高強鈦合金層片組織拉伸變形中的裂紋萌生與擴展行為

黃曉文, 劉樂梁, 劉繼雄, 王小翔, 孫巧艷

(1. 西安交通大學 金屬材料強度國家重點實驗室, 陜西 西安 710049;2. 寶雞鈦業(yè)股份有限公司, 陜西 寶雞 721014)

高強亞穩(wěn)β鈦合金具有高比強度、良好的強韌性匹配和耐腐蝕性等優(yōu)點,是一種非常有前景的結構材料,在航空航天、國防軍工以及能源化工等領域發(fā)揮重要作用[1]。亞穩(wěn)β鈦合金的抗拉強度可達到1300 MPa以上,并需保持一定的塑性和韌性[2],以滿足航空零構件的輕質和高可靠性的服役要求。鈦合金強度、塑性和韌性強烈依賴于微觀組織,通過控制鍛造工藝和熱處理工藝使亞穩(wěn)β相中析出層片狀α相,調控層片狀α相尺寸和分布,獲得不同的強度與塑性、韌性等性能,從而滿足不同零件和結構的性能需求[3-4]。

為更好地挖掘亞穩(wěn)β鈦合金層片組織的強度與塑性等性能潛力,研究人員通過熱處理工藝調控析出α相,并取得顯著進展[5-6]。Lu等[7]對Ti1300合金在870 ℃下進行1 h固溶,隨后在500 ℃下時效6 h,調控出片狀二次α相,獲得抗拉強度為1482 MPa,斷后伸長率為6.5%的全層片組織;Lu等[8]在Ti1300合金固溶時效強化的研究中,在微觀組織中獲得大量條狀初生α相,配合二次α相、β相,使抗拉強度達到1640 MPa,同時保留了4.5%的伸長率;Li等[9]對TB17合金進行鍛造及兩相區(qū)固溶時效處理后得到微米尺度、納米尺度的α相以及超細FCC結構等組成的層級組織,獲得抗拉強度1376 MPa和斷后伸長率7.1%的優(yōu)良強-塑性匹配; Qin等[10]將固溶后的Ti5553合金在500～800 ℃溫度范圍內時效,調控α相層片的尺寸和體積分數,發(fā)現隨著時效溫度的升高,抗拉強度從1640 MPa降至1250 MPa,同時斷后伸長率從4.5%升至7%,闡述了時效溫度對合金強度、塑性的影響規(guī)律。

航空工業(yè)發(fā)展對高強鈦合金的損傷容限性能提出了更高的性能要求[11],需要合金具有更高的強度與韌性配合。相比于雙態(tài)組織,層片組織的韌性更高[12]。對于層片組織,通過固溶處理獲得的亞穩(wěn)β相能在較低溫度時效處理過程中析出大量彌散細小的次生α相[13],大量α/β相界面對位錯的阻礙是β鈦合金強化的根本原因[14-15]。但是,細化析出的α相強化導致合金的塑性和韌性降低[16-17],比如辛社偉等[18]報道鈦合金的強度從1360 MPa提高到1530 MPa,斷裂韌度從60 MPa·m1/2降低到45.5 MPa·m1/2;Mantri等[19]針對β-21S鈦合金(Ti-15Mo-3Nb-2.7Al-0.2Si,wt%),采用低溫-高溫雙時效工藝細化時效析出片狀αs相,獲得了長度70～100 nm、厚度約為20 nm的納米尺度αs析出相,使合金的抗拉強度達到1800 MPa,但伸長率僅為4%,犧牲了太多塑性,影響其工程應用。研究人員在合金拉伸斷口觀察到晶界開裂特征[8],合金的斷裂機制為混合式斷裂,塑性與韌性的顯著降低與晶界開裂有密切關系。因此,有必要研究具有層片組織的高強鈦合金的斷裂機制與組織結構的關系,為提高層片組織的塑性和韌性提供依據。

