氣霧化法制備凈化除鎘鋅粉中關(guān)鍵條件對中粒度比的影響研究

劉 旭

（株洲冶煉集團股份有限公司，湖南 株洲 412004）

濕法煉鋅過程中，需對硫酸鋅溶液中Cu、Cd、Co等雜質(zhì)離子進行深度凈化處理，否則會嚴重影響鋅電積中陰極鋅的正常析出，而凈化除鎘是凈化硫酸鋅溶液的關(guān)鍵工序之一［1－2］。目前國內(nèi)硫酸鋅溶液凈化工藝主要有銻鹽－鋅粉凈化法、黃藥凈化法、砷鹽凈化法等，不同企業(yè)的凈化工藝有差異，但均采用鋅粉凈化除鎘，都利用了鋅的標(biāo)準(zhǔn)電極電位（－0.76 V）相對鎘的標(biāo)準(zhǔn)電極電位（－0.352V）較負的原理，但不同凈化工藝對鋅粉粒度規(guī)格有不同要求［3－5］。

鋅粉粒度規(guī)格與鋅粉制備方法有關(guān)，目前主要方法有蒸餾法、電解法、化學(xué)置換法、霧化法等［6］。其中蒸餾法能耗較高且主要用于小粒徑鋅粉的制備，電解法和化學(xué)置換法工藝流程較長、生產(chǎn)成本較高且多用于制備鱗片狀、棒狀等特殊形貌鋅粉，而霧化法工藝簡單、能耗較低、工藝適應(yīng)性強，可通過調(diào)整工藝參數(shù)制備各種粒徑范圍的鋅粉，應(yīng)用較廣［7］。

某鋅冶金企業(yè)采用的砷鹽凈化硫酸鋅溶液工藝中，采用鋅粉流態(tài)化沸騰除鎘，為了實現(xiàn)硫酸鋅溶液中鎘的深度凈化及鋅粉的高效利用，要求鋅粉粒度在30～60目區(qū)間范圍內(nèi)。本研究以鋅含量大于99.995%的鋅錠為試驗原料，采用氮氣霧化法制備硫酸鋅溶液凈化除鎘鋅粉，研究鋅液溫度、噴嘴氮氣壓力、噴嘴齒距對鋅粉粒度分級的影響，以獲取制備中粒度30～60目高占比鋅粉的關(guān)鍵條件參數(shù)。

1 試驗原料及方法

1.1 試驗原料

采用鋅含量大于99.995%的鋅錠為試驗原料，鋅錠中各雜質(zhì)含量見表1。

表1 鋅錠中各雜質(zhì)含量 %

1.2 試驗設(shè)備

試驗使用的主要設(shè)備見表2。

表2 試驗主要設(shè)備

1.3 試驗步驟

氮氣霧化制備鋅粉的工藝流程圖如圖1所示，根據(jù)工藝路程進行如下試驗操作。

圖1 氮氣霧化制備鋅粉的工藝流程圖

試驗首先將40t鋅錠加入工業(yè)電爐中升溫熔化并保溫至一定溫度。其次調(diào)整氣霧化噴嘴螺旋齒距至一定開度。然后打開并調(diào)整氣霧化設(shè)備和氮氣儲存站間閥門，使氮氣儲存站出口維持一定出口壓力，同時打開氣霧化冷卻倉出氣閥，通氮氣30min使氮氣充滿冷卻倉后，關(guān)閉冷卻倉出氣閥并打開冷卻倉收塵風(fēng)機，使冷卻倉中維持0.05MPa的微負壓。再打開工業(yè)電爐與噴嘴間的鋅液液流閥門進行氣霧化制備鋅粉。最后開啟旋振篩將氣霧化制備的鋅粉進行過篩分級并定期收集不同規(guī)格鋅粉稱重，計算各級鋅粉的質(zhì)量總占比。

1.4 試驗條件

氮氣霧化制備鋅粉試驗設(shè)計表見表3。

表3 氮氣霧化制備鋅粉試驗設(shè)計表

氮氣霧化制備鋅粉試驗過程初始條件為鋅液溫度為500～520℃、噴嘴氮氣壓力為0.3MPa、噴嘴齒距為2.0mm；然后按表3所示對鋅液溫度、氮氣噴嘴壓力、噴嘴齒距進行單因素條件試驗，得出最佳控制條件；再按最佳條件進行三次重復(fù)試驗。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 鋅液溫度

