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    LC-MS/MS檢測動物源性食品中12種激素類、硝基咪唑類和酰胺醇類藥物殘留

    2023-10-12 08:51:54佟芳荻潘曉敏邱國林林佳順
    食品安全導(dǎo)刊 2023年14期

    佟芳荻,潘曉敏,邱國林,林佳順

    (深圳市中鼎檢測技術(shù)有限公司,廣東深圳 518000)

    在現(xiàn)代養(yǎng)殖業(yè)中,激素的使用可起到改善產(chǎn)品性狀的作用,促進動物生長的同時提高生產(chǎn)效率[1]。而使用抗生素藥物可有效降低養(yǎng)殖成本,使動物源性食品供應(yīng)大幅增長。但激素類藥物會影響人體正常代謝功能,導(dǎo)致早熟、發(fā)育異常等疾病[2];硝基咪唑類藥物對人有致癌、致畸、致突變作用[3];酰胺醇類藥物可抑制骨髓造血功能,引起粒細胞及血小板生成減少,導(dǎo)致不可逆的再生障礙性貧血。以上3類藥物在《食品安全國家標準 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1—2022)[4]以及中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第250號公告[5]中禁止使用或限制使用。針對這3類藥物,我國出臺了一系列檢測標準,檢測方法有氣相色譜法[6]、酶聯(lián)免疫法[7-8]、高效液相色譜法[9]和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[10-12]。動物源性食品基質(zhì)復(fù)雜,其中激素類藥物、硝基咪唑類藥物和酰胺醇類藥物含量極低,酶聯(lián)免疫法和高效液相色譜法選擇性和特異性較差,對于多殘留檢測有較大局限性;氣相色譜法需要對目標物進行衍生,增加了檢測成本;而液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法選擇性和特異性好,同時靈敏度高,適合多殘留檢測。本研究建立了動物源性食品中激素類、硝基咪唑類和酰胺醇類藥物多殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,采用基質(zhì)外標法定量,以提高檢測效率的同時提高檢測結(jié)果的準確性。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    牛奶、魚肉、豬腎、雞肉、豬肝、雞蛋空白基質(zhì)樣品;地塞米松、氫化可的松、可的松、孕酮、美雄酮、睪酮、洛硝噠唑、甲硝唑、地美硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考標準品,純度大于95%,均來自德國Dr公司;乙酸乙酯(分析純);甲醇(HPLC);乙腈(HPLC);甲酸(HPLC);一級水(GB/T 6682—2008);HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL);0.22 μm親水性濾膜。

    1.2 儀器和設(shè)備

    XEVO-TQD液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,Water公司;電子天平(十萬分之一);電子天平(千分之一);勻漿機;渦旋混合器;冷凍離心機;氮吹儀;全自動固相萃取儀。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 標準溶液的配制

    準確稱取12種藥物的標準品各10 mg,分別置于10 mL容量瓶內(nèi),用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度為1 mg·mL-1的標準混合儲備液。

    精密量取12種藥物的標準混合儲備液100 μL,置于10 mL容量瓶內(nèi),用甲醇定容至刻度,配制成濃度為10 μg·mL-1的標準混合工作液。

    1.3.2 樣品預(yù)處理

    稱取5.00 g(精確至0.001 g)試樣,置于50 mL離心管中,加入15 mL乙酸乙酯,均質(zhì)1 min,超聲提取10 min,7 000 r·min-1離心3 min,取上清液,殘渣繼續(xù)加入15 mL乙酸乙酯,渦旋提取10 min,7 000 r·min-1離心3 min,合并上清液。40 ℃氮吹至近干,加入3 mL 20%甲醇水溶液復(fù)溶,待凈化。HLB小柱依次用3 mL甲醇和3 mL一級水活化,復(fù)溶液以1 mL·min-1的流速通過固相萃取小柱,再用3 mL 20%甲醇水溶液淋洗,真空抽干,用10 mL甲醇洗脫。洗脫液在40 ℃氮吹至近干,用50%甲醇水溶液定容至1 mL,過0.22 μm親水性濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測試。

    1.3.3 儀器條件

    (1)色譜條件。色譜柱:C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱溫:40 ℃;流速:0.3 mL·min-1;流動相A:5 mmol·L-1乙酸銨水溶液;流動相B:乙腈。梯度洗脫程序:0~0.2 min,90%A;0.2~2.5 min,90%A→2%A;2.5~3.5 min,2%A;3.5~3.6 min,2%A→90%A;3.6~7.0 min,90%A。

