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      熔體離心紡PBAT微納米纖維的制備及其工藝參數(shù)

      2023-09-15 04:42:32周樂(lè)樂(lè)李祥龍
      現(xiàn)代紡織技術(shù) 2023年5期
      關(guān)鍵詞:擠出機(jī)紡絲熔體

      周樂(lè)樂(lè),李祥龍,侯 騰,周 靜,劉 術(shù),楊 斌

      (浙江理工大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院(國(guó)際絲綢學(xué)院),杭州 310018)

      聚己二酸/對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一種脂肪族和芳香族的共聚物,其中的脂肪族軟段具有良好的降解性能,在土壤中可被微生物降解[1-2],芳香族硬段具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐熱性能[3],故其有望作為替代傳統(tǒng)石油基材料而受到學(xué)界和業(yè)界的共同關(guān)注。

      目前對(duì)PBAT研究主要集中在原料合成、食品包裝和薄膜領(lǐng)域[4],PBAT在纖維領(lǐng)域的研究發(fā)展較為緩慢。究其原因?yàn)镻BAT纖維的制備仍存在諸多問(wèn)題,一方面PBAT熔體流動(dòng)指數(shù)低且彈性回復(fù)率較高,難以卷繞成型[5-6];另一方面由于柔性單元丁烯己二酸(BA)的存在,PBAT流體在固化過(guò)程中結(jié)晶速率慢,嚴(yán)重影響初生纖維的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)及纖維強(qiáng)度[7-8]。因此難以利用熔噴和紡粘等技術(shù)實(shí)現(xiàn)PBAT纖維的加工。目前,主要有兩種途徑用于PBAT纖維的制備。一種是以溶液紡絲為基礎(chǔ),通過(guò)靜電紡絲技術(shù)探究PBAT微納米纖維的可紡性:如Prasanna等[9]以N, N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,制得直徑在188.7~462.8 nm的PBAT纖維。然而,該方法在規(guī)?;a(chǎn)纖維過(guò)程中,有機(jī)溶劑的使用對(duì)環(huán)境影響以及高的開(kāi)發(fā)成本成為制約其發(fā)展的主要因素。另一種途徑是通過(guò)熔體紡絲技術(shù)制備PBAT纖維:Shi等[10-12]在260 ℃下將PBAT聚合物熔體從1 mm的單孔噴絲頭擠出,通過(guò)收集輥高速卷繞制得PBAT纖維,探究了卷繞速度對(duì)分子取向和纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)的關(guān)系。鄭拓[13]通過(guò)熔融紡絲得到PBAT纖維,研究不同牽伸工藝下PBAT纖維性能。何雪濤等[14-16]提出熔體微分靜電紡絲技術(shù),并成功制備出纖維直徑為(4.31±0.76) μm的PBAT纖維,PBAT可在35~45 kV的電壓范圍、240~280 ℃的溫度范圍下進(jìn)行紡絲。相比于溶液紡絲,熔體紡絲無(wú)需添加溶劑,且生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保,但熔體擠出牽伸紡絲技術(shù)效率較低,需較高紡絲溫度。在實(shí)際生產(chǎn)中,較高的紡絲溫度易造成纖維氧化,導(dǎo)致纖維力學(xué)性能下降,熔體微分靜電紡絲需要高紡絲溫度和高靜電壓使聚合物熔體牽伸形成射流,高的聚合物熔體黏度限制了其工業(yè)化發(fā)展[15-17]。

      基于上述現(xiàn)狀,熔體離心紡絲具有高產(chǎn)量、低能耗、原料選擇范圍廣等優(yōu)點(diǎn)[18-19]。本文采用熔體離心紡絲技術(shù)對(duì)PBAT的可紡性進(jìn)行研究,通過(guò)噴絲器高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的剪切力使聚合物熔體黏度下降[20],在180~220 ℃紡絲溫度范圍內(nèi)制備出PBAT微納米纖維。基于課題組前期離心紡絲設(shè)備研究,設(shè)計(jì)了一款熔體離心紡絲設(shè)備,通過(guò)正交試驗(yàn)探索了擠出機(jī)溫度、噴絲器溫度、電機(jī)轉(zhuǎn)速、收集距離對(duì)纖維形貌的影響規(guī)律,得到了最佳紡絲工藝參數(shù)。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,分析擠出機(jī)溫度對(duì)纖維形貌和性能的影響。

