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    連續(xù)碳纖維增強(qiáng)聚苯硫醚復(fù)合材料模壓成型的表面質(zhì)量研究

    2023-10-28 14:31:14侯進(jìn)森岳廣全李林秀崔仕海
    航空制造技術(shù) 2023年17期
    關(guān)鍵詞:模壓預(yù)制板表面質(zhì)量

    徐 鵬,侯進(jìn)森,岳廣全,李林秀,崔仕海

    (1. 中國商飛上海飛機(jī)制造有限公司,上海 201324;2. 上海復(fù)合材料科技有限公司,上海 201112;3. 東華大學(xué),上海 201620)

    復(fù)合材料模壓工藝類似于金屬材料模壓,都是通過陰陽模具將原材料壓制成預(yù)設(shè)形狀。在復(fù)合材料行業(yè)應(yīng)用中,主要是將塑料顆粒、纖維樹脂或預(yù)浸料等放入模具,然后通過加熱加壓制備成所需產(chǎn)品。模壓過程中需要根據(jù)原材料的物理特性和成型機(jī)理合理地設(shè)置工藝流程,從溫度、壓力、時(shí)間等主要環(huán)節(jié)進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)。

    目前的工程應(yīng)用中,模壓成型工藝主要應(yīng)用于熱固性復(fù)合材料成型,對(duì)于熱塑性材料大多是純塑料注塑成型,通用塑料如PP、PE、PVC 等,工程塑料如PA、PC、PU 等,特種塑料如聚苯硫醚(PPS)、PEEK 等,這些塑料單體或是改性材料都適合注塑成型。近年來,熱塑性纖維增強(qiáng)復(fù)合材料以其優(yōu)異的材料特性,以及可回收優(yōu)勢(shì)不斷發(fā)展壯大,主要的增強(qiáng)纖維有玻璃纖維和碳纖維[1–2]。對(duì)于短纖增強(qiáng)的復(fù)合材料依舊可以使用注塑工藝,但是對(duì)于連續(xù)性纖維(織物纖維或有纖維鋪向要求)增強(qiáng)的復(fù)合材料就無法再利用注塑工藝,因?yàn)樽⑺艿膰娚溥^程會(huì)使纖維錯(cuò)亂,呈不規(guī)則分布,導(dǎo)致產(chǎn)品應(yīng)力集中,降低局部強(qiáng)度,因此只能選擇模壓工藝[3–7]。

    在熱塑材料中,PPS 是一種高性能的特種工程材料,兼顧耐高溫、阻燃、可塑性等特點(diǎn),同時(shí)又具備良好的耐腐蝕、抗老化等優(yōu)點(diǎn)。作為一種結(jié)構(gòu)性高分子材料,PPS 因其穩(wěn)定的物理特性和尺寸穩(wěn)定性被廣泛應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域[8–10]。本文針對(duì)PPS 纖維增強(qiáng)材料進(jìn)行模壓成型的表面質(zhì)量進(jìn)行研究,探索高端工程材料在實(shí)際應(yīng)用中的規(guī)律,解決模壓成型時(shí)產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問題的短板。

    1 試驗(yàn)材料及方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    本文探究的是連續(xù)碳纖維增強(qiáng)聚苯硫醚復(fù)合材料在模壓成型時(shí)的表面質(zhì)量,根據(jù)工藝流程設(shè)計(jì),在進(jìn)行本試驗(yàn)前需將預(yù)浸料進(jìn)行平板預(yù)制,得到預(yù)制板[3]。本研究使用5 枚緞紋(5HS)碳編織和單向碳纖維帶加固的聚苯硫醚復(fù)合材料,如圖1 所示。相應(yīng)的預(yù)制板如圖2 所示。預(yù)浸料參數(shù)如表1 所示。

    圖1 聚苯硫醚預(yù)浸料Fig.1 Polyphenylene sulfide prepreg

    圖2 聚苯硫醚預(yù)制板Fig.2 Polyphenylene sulfide precast slab

    表1 預(yù)浸料參數(shù)Table 1 Prepreg parameter

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 預(yù)浸料樹脂熱分析

    為了給工藝設(shè)計(jì)提供參數(shù)依據(jù),利用差示掃描量熱法,依據(jù)ISO11357—3 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)PPS 進(jìn)行DSC 測(cè)試,得到其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)溫度和結(jié)晶溫度。同時(shí)模擬應(yīng)用實(shí)況對(duì)原材料樹脂進(jìn)行加熱試驗(yàn),取適量PPS放置在干鍋中,使用高溫風(fēng)槍進(jìn)行高溫加熱,同時(shí)使用帶有溫度傳感器的銅棒進(jìn)行攪拌,觀察樹脂狀態(tài)變化[4–5]。

