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    長慶石化含油浮渣脫水處理技術(shù)研究

    2023-09-26 07:13:06胡海杰屈撐囤
    石油化工應(yīng)用 2023年8期
    關(guān)鍵詞:浮渣液固比水相

    張 樂,胡海杰,楊 博,屈撐囤,魚 濤

    (1.西安航空學(xué)院,陜西西安 710077;2.陜西致遠(yuǎn)思源環(huán)保科技有限公司,陜西西安 710065;3.西安石油大學(xué),陜西西安 710065)

    煉油企業(yè)加工原油品種多樣化、劣質(zhì)化程度的增高和加工深度的不斷延伸發(fā)展,煉油廢水的污染物成分日趨復(fù)雜,濃度變化較大,處理難度增大[1]。特別是對污水凈化過程中產(chǎn)生的油泥、浮渣、剩余活性污泥等固體物質(zhì)處理,是公認(rèn)的含油污泥處理的難題,如果處理不當(dāng),很容易造成二次污染[2-3]。

    含油浮渣是氣浮單元產(chǎn)生的一種末端廢棄物[4]。煉油污水在進(jìn)入氣浮裝置的過程中會添加絮凝劑,而絮凝劑在氣浮裝置的前端就可以對各種懸浮顆粒(包括乳化油、游離油粒)起絮凝作用形成絮凝團(tuán)[5-6]。再利用氣浮裝置產(chǎn)生的大量微氣泡,使氣泡與水中形成的絮凝團(tuán)微粒粘附,形成密度小于水的氣浮體,并在浮力作用下上浮至水面進(jìn)行固-液或液-液分離,使其呈懸浮狀態(tài)的污染物從水中分離出去,分離的產(chǎn)物即成為含油浮渣[7-9]。

    含油浮渣一般呈半固體狀態(tài),有很強的流動性,其主要成分為各種化學(xué)藥劑、各種表面活性劑、絮凝劑、乳化油、分散油、重質(zhì)油成分、細(xì)砂及大量的次生黏土礦物等,各種物質(zhì)凝聚在一起,乳化絮凝嚴(yán)重,其沉降性能極差,難于分離和清洗[10-11]。大量未得到有效處理的含油浮渣已成為我國油區(qū)的重要污染物之一,對生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的威脅,必須進(jìn)行合理的治理[12]。國外對含油廢棄物處理已進(jìn)行了一定程度的理論研究和有益的技術(shù)嘗試,并開發(fā)了相應(yīng)的工藝設(shè)備[13-14]。但迄今為止,國內(nèi)在這方面均未掌握經(jīng)濟(jì)合理的處理手段,基本采取原始堆儲的方式,因此,找出一條適合我國國情的、經(jīng)濟(jì)合理的含油浮渣處理技術(shù)迫在眉睫[15]。

    1 材料和方法

    1.1 實驗材料

    NaOH(天津市福晨化學(xué)試劑廠,分析純);CaO(天津市福晨化學(xué)試劑廠,分析純);絮凝劑(PAM,相對分子質(zhì)量為1 600 萬,0.1%水溶液);石油醚(天津市福晨化學(xué)試劑廠,分析純);實驗樣品用長慶石化含油浮渣。

    恒溫加熱磁力攪拌器MS7-H550-Pro;高速離心機H2-16KR;pH 計pHS-3C;索氏提取器;分水器;250 mL 電加熱套;電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG-9140;紅外測油儀HD-HC500;真空循環(huán)泵。

    1.2 分析方法

    pH、懸浮物和石油類的測定采用SY/T 5523—2006《油田水分析方法》中的方法;含水率測定采用GB/T 8929—2006《原油水含量的測定 蒸餾法》中的方法;固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定采用索氏提取法。

    1.3 實驗方法

    在500 mL 燒杯中取一定量的含油浮渣,將其放置在恒溫加熱磁力攪拌器中加熱攪拌。將其加熱至一定溫度后,加入NaOH 調(diào)節(jié)體系pH 至8.0~8.5,再將CaO和PAM 依次快速加入燒杯中,并持續(xù)攪拌一定時間,使得藥劑能與含油浮渣充分接觸,打破油水界面,改善油水界面膜性能。攪拌結(jié)束后,繼續(xù)加熱靜置一定時間,靜置后將上層油水混合液傾倒出,測定水中含油量和懸浮物含量,并計量油、水和泥的體積。將靜置后的下層泥進(jìn)行離心脫水處理,離心后分離出的固相測定其含油率、含水率、固體質(zhì)量分?jǐn)?shù),離心后分離出的水測定其含油量和懸浮物含量,分離出的油分析其組成,同時計量離心分離后油、水和泥的體積。最后計算出含油浮渣處理過程中的總體減量化率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 含油浮渣的性質(zhì)

    外觀呈黑色,流動性很好,與水以任意比例互溶,其含油率、含水率、固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表1。

    表1 含油浮渣含油率、含水率、固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析

    由表1 可知,含油浮渣樣品的含油率為3.45%,含水率為93.35%,固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.20%,屬于高含水率、低含油率浮渣。