      1 實(shí) 驗(yàn)

      1.1 原料

      PBAT顆粒,型號(hào)為T(mén)H801T(全生物降解樹(shù)脂改性顆粒),由新疆藍(lán)山屯河聚酯有限公司提供。

      1.2 主要設(shè)備

      使用自主設(shè)計(jì)并搭建的熔體離心紡絲裝置(見(jiàn)圖1),主要由供料系統(tǒng)、紡絲系統(tǒng)和收集系統(tǒng)組成。供料系統(tǒng)選擇螺桿擠出機(jī),將聚合物母粒熔融擠出后通過(guò)熔體流道進(jìn)入噴絲器;紡絲系統(tǒng)選擇篩網(wǎng)式噴絲器,噴絲器直徑為200 mm,邊緣具有密集的網(wǎng)孔式出口,孔徑尺寸為0.3 mm,便于高效制備微納米纖維,噴絲器選擇使用電加熱,通過(guò)過(guò)電滑環(huán)與控制器相連,實(shí)現(xiàn)溫度的精準(zhǔn)控制;收集系統(tǒng)選擇傳送帶卷繞收集。由于聚合物熔體為連續(xù)性的非牛頓流體,在熔體離心紡絲過(guò)程中,聚合物熔體接觸到高速旋轉(zhuǎn)的噴絲器會(huì)發(fā)生破裂,造成內(nèi)部流體的紊亂,所以設(shè)計(jì)熔體流道出口在噴絲器出口處,聚合物熔體在擠出瞬間就受到離心力作用形成射流,防止內(nèi)部流體紊亂,最大程度減少聚合物熔體在噴絲器內(nèi)部停留的時(shí)間;為防止熔體氧化,熔體流道內(nèi)選擇充入氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w。

      圖1 熔體離心紡絲裝置結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure diagram of the melt centrifugal spinning device

      1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

      將PBAT顆粒預(yù)先放在90 ℃真空干燥箱內(nèi)干燥6 h,擠出機(jī)預(yù)先加熱至220 ℃,待溫度達(dá)到設(shè)定值,將PBAT加入擠出機(jī)料斗中。隨后將噴絲器溫度設(shè)置為180 ℃,通過(guò)觀察孔監(jiān)測(cè)PBAT顆粒在擠出機(jī)加熱段充分熔融成熔體,啟動(dòng)螺桿擠出機(jī),轉(zhuǎn)速設(shè)置為10 r/min。待熔體流道出口處的熔體流出穩(wěn)定時(shí),開(kāi)啟高速電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)噴絲器緩慢旋轉(zhuǎn),當(dāng)聚合物熔體在噴絲器出口處均勻分布后緩慢提高電機(jī)轉(zhuǎn)速到設(shè)定值,調(diào)整收集距離。由于聚合物熔體在噴絲器出口位置受到離心力作用,在離心力和黏性力的共同作用下形成射流,射流在空氣中固化形成纖維后收集在傳送帶上。

      1.4 測(cè)試與表征

      纖維的形貌使用掃描電子纖維鏡(ULTRA55, ZEISS)表征。聚合物熔體黏度變化使用旋轉(zhuǎn)流變儀(Anton Paar MCR52型)分析。纖維膜的拉伸測(cè)試由電子拉伸儀(KSM-bx5450ST型)表征。纖維結(jié)晶度使用X射線(xiàn)衍射儀(DX-2700BH型)分析。選取各個(gè)實(shí)驗(yàn)條件下的50個(gè)隨機(jī)纖維樣本用Image Pro Plus 6.0軟件測(cè)量纖維直徑,匯總測(cè)量數(shù)據(jù)并對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)纖維平均直徑和方差進(jìn)行計(jì)算。