    1.2.2 預(yù)浸料樹脂流變分析

    通過流變儀測(cè)試出了PPS 的流變特性,測(cè)試溫度分別取290 ℃、300 ℃、310 ℃和330 ℃,升溫速率為5 ℃/min。

    1.2.3 預(yù)浸料樹脂形態(tài)分析

    預(yù)浸料表面的樹脂形態(tài)可能會(huì)一定程度地影響模壓表面,為了保證工程應(yīng)用中原材料的一致性,對(duì)預(yù)浸料表面樹脂的分布形態(tài)作了光學(xué)顯微鏡觀測(cè),為以后的原材料選用提供對(duì)比依據(jù)[7]。

    1.2.4 預(yù)浸料制作預(yù)制板

    在進(jìn)行產(chǎn)品塑型之前需要使用預(yù)浸料制作預(yù)制板,在預(yù)浸料之間植入溫度傳感器,并記錄預(yù)制板制備過程中的溫度變化,如圖3 所示。

    圖3 內(nèi)置熱電偶Fig.3 Built in thermocouple

    對(duì)預(yù)制板進(jìn)行加熱試驗(yàn),記錄預(yù)制板升溫–降溫過程中軟化狀態(tài)與溫度高低的關(guān)系,如圖4 所示。

    圖4 預(yù)制板加熱Fig.4 Heating plate

    1.2.5 預(yù)浸料模壓試驗(yàn)

    (1)試驗(yàn)儀器。

    熱塑材料模壓成型是指材料從加熱熔融到冷卻定型并形成規(guī)則形狀的過程,但是在這個(gè)變化過程中,需要控制材料按照預(yù)設(shè)的方向去變化,最終形狀及表面質(zhì)量滿足工業(yè)設(shè)計(jì)要求,保證產(chǎn)品質(zhì)量。

    由于研究對(duì)象為PPS,在塑型的過程中需要300 ℃以上的高溫加熱。當(dāng)樹脂與碳纖維組合時(shí),加熱溫度還要上浮10~20 ℃??紤]到高溫對(duì)金屬相組織的影響,選用了P20 模具鋼自行制備了一套試驗(yàn)?zāi)>?,其結(jié)構(gòu)如圖5(a)和(b)所示,圖5(c)和(d)為實(shí)物圖,主要組成包括固定板、拼裝上模、可換倒角、下模、上下壓板、限位塊、導(dǎo)向襯套、導(dǎo)向柱、襯套鎖止釘、螺釘、加熱管孔和熱電偶孔。試驗(yàn)研究通過中間預(yù)制板進(jìn)行模壓成型,設(shè)計(jì)了一套閉環(huán)溫控加熱箱,將預(yù)制板加熱至松軟狀態(tài)后轉(zhuǎn)移到模具中去,如圖6 所示。

    圖5 試驗(yàn)壓機(jī)及模具Fig.5 Test press and die

    圖6 加熱箱Fig.6 Heating box

    試驗(yàn)?zāi)>吲c智能高溫壓機(jī)配合使用,整體采用P20模具鋼。模具分為上下陰陽膜,為了能夠測(cè)試不同折彎角度下產(chǎn)品成型的表觀質(zhì)量,模具采用了分體組裝式,其中主要的組成為上模、可換倒角和下模。上下模之間成直角契合,直角處設(shè)倒角,倒角尺寸可任意更換,本試驗(yàn)使用了R5~R10 的可換倒角,且契合面經(jīng)過拋光鏡面處理。契合面兩側(cè)安裝加熱裝置,可在30 min 內(nèi)使模具快速升溫至300 ℃以上。

    加熱箱采用金屬絲石英管外加保溫箱體的設(shè)計(jì)方案,加熱效率極高,可在1~3 min 內(nèi)將箱內(nèi)溫度加熱至500 ℃以上,為了精確控制,內(nèi)部安裝了溫度傳感器,實(shí)時(shí)控制箱內(nèi)溫度,避免溫度過高而對(duì)材料造成損害。

    (2)試驗(yàn)條件。

    工程應(yīng)用中影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素有很多,主要有原材料規(guī)格特性、生產(chǎn)設(shè)備的精度與合理性以及工藝過程的控制。