    2.2 破乳實驗

    2.2.1 反應(yīng)溫度的影響 分別在5 個500 mL 燒杯中加入500 mL 的含油浮渣,放置在恒溫加熱磁力攪拌器中加熱,該過程無需攪拌,并將加熱溫度依次調(diào)節(jié)為30、40、50、60、70 ℃,加熱20 min 后,觀察其分層情況,上層為液相,下層為固相,以液固比作為考察指標(biāo),液固比越高分離效果越好。液固比隨溫度的變化曲線見圖1。

    圖1 液固比隨溫度的變化

    從圖1 可以看出,隨著溫度的逐漸增加,液固比逐漸增大,但當(dāng)溫度超過60 ℃后,液固比不再有明顯的變化。由于油水界面的破壞對溫度非常敏感,溫度升高后,處于乳化狀態(tài)的含油浮渣會逐漸破乳而分離出水或油[16]。實驗現(xiàn)象表現(xiàn)出隨溫度升高,分層效果越明顯。因此,最佳的反應(yīng)溫度為60 ℃。

    2.2.2 攪拌速度的影響 分別在5 個500 mL 燒杯中加入500 mL 的含油浮渣,放置在恒溫加熱磁力攪拌器中加熱,所有實驗均加熱至60 ℃,再開啟攪拌并將攪拌速度調(diào)節(jié)為140、160、180、200、220 r/min,在60 ℃下加熱攪拌20 min 后,觀察其分層情況,上層為液相,下層為固相,以液固比作為考察指標(biāo),液固比越高分離效果越好。液固比隨攪拌速度的變化曲線見圖2。

    圖2 液固比隨攪拌速度的變化

    從圖2 可以看出,隨著攪拌速度的加快,液固比也隨之增大。當(dāng)攪拌速度增加到200 r/min 時,液固比不再明顯增加。攪拌具有剪切的作用,在合適的溫度下加以攪拌,乳化體系更容易破乳。因此,本實驗選擇的最佳攪拌速度為200 r/min。

    2.2.3 攪拌時間的影響 分別在6 個500 mL 燒杯中加入500 mL 的含油浮渣,加熱至60 ℃后以200 r/min的攪拌速度進(jìn)行攪拌,攪拌時間依次為10、20、30、40、50、60 min,觀察其分層情況,上層為液相,下層為固相,以液固比作為考察指標(biāo),液固比越高分離效果越好。液固比隨攪拌時間的變化曲線見圖3。

    圖3 液固比隨攪拌時間的變化

    從圖3 可以看出,隨著攪拌時間的延長,液固比也隨之增大。當(dāng)攪拌時間增加到30 min 后,液固比的增長趨于緩和;當(dāng)攪拌時間超過50 min 后,液固比反而出現(xiàn)了下降現(xiàn)象。合理的攪拌時間可以加快破乳和油水分離,但是當(dāng)攪拌時間過長,反倒會起反作用,不但不能破乳還會使原來的體系重新趨向乳化[17]。因此,篩選出合理的攪拌時間尤為重要。本實驗選擇的最佳攪拌時間為30 min。

    2.3 混凝實驗

    2.3.1 CaO 加量的影響 分別在6 個500 mL 燒杯中加入500 mL 的含油浮渣,加熱至60 ℃后依次加入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%的CaO 固體粉末,再加入5 mL PAM 溶液,以200 r/min 的攪拌速度攪拌30 min,再靜置20 min,觀察其分層情況,上層為油相,中層為水相,下層為固相,同時記錄各相的體積,并取液相中的水測定其水中懸浮物含量和含油量,取固相測定其含油率、含水率和固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)。CaO加量對含油浮渣脫水效果的影響實驗結(jié)果見圖4。

    圖4 CaO 加量對含油浮渣脫水效果的影響

    從圖4 可以看出,隨著CaO 加量的增加,水相中的含油量降至1 500 mg/L、懸浮物含量降至330 mg/L;水相的體積在不斷增大,最大增至360 mL;固相中的含水率略有下降,那是因為沒有進(jìn)行脫水處理,只靠自由沉降的方式無法使固相中的含水率大幅度降低。當(dāng)CaO 加量增加到0.20%之后,水相中的含油量和懸浮物含量均不再發(fā)生明顯的變化,且分離出的水相體積也不再明顯增加。因此,CaO 的最佳加量為0.20%。

    2.3.2 PAM 加量的影響 分別在6 個500 mL 燒杯中加入500 mL 的含油浮渣,加熱至60 ℃后加入0.20%的CaO,再依次加入2、4、6、8、10、12 mg/L 的PAM 溶液,以200 r/min 的攪拌速度攪拌30 min,再靜置20 min,觀察其分層情況,上層為油相,中層為水相,下層為固相,同時記錄各相的體積,并取液相中的水測定其水中懸浮物含量和含油量,取固相測定其含油率、含水率和固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)。PAM 加量對含油浮渣脫水效果的影響實驗結(jié)果見圖5。從圖5 可以看出,隨著PAM 加量的增加,水相中的含油量和懸浮物含量均呈下降趨勢,可分別降低到950 mg/L 和250 mg/L;水相的體積在不斷增大,最大增至390 mL;固相中的含水率略有下降,那是因為沒有進(jìn)行脫水處理。當(dāng)PAM 加量增加到8 mg/L之后,水相中的含油量和懸浮物含量均不再發(fā)生明顯的變化,且分離出的水相體積也不再明顯增加。因此,PAM 的最佳加量為8 mg/L。