      1.5 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

      當(dāng)擠出機(jī)溫度低于180 ℃時(shí)PBAT黏度過(guò)大,不易紡絲,當(dāng)溫度高于220 ℃時(shí)收集網(wǎng)簾上出現(xiàn)大股淡黃色熔滴,且制備纖維強(qiáng)度較差,故實(shí)驗(yàn)選擇擠出機(jī)溫度為180~220 ℃;當(dāng)電機(jī)轉(zhuǎn)速低于2000 r/min時(shí)由于離心力過(guò)小無(wú)法形成纖維,高于4000 r/min時(shí)纖維容易斷裂且紡絲設(shè)備內(nèi)部氣流紊亂影響收集,故實(shí)驗(yàn)中選擇電機(jī)轉(zhuǎn)速為2000~4000 r/min;當(dāng)收集距離小于10 cm時(shí),纖維無(wú)法充分拉伸,纖維直徑較大,當(dāng)大于18 cm時(shí)纖維收集困難,且直徑分布不均勻,故收集距離選擇10~18 cm。設(shè)置擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為10 r/min,熔體流量為2.22 g/min。

      通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法研究了熔體離心紡絲過(guò)程中的4個(gè)主要參數(shù):擠出機(jī)溫度(A)、噴絲器溫度(B)、電機(jī)轉(zhuǎn)速(C)、收集距離(D)對(duì)纖維形貌影響的權(quán)重。每個(gè)紡絲參數(shù)取3個(gè)水平得到正交實(shí)驗(yàn)表,如表1所示。

      表1 熔體離心紡絲正交實(shí)驗(yàn)

      2 結(jié)果與分析

      2.1 紡絲參數(shù)對(duì)聚合物熔體黏度的影響

      在熔體紡絲過(guò)程中,聚合物熔體黏度越高,分子之間的纏結(jié)能力越強(qiáng),形成射流所需的力也越大且射流更加難以拉伸細(xì)化[21]。因此,通過(guò)黏度的調(diào)控實(shí)現(xiàn)射流的有效拉伸細(xì)化是成功制備微納米纖維的關(guān)鍵。如圖2所示,剪切速率恒定為2000 s-1時(shí),聚合物熔體黏度隨著溫度的增加明顯下降,因此,在紡絲過(guò)程中可通過(guò)溫度的變化對(duì)熔體黏度加以調(diào)控并實(shí)現(xiàn)纖維可紡性的提升。但在實(shí)際操作過(guò)程中,當(dāng)紡絲溫度超過(guò)220 ℃時(shí),聚合物氧化速率、熱降解速率都加快,生成的微納米纖維質(zhì)量較差,且表面會(huì)有熔滴存在,故本實(shí)驗(yàn)選擇紡絲溫度低于220 ℃。

      圖2 PBAT黏度隨溫度變化趨勢(shì)Fig.2 Trend of PBAT viscosity with temperature

      如圖3所示,在溫度恒定為220 ℃的狀態(tài)下,聚合物熔體黏度隨著剪切速率的增大而減小,這是非牛頓流體的剪切變稀效應(yīng)[22];隨著剪切速率的提高,聚合物分子鏈沿流場(chǎng)方向取向,物理交聯(lián)點(diǎn)被破壞速度大于重建速度,黏度開(kāi)始下降[23]。結(jié)果表明PBAT在高速剪切作用條件下流動(dòng)性更好,篩網(wǎng)式噴絲器對(duì)聚合物熔體剪切作用的位置主要在噴孔入口處和出口處,高速旋轉(zhuǎn)下通過(guò)剪切力的作用減小聚合物熔體黏度。因此,在紡絲過(guò)程中通過(guò)增加轉(zhuǎn)速的方式提升熔體的流動(dòng)性能是改善纖維可紡性的有效方法。

      圖3 PBAT黏度隨剪切速率變化趨勢(shì)Fig.3 Trend of PBAT viscosity with shear rate

      2.2 PBAT紡絲參數(shù)分析

      2.2.1 熔體離心紡PBAT纖維

      由圖4(a)和圖4(b)結(jié)果可知,當(dāng)紡絲溫度達(dá)到180 ℃、電機(jī)轉(zhuǎn)速為2000 r/min時(shí),可以清楚地觀察到噴絲器周?chē)欣w維的存在,表明了PBAT在熔體離心紡絲體系下具有優(yōu)異的可紡性,并且所得纖維具有很好的蓬松度;從圖4(c)和圖4(d)可以觀察到使用不同的收集方式得到的PBAT纖維形貌差異很大,環(huán)繞收集得到的纖維取向度明顯高于傳送帶收集,但很難將纖維收集成膜;傳送帶可以在纖維未完全固化時(shí)進(jìn)一步進(jìn)行牽伸,所得到的纖維直徑更細(xì)、均勻性更好。此外,在傳送帶的轉(zhuǎn)動(dòng)下可以將纖維以纖維膜的形式收集,有利于纖維的直接應(yīng)用。