目前,關于高強鈦合金(抗拉強度1100 MPa及以上)的變形和損傷機制與微觀組織特征的關系尚未明確,且缺少對裂紋萌生機制較為深入的闡述,尤其是缺乏對裂紋萌生與鈦合金的微觀組織特征相關性的深入理解,同時高強鈦合金層片組織的裂紋擴展路徑對組織結構的依賴性尚不明確。本文選擇我國自主研發(fā)的1300 MPa級高強鈦合金(即Ti1300合金),經過固溶和時效處理獲得層片組織,對其進行室溫拉伸測試,獲得強度和塑性等性能數據;對拉伸斷口附近的二次裂紋萌生機制進行了詳細的觀察和表征,闡述了高強鈦合金層片組織在拉伸載荷作用下的裂紋萌生機制與組織結構間的關聯,提出了裂紋萌生的應變參量,評價出裂紋在晶內和晶界萌生所需的應變大小,通過斷口側面組織觀察,分析了層片組織中裂紋擴展路徑特點,揭示了晶界組織形貌對裂紋擴展路徑的影響規(guī)律。本文的研究結果有助于深入理解高強β鈦合金層片組織的變形與損傷機制對微觀組織結構的依賴性,揭示了晶界處α相的分布與特征對合金變形、裂紋萌生和擴展的影響機制,為高強鈦合金組織與性能的優(yōu)化設計提供支持。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

Ti1300合金(Ti-Al-Mo-V-Cr-Nb)棒材直徑φ400 mm,采用金相法測得相變點Tβ為(800±5) ℃。棒材原有的固溶時效處理工藝為870 ℃固溶2 h后空冷至室溫,隨后在525 ℃時效4 h后空冷至室溫。

1.2 力學性能測試

采用線切割從鈦合金棒材的心部、1/2半徑處、邊部分別沿軸向、弦向位置取棒狀拉伸試樣,試樣尺寸如圖1(a)所示。室溫拉伸試驗使用SANS-22008電子萬能試驗機,拉伸速率為0.45 mm/min,結果為3個平行試樣的平均值。

圖1 Ti1300合金棒狀(a)和板狀(b)拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimensions of bar(a) and plate(b) tensile specimens of the Ti1300 alloy

為了研究試樣在拉伸變形過程中的組織變形和裂紋萌生信息,獲得拉伸過程的變形與損傷的信息,在棒材任一位置切取板狀拉伸試樣,板狀拉伸試樣的尺寸如圖1(b)所示。采用電子萬能試驗機INSTRON 5969,拉伸前試樣進行拋光腐蝕處理。將試樣拉伸至變形量1.4%、2.2%時停機,取下試樣進行觀察和分析。用HXD-1000TMC/LCD維氏顯微硬度計對合金試樣進行顯微硬度測試,加載載荷1 kg,加載時間15 s。

1.3 微觀組織表征與分析

使用SU6600掃描電鏡對試樣微觀組織、拉伸斷口等形貌進行分析觀察;采用帶EBSD探頭的Gimini500掃描電鏡對拉伸斷口縱剖面的應變分布進行表征。觀察斷口附近二次裂紋的萌生以了解其對微觀組織結構的依賴規(guī)律;將斷口沿軸向一側用線切割切開,將切割面拋光腐蝕后進行觀察,通過斷口縱剖面的信息了解應變與裂紋萌生相關性。采用Image-pro-plus圖像軟件對合金試樣組織形貌中的析出相、裂紋的尺寸分布、數量位置進行統計分析,保證每個試樣統計至少10個視場,且每個試樣的觀察視場必須組織均勻、具有代表性。

2 試驗結果與分析

2.1 Ti1300合金原始組織形貌

圖2是Ti1300合金的時效態(tài)原始組織,圖2(a)中白色虛線代表β晶界,β晶粒尺寸為150～180 μm,晶粒內部析出長度為5 μm或者更小的片狀α相,如圖2(b)所示。從圖2(c,d)中可以看出,鈦合金晶界上α相的析出行為主要有2種形式:一種是沿原始β晶界析出α相薄片,如圖2(c)所示;另一種是從晶界向晶內生長的平行α相片叢,這種組織稱為晶界魏氏體組織,如圖2(d)所示。圖2所示的高強鈦合金層片組織的主要構成為β基體上析出的微米尺度片狀α相,其次是部分β晶界析出的沿晶界生長的α片和晶界魏氏體α片。β晶界析出的沿晶界生長的α片數量較少,約占晶界總數的16%。有研究指出,晶界α相會對合金塑性產生不利影響[20-21]。