    (2)質(zhì)譜條件。離子源:ESI源;掃描方式:正/負離子模式;毛細管電壓:正離子0.5 kV,負離子2.5 kV;脫溶劑溫度:500 ℃;脫溶劑氣流速:1 000 L·h-1;離子源溫度:150 ℃;各藥物的多反應(yīng)監(jiān)測(Multi Reaction Monitor,MRM)參數(shù)見表1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標準曲線

    精密量取一定量的地塞米松、氫化可的松、可的松、孕酮、美雄酮、睪酮、洛硝噠唑、甲硝唑、地美硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考標準混合工作液,加入空白基質(zhì)樣品經(jīng)預(yù)處理,得到標準系列混合工作液,地塞米松、氫化可的松、可的松、孕酮、美雄酮、睪酮、洛硝噠唑、甲硝唑和地美硝唑的濃度為2 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、50 ng·mL-1和100 ng·mL,氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的濃度為0.2 ng·mL-1、0.5 ng·mL-1、1.0 ng·mL-1、2.0 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1和10.0 ng·mL-1。標準系列混合工作液經(jīng)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測試,根據(jù)測得的峰面積(Y)與相應(yīng)的濃度(X)繪制標準曲線,12種藥物的相關(guān)系數(shù)在0.995~0.999,曲線方程見表2。

    2.2 方法靈敏度、準確度和精密度

    采用空白樣品添加目標化合物的方法,經(jīng)實驗得到定量離子峰信噪比>10的最低濃度為方法定量限。地塞米松、氫化可的松、可的松、孕酮、美雄酮、睪酮、洛硝噠唑、甲硝唑、地美硝唑的定量限為1.0 μg·kg-1;氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的定量限為0.1 μg·kg-1??瞻谆|(zhì)添加定量限濃度目標藥物的質(zhì)譜圖見圖1、圖2。

    圖2 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的質(zhì)譜圖

    在雞蛋、豬肉、豬肝、豬腎、魚肉和牛奶6種空白基質(zhì)中添加1.00 μg·kg-1、2.00 μg·kg-1、10.00 μg·kg-1的地塞米松、氫化可的松、可的松、孕酮、美雄酮、睪酮、洛硝噠唑、甲硝唑和地美硝唑,添加0.10 μg·kg-1、0.20 μg·kg-1、1.00 μg·kg-1的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考,進行加標回收試驗,每個濃度進行7次平行試驗,結(jié)果見表3。在不同加標水平下,回收率在70%~120%,精密度<10%,回收率和精密度滿足相關(guān)要求。

    表3 加標回收率與精密度試驗結(jié)果

    3 討論

    (1)前處理條件的優(yōu)化。本研究比較了乙酸乙酯、乙腈和甲醇3種試劑的提取效果,甲醇提取效率最低;用乙腈提取樣品時,樣品表面的蛋白迅速凝固,導(dǎo)致提取不足;乙酸乙酯提取效率最高。采用HLB固相萃取小柱進行凈化,可以除去樣品中的大分子蛋白雜質(zhì)以及脂類,可有效減少基質(zhì)效應(yīng)。

    (2)儀器條件的優(yōu)化。本研究采用濃度為1 μg·mL-1的目標物標準工作液,分別在正負離子模式下進行全掃,優(yōu)化錐孔電壓,確認母離子,再對母離子進行子離子掃描,確定碰撞能等質(zhì)譜參數(shù),選擇離子豐度較高的一對子離子,作為定量離子和定性離子。對流動相溶液進行優(yōu)化,對比了5 mmol·L-1乙酸銨水溶液與乙腈體系和一級水與乙腈體系的目標物響應(yīng)值和峰形,在流動相體系中添加少量的電解質(zhì),可提高ESI離子化效率以及減少基質(zhì)效應(yīng)的影響。最后選用5 mmol·L-1乙酸銨水溶液與乙腈體系對目標物進行分離。

    4 結(jié)論

    本研究建立了動物源性食品中激素類藥物、硝基咪唑類藥物和酰胺醇類藥物多殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。采用HLB固相萃取小柱對樣品進行凈化,優(yōu)化流動相體系增強目標藥物的響應(yīng),減少基質(zhì)效應(yīng)的影響,最后使用空白基質(zhì)標準曲線進行外標法定量,抵消剩余基質(zhì)效應(yīng)的影響,使檢測方法的準確度、靈敏度均能滿足要求。

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