      圖4 熔體離心紡PBAT纖維Fig.4 Melt centrifugal spinning PBAT fibers

      2.2.2 纖維平均直徑分析

      根據(jù)表1中的紡絲參數(shù)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并計(jì)算得到的結(jié)果如表2所示,根據(jù)計(jì)算結(jié)果對(duì)各個(gè)紡絲參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)性的分析。由表2可以看出,實(shí)驗(yàn)7的纖維平均直徑最小為1.58 μm,實(shí)驗(yàn)方案為A3B1C3D2(擠出機(jī)溫度220 ℃,噴絲器溫度180 ℃,電機(jī)轉(zhuǎn)速4000 r/min,收集距離為14 cm)。纖維平均直徑最大為15.4 μm,實(shí)驗(yàn)條件為擠出機(jī)溫度180 ℃,噴絲器溫度180 ℃,電機(jī)轉(zhuǎn)速2000 r/min,收集距離為10 cm。對(duì)比各紡絲參數(shù)的極差R可知,對(duì)纖維平均直徑影響的因素從大到小排序?yàn)?電機(jī)轉(zhuǎn)速(7.38)、擠出機(jī)溫度(6.20)、收集距離(3.40)、噴絲器溫度(2.96)。由于熔體離心紡絲裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的緣故,熔體在噴絲器內(nèi)部停留時(shí)間很短,故噴絲器溫度對(duì)纖維直徑影響很小,主要影響因素是電機(jī)轉(zhuǎn)速和擠出機(jī)溫度。

      由表2中不同紡絲參數(shù)對(duì)纖維平均直徑影響的均值Kij繪制關(guān)系圖如圖5所示,可以看出,K1A>K2A>K3A,K1B>K3B>K2B,K1C>K2C>K3C,K1D>K2D>K3D,即隨著擠出機(jī)溫度、電機(jī)轉(zhuǎn)速、收集距離的增大,纖維平均直徑都呈下降趨勢(shì)。但從圖中可以看出,隨著噴絲器溫度的提高,纖維平均直徑先減小后增大,這是因?yàn)殡S著噴絲器溫度的增大,聚合物熔體流動(dòng)性變好,熔體射流容易拉伸,纖維直徑變小。當(dāng)溫度繼續(xù)提高后射流增多,由于篩網(wǎng)式噴絲器密集網(wǎng)孔的影響,射流彼此之間相互影響粘連在一起,在離心力的作用下射流拉伸不充分,故制備的纖維直徑增大。

      表2 纖維平均直徑正交實(shí)驗(yàn)Tab.2 Orthogonal experiment of the average fiber diameter

      圖5 不同紡絲參數(shù)對(duì)纖維平均直徑的影響Fig.5 Effect of each spinning parameter on the average fiber diameter

      圖6為正交試驗(yàn)纖維電鏡照片,圖7為對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)的纖維直徑分布圖。綜合兩個(gè)圖進(jìn)行分析,隨著實(shí)驗(yàn)參數(shù)的變化,纖維的形貌、直徑和均勻性都有很大差別,對(duì)比纖維平均直徑正交實(shí)驗(yàn)表,電鏡照片更直觀地表達(dá)了纖維形貌變化。如圖6(a)、圖6(f)和圖6(h)所示,相同的電機(jī)轉(zhuǎn)速下,隨著擠出機(jī)溫度的升高,纖維直徑變小,均勻性變好,且纖維卷曲現(xiàn)象減少,排列更加有序;由圖6(d)、圖6(e)和圖6(f)所示,紡絲溫度恒定時(shí),隨著電機(jī)轉(zhuǎn)速的提高,纖維直徑變小,纖維中存在大量的納米纖維,表明熔體離心紡絲法在制備納米級(jí)纖維仍具有進(jìn)一步研究空間。

      圖6 正交實(shí)驗(yàn)纖維掃描電鏡照片F(xiàn)ig.6 Scanning electron micrograph of orthogonal experimental fibers