圖2 Ti1300合金時效態(tài)原始組織(白色虛線代表β晶界)(a)低倍組織形貌;(b)晶內層片α相界面;(c)帶有晶界α相的β晶界;(d)帶有魏氏體α相的β晶界Fig.2 Initial microstructure of the as-aged Ti1300 alloy (dashed line representing β grain boundary)(a) low-magnification morphology; (b) interface between intragranular lamellar α phase; (c) α film along β grain boundary; (d) β grain boundary with Widmanst?tten α phase

2.2 鈦合金拉伸性能和斷口形貌

Ti1300合金棒狀拉伸試樣的室溫拉伸性能如表1所示,可以看出,合金抗拉強度均高于1300 MPa,但塑性偏低,斷后伸長率最大值為6.5%,最小值為3.7%。

表1 Ti1300合金棒狀試樣的室溫拉伸性能

圖3為Ti1300合金棒狀拉伸試樣的斷口形貌,可以看出,合金斷口是具有穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合型斷口,其特征為斷口上可觀察到沿晶開裂特征和韌窩。圖3(a)為軸向心部試樣的斷口形貌,低倍斷口上顯示沿晶開裂刻面數量較少,韌窩區(qū)域較多,刻面形貌如圖3(b)所示,韌窩形貌如圖3(c)所示。圖3(d)為弦向心部試樣的斷口形貌,其特點是沿晶開裂特征區(qū)域數量較多,在圖3(e)中為平滑的刻面(沿晶開裂刻面),而且尺寸大,為150～200 μm,與β晶粒尺寸接近。

圖3 Ti1300合金拉伸斷口典型形貌(a～c)軸向心部試樣;(d,e)弦向心部試樣Fig.3 Typical morphologies of tensile fracture of the Ti1300 alloy(a-c) core specimen along axial directhon; (d,e) core specimen along tangential direction

有研究指出,沿晶開裂刻面顯著損害沖擊性能[22];此外,晶界α相的存在與沿晶開裂刻面高度相關,會以沿晶斷裂形式進一步損害塑性[8,15],但也有研究認為沿晶開裂刻面對性能沒有影響[23]。對3個批次棒材共18組試樣中,詳細統計沿晶開裂刻面數量及其與試樣斷后伸長率的關系發(fā)現斷口上沿晶開裂刻面的數量減少,對應的試樣斷后伸長率增加,結果如圖4所示。

圖4 Ti1300合金拉伸斷口的沿晶開裂刻面比例與斷后伸長率相關性統計結果Fig.4 Statistical results of the correlation between area fraction of intergranular cleavage facets of tensile fracture and the elongation after fracture of the Ti1300 alloy

2.3 合金拉伸斷口附近二次裂紋的萌生機制

對3個批次棒材共18組試樣中拉伸斷口縱剖面進行進一步觀察,發(fā)現大部分斷口附近均有較多二次裂紋,如圖5所示。Ti1300合金拉伸試樣中裂紋萌生位置主要分為晶內和晶界,其中晶內萌生又可包括晶內相界面萌生、晶內剪切帶萌生。圖5(a)是β晶界處萌生的裂紋;圖5(b)是斷口附近晶粒內部萌生方式,裂紋以微孔形式在α片與基體β相的界面萌生;圖5(c)顯示了晶內剪切帶的萌生裂紋情況,表明此處發(fā)生了劇烈的剪切帶局部變形。在剪切帶中裂紋萌生的情況較少,僅在主裂紋附近觀察到。