    為了研究工藝過程控制(即預(yù)制板加熱溫度(T1)、模具溫度(T2)、冷卻時(shí)間(S)、壓力(P)、鋪層(G)與折彎角(A)對(duì)模壓成型時(shí)的表面質(zhì)量影響,設(shè)置了幾組試驗(yàn)條件,如表2 所示。原材料采用碳纖維增強(qiáng)PPS 預(yù)浸料的預(yù)制板,裁切尺寸均為200 mm×200 mm。注意,在試驗(yàn)過程中因操作失誤而造成的失真樣件不計(jì)入試驗(yàn)依據(jù)。

    表2 模壓成型試驗(yàn)條件Table 2 Experimental conditions of molding

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 預(yù)浸料基本性能表征

    2.1.1 預(yù)浸料樹脂DSC 測(cè)試

    為了更好設(shè)定生產(chǎn)過程中的溫度參數(shù),依據(jù)ISO11357—3 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)PPS 進(jìn)行了DSC 測(cè)試,所得數(shù)據(jù)如圖7 所示。通過溫度曲線可以分析得出PPS 的熔點(diǎn)溫度為285 ℃左右,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度接近93 ℃,結(jié)晶溫度在234 ℃左右。

    圖7 樹脂DSC 測(cè)試Fig.7 Resin DSC test

    在加熱攪拌試驗(yàn)中,觀察得到了預(yù)浸料里的樹脂黏度隨溫度變化的狀態(tài),在熔融到冷卻階段,溫度在200℃時(shí)更適合模壓成型。

    2.1.2 預(yù)浸料樹脂流變性能測(cè)試

    通過對(duì)PPS 的流變性能測(cè)試,得到材料的黏度在不同溫度下的變化,通過逼近離散數(shù)據(jù)的擬合方法得到變化曲線,直觀地表現(xiàn)出材料剪切速率、溫度、黏度之間的關(guān)系,如圖8 所示。結(jié)果表明,超過某一剪切速率后樹脂黏度急劇減小,較小剪切速率下的黏度隨溫度的升高而降低。

    圖8 聚苯硫醚黏流曲線擬合圖Fig.8 Viscosity flow curve fitting of polyphenylene sulfide

    2.1.3 預(yù)浸料表面樹脂形態(tài)觀測(cè)

    通過光學(xué)顯微鏡對(duì)織物預(yù)浸料和單向預(yù)浸料的表面樹脂形態(tài)進(jìn)行觀察,如圖9 所示??梢钥闯觯谙嗤姆糯蟊稊?shù)下,織物預(yù)浸料的表面樹脂呈不規(guī)則魚鱗狀分布、透明色、大小區(qū)域不等。而單向預(yù)浸料中纖維與樹脂結(jié)合更致密,浸漬效果更好,呈現(xiàn)包覆狀態(tài)。

    圖9 預(yù)浸料微觀形貌Fig.9 Micromorphology of prepreg

    2.1.4 預(yù)浸料預(yù)制平板

    預(yù)制板通過平板模具制得,使用電加熱方式控制溫度。通過對(duì)預(yù)制板制備過程中的溫度變化采集,并結(jié)合壓力等參數(shù)經(jīng)多次模擬確定了預(yù)制板制備所需的時(shí)間、壓力和溫度參數(shù)??椢镱A(yù)浸料制備需要先在300 ℃保溫5 min;快速升溫至310 ℃,施加壓力2 MPa 并保持時(shí)間20 min;然后保壓自然冷卻至150 ℃后再快速冷卻。單向預(yù)浸料制備過程需要在織物預(yù)浸料的工藝參數(shù)上增加10 ℃,其他條件不變。預(yù)制板樣式如圖10 所示。

    圖10 織物/單向預(yù)制板Fig.10 Fabric / unidirectional precast slab

    2.2 試驗(yàn)條件對(duì)模壓表面的影響

    2.2.1 預(yù)制板加熱溫度的影響

    對(duì)預(yù)制板進(jìn)行加熱是模壓工藝的第1 步,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),預(yù)制板加熱高低影響到預(yù)制板的軟化程度。模壓過程中,當(dāng)預(yù)制板加熱溫度低于300 ℃時(shí),預(yù)制板軟化程度較低,內(nèi)部樹脂流動(dòng)性較差,塑型效果不佳,產(chǎn)品表面質(zhì)量也無法保證。當(dāng)預(yù)制板加熱溫度在310~330 ℃時(shí),軟化程度適中,樹脂流動(dòng)性較好,模壓效果明顯,產(chǎn)品表面質(zhì)量高。當(dāng)預(yù)制板加熱溫度在340 ℃以上時(shí),雖然軟化更明顯,樹脂流動(dòng)性也更好,但是樹脂顏色會(huì)變黃,失去原有的乳白色光澤,過度高溫也會(huì)導(dǎo)致材料性能的降低,如圖11 所示。圖11(a)達(dá)到了合格表面要求,圖11(b)則為缺陷表面狀態(tài)。