      圖7 正交實(shí)驗(yàn)纖維直徑分布Fig.7 Orthogonal experiment fiber diameter distribution

      依據(jù)圖5中不同因素水平對(duì)纖維平均直徑的影響可以得出最佳實(shí)驗(yàn)方案為A3B2C3D3,實(shí)驗(yàn)條件為擠出機(jī)溫度220 ℃,噴絲器溫度200 ℃,電機(jī)轉(zhuǎn)速4000 r/min,收集距離18 cm。但正交實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有設(shè)計(jì)該方案,故重新設(shè)計(jì)該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行紡絲驗(yàn)證,制備的纖維電鏡圖和纖維直徑分布如圖8所示。通過(guò)測(cè)量和計(jì)算得到最佳實(shí)驗(yàn)方案制備的纖維平均直徑為1.12 μm,纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差為0.89,此數(shù)據(jù)小于正交實(shí)驗(yàn)的得到的最小平均直徑,但兩組數(shù)據(jù)之間變化很小;兩者之間的主要差別是噴絲器溫度從180 ℃提高至200 ℃,收集距離增大為18 cm。結(jié)果表明提高噴絲器溫度和增大收集距離對(duì)纖維平均直徑影響較小,這與正交實(shí)驗(yàn)極差R值比較得出的結(jié)果相同。

      圖8 最佳實(shí)驗(yàn)方案制備纖維Fig.8 Optimal experimental protocol for fiber preparation

      2.2.3 纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差分析

      正交實(shí)驗(yàn)中,纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差分析可以反應(yīng)纖維的均勻性,從而分析紡絲參數(shù)對(duì)纖維均勻性的影響;表3為4種紡絲參數(shù)對(duì)纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差的影響。由表3可知,實(shí)驗(yàn)7纖維直徑的標(biāo)準(zhǔn)差最小為1.13,表明在此紡絲參數(shù)下纖維分布最均勻,且在此紡絲參數(shù)下纖維平均直徑最小,故此紡絲參數(shù)制備的PBAT微納米纖維形貌最好。對(duì)比各紡絲參數(shù)的R值,對(duì)纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差影響從大至小排序?yàn)?擠出機(jī)溫度(3.11)、電機(jī)轉(zhuǎn)速(2.74)、收集距(1.63)、噴絲器溫度(1.45)。對(duì)比表2和表3,可以發(fā)現(xiàn)熔體離心紡絲最重要的紡絲參數(shù)是紡絲溫度和電機(jī)轉(zhuǎn)速,紡絲溫度和電機(jī)轉(zhuǎn)速是對(duì)聚合物黏度和流動(dòng)性影響最大的因素,因此,在紡絲過(guò)程中,溫度和轉(zhuǎn)速的準(zhǔn)確控制是纖維制備的關(guān)鍵。

      根據(jù)表3中的均值Kij繪制圖9,結(jié)合表2可知,KA1>KA2>KA3,KB1>KB3>KB2,KC1>KC2>KC3,KD1>KD2>KD3,這與不同紡絲參數(shù)水平對(duì)纖維平均直徑的影響趨勢(shì)是相同的,隨著擠出機(jī)溫度、電機(jī)轉(zhuǎn)速、收集距離的增大,纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差都呈下降趨勢(shì)。

      表3 纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差實(shí)驗(yàn)Tab.3 Fiber diameter standard deviation experiment

      圖9 不同紡絲參數(shù)對(duì)纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)差的影響Fig.9 Effect of different spinning parameters on the standard deviation of fiber diameters

      2.3 紡絲溫度對(duì)纖維形貌和性能影響

      為進(jìn)一步探究紡絲溫度對(duì)纖維形貌的影響,設(shè)置噴絲器溫度為180 ℃,電機(jī)轉(zhuǎn)速4000 r/min,收集距離為14 cm,擠出機(jī)溫度為140~240 ℃觀察纖維形貌變化。如圖10所示,溫度為140 ℃時(shí),觀察到纖維中存在串珠,纖維卷曲情況明顯。當(dāng)溫度在160~180 ℃時(shí),纖維直徑變小,串珠現(xiàn)象消失,纖維卷曲情況減少,但纖維彼此之間粘連現(xiàn)象嚴(yán)重。溫度升高至200~220 ℃時(shí),纖維表面光滑,卷曲現(xiàn)象消失,纖維直徑變小,纖維均勻性、取向性提高。當(dāng)繼續(xù)提高擠出機(jī)溫度至240 ℃時(shí),纖維形貌和均勻性變差,出現(xiàn)很多納米級(jí)纖維分布其中,紡絲時(shí)觀察到纖維呈淡黃色,且力學(xué)性能較差。這是因?yàn)樵跍囟忍岣叩倪^(guò)程中,聚合物熔體產(chǎn)生氧化分解,部分射流在甩出后沒(méi)有被充分拉伸。