圖5 Ti1300合金的裂紋萌生位置(a)晶界處;(b)晶內(相界面);(c)晶內剪切帶處Fig.5 Crack initiation positions of the Ti1300 alloy(a) at grain boundary; (b) at intragranular(at phase interface); (c) at intragranular shear band

后續(xù)對多組拉伸斷口附近的裂紋萌生位置進行了詳細的統計,共包含390處SEM觀察視場,發(fā)現高強鈦合金層片組織的晶界是裂紋容易萌生的位置,大約77%的裂紋在晶界處萌生,其余23%的裂紋在晶內萌生,如圖6所示。采用EBSD對大部分斷口附近組織的應變分布進行分析,結果如圖7所示。圖7(a)利用EBSD中KAM獲得的拉伸斷口附近組織中的應變分布圖,其中顏色亮(熒光綠)的區(qū)域表明此處應變較大,顏色深(深藍色)的區(qū)域表明其應比較小。有些晶粒內部顏色亮(熒光綠色),表明這些晶粒中的應變較大,其余深色晶粒表明應變較小。還可以看出較多晶界處也是熒光綠色,相較于晶粒內部的深藍色區(qū)域,表明晶界處的應變較高。同時觀察到晶界周邊的晶內組織應變較小,說明這些區(qū)域的應變集中在晶界處,因此導致裂紋在應變集中的晶界處萌生。通過測試晶界及毗鄰周邊組織、晶內組織的顯微維氏硬度,發(fā)現晶內硬度高于晶界硬度,如圖7(b)所示。晶界處硬度低,說明晶界處強度低,在拉伸變形過程中有較大的應變和產生應變集中,導致裂紋容易在晶界處萌生。

圖8為大部分試樣主裂紋附近二次裂紋的典型形貌特征,其中晶界用虛線表示,均發(fā)現晶界魏氏體α相的分布對裂紋萌生有顯著影響。由圖8(a)可以發(fā)現,二次裂紋在晶內萌生且數量較多,晶界處并未萌生裂紋。圖8(b,c)中晶界魏氏體α相均發(fā)生彎曲變形,認為晶界魏氏體α相有協調晶界變形的能力,能夠協調晶界累積的應變,抑制裂紋在晶界萌生。也有研究指出,相較于普通晶界,帶有魏氏體α相的晶界強度更高[24]。對晶界裂紋萌生情況與是否含有魏氏體α相進行統計,結果如圖9所示。通過統計106處視場中晶界萌生的結果,發(fā)現大約有88%的裂紋萌生在沒有魏氏體α相的晶界,僅約12%的裂紋萌生在有魏氏體α相的晶界,表明魏氏體α相能夠協調晶界變形,緩解應力集中,抑制裂紋萌生。

圖9 Ti1300合金拉伸斷口的裂紋萌生位置統計結果Fig.9 Statistical results of crack initiation position of tensile fracture of the Ti1300 alloy

2.4 鈦合金拉伸過程中裂紋萌生的應變參數

Ti1300合金在拉伸過程中的裂紋萌生位置分為晶界和晶內,如圖5(a,b)所示。本研究提出裂紋萌生應變參數ξ,以估算晶界與晶內萌生裂紋對應的應變大小。觀察測量斷口中二次裂紋所在位置對應的試樣直徑L,確定裂紋萌生應變參數ξ,如圖10(a)所示,將該處直徑變化量與原始直徑L0進行比較,裂紋萌生對應的應變參數計算如公式(1)所示:

圖10 二次裂紋對應拉伸試樣直徑L的示意圖(a)與不同拉伸變形量試樣的臨界應變參數值統計圖(b)Fig.10 Schematic diagram of secondary crack corresponding to the tensile specimen diameter L(a) and statistics of critical strain parameter values of the specimens with different tensile deformation amounts(b)

(1)

裂紋萌生的應變參數ξ用以描述裂紋萌生時試樣在該位置的應變大小。ξ值越大,表明裂紋萌生對應的應變越大,通過應變值能間接反映試樣不同位置裂紋萌生對應的應變大小。根據公式(1)可以估算斷口以下任一位置在發(fā)生裂紋萌生時對應的應變參數ξ。