    圖11 產(chǎn)品表面質(zhì)量對(duì)比Fig.11 Comparison of product surface quality

    2.2.2 模具溫度的影響

    模具溫度是模壓過程中最為重要的影響因素,會(huì)直接影響到材料的結(jié)晶速度,決定整個(gè)工藝方向。合適的溫度控制不但可以有效提高制備效率,更能保證產(chǎn)品表面質(zhì)量。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)模具溫度控制在270 ℃以下時(shí),加熱軟化后的預(yù)制板與模具接觸的瞬間就會(huì)快速冷卻,在材料還沒有塑造成所需形狀時(shí)便已結(jié)晶硬化,導(dǎo)致制備過程中斷,塑型失敗,如圖12(a)所示。當(dāng)模具溫度控制在310 ℃以上時(shí),加熱軟化后的預(yù)制板與模具接觸后降溫放緩,在周邊低溫空氣對(duì)流的影響下開始硬化,但當(dāng)模具合模后依舊保持黏流狀態(tài),開模后樹脂會(huì)粘模具表面,產(chǎn)品表觀出現(xiàn)花斑,質(zhì)量低,如圖12(b)所示。當(dāng)模具溫度控制在290 ℃左右時(shí),對(duì)塑型最為有利,不但成型效率高,產(chǎn)品表面質(zhì)量也得到很好保證。

    圖12 溫度對(duì)產(chǎn)品表面的影響Fig.12 Influence of temperature on product surface

    2.2.3 冷卻時(shí)間的影響

    冷卻時(shí)間是指PPS 的結(jié)晶玻璃化時(shí)間,其影響因素主要取決于產(chǎn)品的模具溫度與預(yù)制板的加熱溫度,以及降溫的外部手段(自然冷卻、通氣快速冷卻)。冷卻速度過快會(huì)造成樹脂與碳纖維之間的熱變形失調(diào),應(yīng)力變化不均勻,直接導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)生形變,表觀質(zhì)量難以控制。冷卻時(shí)間過長又會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)效率低,而且樹脂處于長時(shí)間高溫也會(huì)發(fā)生質(zhì)變,呈現(xiàn)暗黃色,不能滿足表觀質(zhì)量要求。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn),結(jié)合其他工藝條件,已將冷卻時(shí)間控制到了1 min以內(nèi)。同時(shí)結(jié)合生產(chǎn)效率及產(chǎn)品表觀,降溫時(shí)間在10 s 左右即可生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。

    2.2.4 鋪層的影響

    在應(yīng)用過程中,預(yù)浸料的鋪層方式主要影響到單向預(yù)浸料,對(duì)于織物預(yù)浸料影響比較小。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)產(chǎn)品進(jìn)行折彎時(shí),單向預(yù)浸料鋪層順直折彎方向的表觀質(zhì)量要好于垂直折彎。其主要的原因可能是順直折彎方向的纖維在折彎時(shí)受阻更小,受力滑移更自然,其形成的表觀就更加致密與光亮。如圖13 所示,順直折彎方式要比垂直折彎方式好,表觀效果也更好。

    圖13 鋪層對(duì)產(chǎn)品表面的影響Fig.13 Effect of ply on product surface

    2.2.5 壓力的影響

    壓力設(shè)置及施壓過程控制是模壓過程中重要的一步,使用智能壓機(jī)對(duì)材料進(jìn)行模壓,通過控制壓力值的大小及施壓介入點(diǎn)從而得到合格的產(chǎn)品表面。經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比,在本研究制定的溫度下,壓力9 MPa 左右最為合適。不同壓力下成型表面質(zhì)量如圖14 所示。圖14(a)壓力為2~3 MPa,圖14(b)為壓力超過10 MPa??梢悦黠@看出,壓力過大時(shí),會(huì)造成纖維滑移,壓力過小則無法使纖維層緊密結(jié)合,表面粗糙且孔隙感很強(qiáng),平面效果很差。