      圖10 不同紡絲溫度的PBAT纖維電鏡圖Fig.10 Electron micrographs of PBAT fibers at different spinning temperatures

      紡絲溫度在160 ℃以下纖維難以收集成膜,纖維形貌和均勻性較差,溫度超過(guò)220 ℃時(shí)纖維氧化分解現(xiàn)象,故選取180~220 ℃制備的纖維膜進(jìn)行力學(xué)性能分析,將纖維膜裁剪成寬5 mm,長(zhǎng)為20 mm的長(zhǎng)方形,纖維膜克重為6 g/m2,厚度為0.2 mm,進(jìn)行拉伸應(yīng)變測(cè)試。如圖11所示纖維膜拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率隨著紡絲溫度的升高呈上升趨勢(shì),在紡絲溫度達(dá)到220 ℃時(shí),最大應(yīng)力提高至15.3 MPa,斷裂伸長(zhǎng)率為80%。

      圖11 PBAT纖維膜應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.11 PBAT fiber membrane stress-strain curve

      如圖12所示為不同溫度下所得纖維的X射線(xiàn)衍射圖譜。當(dāng)擠出機(jī)溫度為180~200 ℃時(shí),纖維結(jié)晶峰較低,峰強(qiáng)無(wú)明顯變化,當(dāng)擠出機(jī)溫度達(dá)到 220 ℃ 時(shí),峰強(qiáng)明顯提高。利用MDI JADE軟件處理PBAT纖維的衍射譜圖,得到180~220 ℃纖維的結(jié)晶度分別為:5.19%,7.76%和17.10%,相應(yīng)地,隨著結(jié)晶度的提高,纖維的強(qiáng)力增大、伸長(zhǎng)率減小以及彈性模量增加。圖11中所示纖維膜強(qiáng)力和伸長(zhǎng)率都隨紡絲溫度的升高而增加,是因?yàn)殡S著溫度的升高,聚合物流動(dòng)性變好,從噴絲器中產(chǎn)生的射流增多,且溫度提高使纖維直徑變小且分布更加均勻,纖維彼此之間纏結(jié)增多,收集到的纖維膜更加致密,因此纖維膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率提高。

      圖12 PBAT纖維XRD圖Fig.12 XRD diagram of PBAT fibers

      3 結(jié) 論

      利用自主設(shè)計(jì)的熔體離心紡絲裝置成功實(shí)現(xiàn)了PBAT微納米纖維膜的制備,PBAT在熔體離心紡絲工藝中展現(xiàn)出優(yōu)異的可紡性。通過(guò)對(duì)纖維成型過(guò)程中各個(gè)紡絲參數(shù)的研究,得到了熔體離心紡絲設(shè)備各參數(shù)對(duì)纖維形貌影響規(guī)律。結(jié)論如下:

      a)熔體離心紡絲工藝中,PBAT可在溫度180~220 ℃、轉(zhuǎn)速2000~4000 r/min范圍進(jìn)行紡絲,在傳送帶的卷繞下可以將纖維以膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行收集。

      b)熔體離心紡絲實(shí)驗(yàn)中,對(duì)纖維形貌影響最重要的因素依次是擠出機(jī)溫度、電機(jī)轉(zhuǎn)速、收集距離以及噴絲器溫度,其中最佳紡絲條件:擠出機(jī)溫度為220 ℃,電機(jī)轉(zhuǎn)速為4000 r/min,收集距離為14 cm,噴絲器溫度為180 ℃。

      c)提高紡絲溫度可以有效避免纖維卷曲、大幅細(xì)化纖維直徑;隨著溫度提高聚合物黏度下降,流動(dòng)性變好,制備的纖維分布更加均勻。在擠出機(jī)溫度為220 ℃時(shí),纖維結(jié)晶度提高至17.10%,纖維膜的最大應(yīng)力為15.3 MPa,斷裂伸長(zhǎng)率為80%。

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