對于拉伸斷口,以斷口位置為起點沿縱向方向,距斷口位置越近,試樣的變形越劇烈,而遠離斷口的位置,應變逐漸減小到均勻塑性變形,直至不再萌生裂紋。因此,在同一試樣的斷口分析中,通過計算裂紋在晶內、晶界萌生的最遠位置應變參數ξ,作為晶內萌生裂紋與晶界萌生裂紋所需的臨界應變參數ξ0,能夠比較裂紋在晶界和晶內萌生的應變差異。多個拉伸試樣臨界應變參數ξ0的統計結果如圖10(b)所示。圖10(b)的統計結果表明,晶內萌生裂紋集中在距離斷口最近的幾十微米內,其對應的應變較大,裂紋的臨界應變參數ξ0通常大于3.5%;距離斷口1 mm或者更遠的裂紋,主要在晶界處萌生,其對應的應變較小,晶界處萌生裂紋的應變參數ξ0通常在1%～5%。從晶內與晶界的裂紋萌生應變參數來看,高強鈦合金層片組織在拉伸變形過程中,在晶界處萌生裂紋所需的應變低于晶內,再次驗證了裂紋更容易在晶界處萌生。

2.5 高強鈦合金層片組織在屈服附近的變形與裂紋萌生規(guī)律

圖11(a,b)為拉伸變形量為1.4%試樣的變形和裂紋萌生微觀形貌。在統計的20組晶界中,有2組晶界有劇烈變形情況,因此大約10%的晶界發(fā)生了劇烈變形。圖11(a)中箭頭所指的相鄰晶粒發(fā)生了明顯的位移偏轉,圖11(b)中部分晶界上有裂紋萌生,此時晶界周邊的α層片未發(fā)生變形,裂紋在晶界的萌生主要是晶界α相的變形集中導致。圖11(c,d)為拉伸變形量為2.2%試樣的裂紋萌生、擴展的微觀形貌?？梢姲l(fā)生劇烈變形的晶界增多,在晶界處萌生的裂紋也有所增加。在統計的55組晶界中,有14組晶界萌生裂紋。從圖11(c,d)中可以看出,部分晶界處裂紋開始擴展并有向晶內擴展的趨勢。

圖11 Ti1300合金拉伸變形量為1.4%(a,b)和2.2%(c,d)時的局部晶界變形和裂紋萌生Fig.11 Deformation behavior and crack initiation of the Ti1300 alloy with strains of 1.4%(a,b) and 2.2%(c,d)

Ti1300合金全層片組織中,β晶內析出的α相比較細小,晶內的強度高;β晶界有α相薄膜導致晶界強度低,在拉伸應變過程中β晶界處產生應變集中,在屈服變形初期晶界因為應變集中而萌生裂紋。隨著變形量增加,鈦合金中α相與β相具有不同的彈性常數和強度等性質,拉伸變形中α相與β相由于變形不協調導致相界面產生應變集中,也會萌生裂紋。晶內萌生裂紋主要出現在斷口附近劇烈變形部位。

2.6 鈦合金拉伸過程中裂紋擴展規(guī)律

圖12為Ti1300合金拉伸斷口縱剖面典型形貌,大部分試樣拉伸斷裂中主裂紋擴展路徑相似。圖12(a)為主裂紋穿晶擴展,可見裂紋尖端塑性區(qū)有劇烈變形,晶界、晶內α層片發(fā)生彎曲變形;圖12(b)為主裂紋沿晶擴展,其擴展路徑基本沿著晶界,附近的晶界、晶內組織幾乎無變形。結合圖3的斷口形貌特征,Ti1300合金層片組織拉伸斷裂中裂紋擴展方式為穿晶擴展和沿晶擴展混合形式。