    圖5 PAM 加量對含油浮渣脫水效果的影響

    2.3.3 靜置時間的影響 分別在6 個500 mL 燒杯中加入500 mL 的含油浮渣,加熱至60 ℃后分別依次加入0.20%的CaO 和8 mg/L 的PAM 溶液,以200 r/min的攪拌速度攪拌30 min,再分別靜置15、20、25、30、35、40 min,觀察其分層情況,上層為液相,下層為固相,以液固比作為考察指標(biāo),液固比越高分離效果越好。液固比隨靜置時間的變化曲線見圖6。

    圖6 液固比隨靜置時間的變化

    從圖6 可以看出,隨著靜置時間的延長,液固比越來越大,當(dāng)靜置時間超過30 min 后,液固比趨于穩(wěn)定,不再發(fā)生明顯變化。因此,靜置時間為30 min 時固液分離效果最好。

    2.4 脫水實驗

    2.4.1 離心機轉(zhuǎn)速的影響 將實驗2.3 中靜置后的上層液相緩慢倒出,取底部固相放入離心機中脫水處理。將離心機轉(zhuǎn)速分別調(diào)節(jié)至2 000、2 200、2 400、2 600、2 800 r/min,離心時間5 min。離心結(jié)束后以離心管中的液固比作為考察指標(biāo),液固比越高脫水效果越好。液固比隨離心機轉(zhuǎn)速的變化曲線見圖7。

    圖7 離心管中液固比隨離心機轉(zhuǎn)速的變化

    從圖7 可以看出,隨著離心機轉(zhuǎn)速的增大,液固比越來越大,當(dāng)轉(zhuǎn)速超過2 400 r/min 時,液固比趨于穩(wěn)定,不再發(fā)生明顯變化。因此,離心機轉(zhuǎn)速為2 400 r/min時固液分離效果最好。

    2.4.2 離心時間的影響 將實驗2.3 中靜置后的上層液相緩慢倒出,取底部固相放入離心機中脫水處理。將離心機轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至2 400 r/min,離心時間分別調(diào)整為5、10、15、20、25 min。離心結(jié)束后以離心管中的液固比作為考察指標(biāo),液固比越高脫水效果越好。液固比隨離心時間的變化曲線見圖8。

    圖8 離心管中液固比隨離心時間的變化

    從圖8 可以看出,隨著離心時間的延長,脫水效果越來越好,當(dāng)離心時間超過15 min 后,隨著時間的再次延長,脫水效果不再發(fā)生明顯變化,那是因為離心機已經(jīng)達(dá)到了其裝置本身所能達(dá)到的脫水下限,即使時間再延長,其效果也不會發(fā)生太大變化[18]。

    根據(jù)破乳實驗、混凝實驗和脫水實驗的結(jié)果,可以總結(jié)得出長慶石化含油浮渣在減量化處理過程中的主要實驗條件:溫度為60 ℃、攪拌速度為200 r/min、攪拌時間為30 min、CaO 加量為0.20%、PAM(0.1%,相對分子質(zhì)量1 600 萬)加量為8 mg/L、靜置時間為30 min、離心機轉(zhuǎn)速為2 400 r/min、離心時間為15 min。

    2.5 處理后樣品分析

    按照篩選出來的最佳實驗條件進(jìn)行了多次重復(fù)實驗,并將最終減量化處理后固相和水相進(jìn)行了測定,并對整體含油浮渣處理過程的物料進(jìn)行了衡算,具體見表2。

    表2 處理前后物料平衡計算

    從表2 可以看出,含油浮渣經(jīng)減量化后,其體積減量化率達(dá)到了91.5%,減量化的部分即為分離出的所有液相。由于該含油浮渣含油率較低,最終處理后回收的原油量很少。

    3 總結(jié)

    (1)該含油浮渣處理的最佳實驗條件:溫度為60 ℃、攪拌速度為200 r/min、攪拌時間為30 min、PAM的(0.1%,相對分子質(zhì)量1 600 萬)加量為8 mg/L、CaO的加量為0.20%、靜置時間為30 min、離心機轉(zhuǎn)速為2 400 r/min、離心時間為15 min。

    (2)該含油浮渣屬于高含水率、低含油率浮渣,經(jīng)過處理后,其最終回收的原油量較少,但含油浮渣的體積減量化率可達(dá)91.5%,減量化率非常高。

    (3)含油浮渣經(jīng)最佳實驗條件處理后,最終固相中的含油率為6.74%、含水率為60.03%、固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.23%。最終液相中的油量占3.0%、水占88.5%。水中的懸浮物含量最終可降低至30.63 mg/L,水中的含油量最終可降低至150.52 mg/L。對于該類廢水,需要進(jìn)行深度處理方可達(dá)標(biāo)排放或回用。

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