    圖14 壓力對(duì)產(chǎn)品表面的影響Fig.14 Influence of pressure on product surface

    2.2.6 折彎角尺寸的影響

    在產(chǎn)品塑型過程中,折彎是常見的變形方式,折彎角度從0~90°不等,不同的折彎角尺寸(拐角半徑)也會(huì)影響到產(chǎn)品表觀質(zhì)量,本研究以90°折彎為目的,調(diào)整了不同的折彎角尺寸,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)材料厚度為2 mm時(shí),采用R=8 mm 以上的折彎尺寸時(shí)最有利于產(chǎn)生合格表面。當(dāng)角度過小時(shí),在拐角處容易產(chǎn)生樹脂聚集,無法均勻分布,如果圖15(a)所示。另一方面,太小的折彎角又會(huì)使纖維極易斷裂,在樹脂流動(dòng)過程中則會(huì)產(chǎn)生沖蝕,如圖15(b)所示。

    圖15 折彎角度對(duì)產(chǎn)品表面的影響Fig.15 Influence of bending angle on product surface

    3 工藝改進(jìn)前后表面質(zhì)量對(duì)比

    在最初的工程應(yīng)用中,通過大量的試驗(yàn)與實(shí)踐總結(jié)與改進(jìn)工藝參數(shù)。經(jīng)過綜合研究預(yù)制板加熱溫度、模具溫度、冷卻時(shí)間、壓力、鋪層與折彎角等工藝參數(shù)后,找到了最佳的生產(chǎn)工藝。從最初的產(chǎn)品缺陷,如表面干斑、樹脂局部聚集、纖維沖蝕、纖維潰散、變形、翹曲等,到產(chǎn)品表面光亮、順滑、纖維形狀穩(wěn)定,最終實(shí)現(xiàn)了連續(xù)碳纖維增強(qiáng)PPS 復(fù)合材料的模壓成型控制。工藝參數(shù)改變前后所得制品的表面質(zhì)量對(duì)比,如圖16 和17 所示。

    圖16 工藝改進(jìn)前產(chǎn)品表面質(zhì)量Fig.16 Product surface quality before process improvement

    圖17 工藝改進(jìn)后產(chǎn)品表面質(zhì)量Fig.17 Product surface quality after process improvement

    4 結(jié)論

    本文通過自行設(shè)計(jì)的模壓模具及溫控系統(tǒng),配套智能壓機(jī)進(jìn)行了連續(xù)纖維增強(qiáng)聚苯硫醚預(yù)浸料的應(yīng)用探索。通過改變溫度、冷卻時(shí)間、壓力、鋪層與折彎角等試驗(yàn)條件,研究了PPS 纖維增強(qiáng)材料在工程應(yīng)用中模壓成型的機(jī)理及規(guī)律,總結(jié)歸納了對(duì)模壓表面質(zhì)量的影響因素,得到如下結(jié)論。

    (1)當(dāng)溫度達(dá)到樹脂熔點(diǎn)以后,預(yù)浸料/預(yù)浸料預(yù)制板的軟化度會(huì)隨溫度升高而增高,因此在制備產(chǎn)品時(shí),可根據(jù)產(chǎn)品形狀特征選擇合適的加熱溫度,控制材料軟化度,使塑型更為順利。

    (2)產(chǎn)品制備過程中,模具溫度要合理控制,當(dāng)溫度處于材料剛開始凝固但還不至于完全硬化的區(qū)間,更有利于高表觀質(zhì)量的形成。

    (3)產(chǎn)品制備過程中,壓力控制取決于模具溫度,同時(shí)要參考材料凝固的軟化度,壓力越高,制件表面質(zhì)量越好,但壓力過高會(huì)使制件過度擠壓變形,出現(xiàn)厚度變薄、纖維扭曲等缺陷。

    (4)產(chǎn)品制備過程中,合理的鋪層(特指單向預(yù)浸料)方向,可提高產(chǎn)品的表觀質(zhì)量。

    (5)產(chǎn)品設(shè)計(jì)要合理規(guī)劃折彎處半徑尺寸,過小的折彎尺寸會(huì)導(dǎo)致纖維的斷裂,造成樹脂聚集和纖維沖蝕,不利于良好表面質(zhì)量的形成,產(chǎn)品設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免局部尖角或大曲率過度。

    模壓過程中的表觀質(zhì)量與原材料規(guī)格特性、模壓過程中的制品表面質(zhì)量受原材料規(guī)格特性、設(shè)備精度、工藝過程控制等多因素影響,本文主要研究了制備的工藝過程,接下來將通過材料改性以及設(shè)備精度等做進(jìn)一步研究。

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