的KⅠpb-GB*=4.240 MPa·m0.5，與KⅠpb-ASTM接近，相差只有0.31%?？梢?，對(duì)GB 的計(jì)算公式，在不改變?cè)幸?guī)定的尺寸單位（mm）的前提下，需要將計(jì)算結(jié)果通過校正系數(shù)k修訂，才能獲得正確的斷裂韌性值。

3 結(jié)論

本文比較了ISO、ASTM和GB 三種陶瓷斷裂韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。ASTM和GB 兩者采用SEPB 法測(cè)量斷裂韌性，ISO 采用SEVNB 法，與前兩者在預(yù)制裂紋引入上有較大差距，是在直通槽底部切出V 型切口代替橋壓誘發(fā)預(yù)裂紋。三者在試樣規(guī)定、加載測(cè)試和結(jié)果計(jì)算方面差異不大，不同形狀因子計(jì)算所得的相對(duì)差值低于1%。現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23806-2009 存在非國際基本單位換算的問題，采用現(xiàn)有的單位規(guī)定（mm）需要進(jìn)行系數(shù)校正才能獲得正確結(jié)果。