圖12 Ti1300合金拉伸變形中的裂紋擴展及魏氏體對裂紋擴展的影響(虛線為原始β晶界)(a)主裂紋穿晶擴展;(b)主裂紋沿晶擴展;(c)魏氏體α相使主裂紋擴展路徑偏轉;(d)魏氏體α相使二次裂紋擴展路徑偏向無魏氏體α相的β晶界Fig.12 Crack propagation modes in tensile deformation of the Ti1300 alloy and influence of Widmanst?tten α phase on crack propagation (dashed lines indicating initial β grain boundary) (a) transgranular propagation; (b) intergranular propagation; (c) primary crack propagation deflecting caused by Widmanst?tten α phase; (d) secondary crack propagation deflecting caused by Widmanst?tten α phase to the β phase grain boundary without Widmanst?tten α phase

對裂紋擴展路徑進行研究時發(fā)現,晶界魏氏體α相能使裂紋路徑發(fā)生偏轉,如圖12(c)所示。晶界魏氏體α相發(fā)生劇烈變形,晶界存在大量偏移、扭折,相比于圖12(a,b)中裂紋擴展路徑,該裂紋路徑沿魏氏體α相晶界產生了90°偏轉,表明魏氏體α晶界可使裂紋發(fā)生偏轉。斷口下方組織中的二次裂紋擴展方式也受到晶界魏氏體α相的影響,裂紋擴展傾向于沿著沒有魏氏體組織的晶界進行,如圖12(d)所示。

圖13是Ti1300合金在拉伸變形過程中裂紋萌生及擴展行為的示意圖。圖13(a)表示試樣從彈性階段到屈服階段的過程中,隨著外加應力不斷增大,組織中局部發(fā)生應變集中,少數晶界發(fā)生劇烈變形,另有少量晶界開始萌生裂紋,這個階段裂紋傾向于在沒有魏氏體組織的晶界萌生。 圖13(b)表示試樣從屈服階段到均勻塑性變形階段的過程,隨著應變增加,晶內α/β相界面發(fā)生應變集中、萌生裂紋,同時在晶界處的裂紋相互連接、擴展。

圖13 Ti1300合金層片組織中裂紋萌生及擴展示意圖(a)屈服階段的裂紋萌生; (b)塑性變形階段的裂紋擴展Fig.13 Schematic diagram of crack initiation and propagation of the Ti1300 alloy with lamellar structure(a) crack initiation at yield stage; (b) crack propagation at plastic deformation stage

有研究表明[24],帶有魏氏體α相的晶界具有較高的強度,其在彈性階段到屈服階段過程中會產生的微孔更少。當應力超過屈服平臺后,如圖13(a)所示,大量晶界發(fā)生劇烈變形,同時形成的大量微孔會相互連接,產生尺寸較大的裂紋,在外力作用下裂紋沿阻力最小的路徑擴展。若裂紋擴展路徑上存在帶有魏氏體α相的晶界,裂紋會沿著沒有魏氏體α相的晶界擴展,如圖13(b)所示。

3 結論

1) Ti1300合金層片組織拉伸變形中的裂紋主要在晶界處萌生。斷口縱剖面的二次裂紋觀察結果表明,遠離斷口位置其裂紋主要在晶界萌生,距離斷口近的位置(主要是頸縮區(qū)域),其裂紋主要在晶內萌生。本文提出用應變參數ξ評價裂紋萌生的應變量,結果表明晶界萌生裂紋的應變量ξ0的數值小于晶內萌生裂紋的應變量,說明在晶界萌生裂紋比晶內萌生裂紋需要更小的應變。

2) 晶界魏氏體α相對裂紋萌生有顯著的抑制作用?；诖罅苛鸭y在晶界萌生的統計結果,發(fā)現88%的裂紋在沒有魏氏體α相的晶界處萌生,主要原因是晶界魏氏體α片能夠發(fā)生一定變形而緩解應力集中。

3) 裂紋擴展路徑有穿過晶內和沿晶界擴展等形式,在穿晶擴展路徑上可以觀察到局部α片彎曲變形情況,表明裂紋尖端塑性區(qū)的劇烈塑性變形;裂紋沿晶擴展,晶內組織變形特征不明顯。晶界魏氏體α相使裂紋擴展路徑發(fā)生偏轉,可增加合金裂紋擴展阻力。