噴嘴氮氣壓力為0.3MPa、噴嘴齒距為2.0mm條件下不同鋅液溫度控制范圍內(nèi)制備的各級鋅粉質(zhì)量占比的影響見表4。

表4 鋅液溫度對不同粒級鋅粉重量占比的影響

由表4可知，鋅液溫度對不同粒級鋅粉重量占比有重要影響，且隨著鋅液溫度的升高各粒級鋅粉重量占比呈現(xiàn)明顯變化規(guī)律：＜30目鋅粉重量占比呈逐漸下降趨勢；30～60目鋅粉質(zhì)量占比呈先升高后降低趨勢且最大值為59.77%；＞60目鋅粉質(zhì)量占比呈逐漸升高趨勢。這主要與不同溫度下的鋅液粘度大小有關(guān)。對于鋅液而言，鋅液粘度隨著鋅液溫度升高逐漸降低，而鋅液粘度與鋅液間的粘性摩擦應(yīng)力呈正相關(guān)關(guān)系，即鋅液粘度大則鋅液間的粘性摩擦應(yīng)力大、鋅液粘度小則鋅液間的粘性摩擦應(yīng)力?。?］。在相同噴嘴氮氣壓力和噴嘴齒距條件下，單位質(zhì)量鋅液受氮氣霧化破碎力的大小相同，鋅液粘度越大，則鋅液被氮氣霧化破碎程度越低，主要獲得大中型粒度鋅粉，而隨著鋅液粘度的降低，鋅液被氮氣霧化破碎程度逐漸升高，獲得的鋅粉逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橹行⌒土６?。因此，為了提?0～60目鋅粉的重量占比，選擇520～540℃為最佳鋅液溫度。

2.2 噴嘴氮氣壓力

鋅液溫度為520～540℃、噴嘴齒距為2.0mm條件下不同噴嘴氮氣壓力制備的各級鋅粉重量占比的影響見表5。

表5 噴嘴氮氣壓力對不同粒級鋅粉重量占比的影響

由表5可知，隨著噴嘴氮氣壓力的升高，＜30目鋅粉重量占比呈下降趨勢且當(dāng)噴嘴氮氣壓力超過0.4MPa時下降趨勢明顯減弱，30～60目鋅粉重量占比呈先升高后降低趨勢且最大值為63.29%，而＞60目鋅粉重量占比呈升高趨勢且當(dāng)噴嘴氮氣壓力達0.5MPa以上時高達60% ～72%。表5表明，噴嘴氮氣壓力是鋅粉制備中各級粒度重量占比的重要影響因素之一，這主要由于隨著噴嘴氮氣壓力的升高，單位質(zhì)量鋅液所受氮氣霧化破碎力增大，使鋅粉粒度逐漸趨小、中小型粒度鋅粉重量占比增大，且噴嘴氮氣壓力超過0.5MPa以上時，所制鋅粉以＞60目為主，而＜30目、30～60目鋅粉的重量占比較小。因此，為了提高30～60目鋅粉的重量占比，選擇最佳噴嘴氮氣壓力值為0.4MPa。

2.3 噴嘴齒距

鋅液溫度為520～540℃、噴嘴氮氣壓力為0.4 MPa條件下不同噴嘴齒距制備的各級鋅粉重量占比的影響見表6。

表6 噴嘴齒距對不同粒級鋅粉重量占比的影響

由表6說明，隨著噴嘴齒距的增大，＜30目鋅粉重量占比呈增大趨勢，30～60目鋅粉重量占比呈先增大后減小趨勢且最大值為72.75%，＞60目鋅粉重量占比呈逐漸減小趨勢。噴嘴齒距大小對不同粒級鋅粉重量占比有較大影響，這主要歸于噴嘴齒距大小和單位時間通過噴嘴鋅液多少呈正相關(guān)關(guān)系，而鋅液溫度和噴嘴氮氣壓力條件相同，則單位質(zhì)量鋅液所受氮氣霧化破碎力減小，使鋅粉粒度逐漸趨大，在鋅粉各級粒度分布中呈現(xiàn)為大中型粒度鋅粉重量占比增大而小型粒度鋅粉重量占比減小。因此，為了提高30～60目鋅粉的重量占比，選擇最佳噴嘴齒距為2.5mm。

2.4 最佳條件重復(fù)試驗

鋅液溫度為520～540℃、噴嘴氮氣壓力為0.4 MPa、噴嘴齒距為2.5mm條件下進行重復(fù)性試驗制備的各級鋅粉重量占比的試驗結(jié)果見表7。

表7 最佳條件重復(fù)試驗結(jié)果 %

由表7可知，三次重復(fù)試驗制備的鋅粉各級粒度重量占比重現(xiàn)性較好，＜30目鋅粉重量占比約8.45%，30～60目鋅粉重量占比約72.69%，＞60目占比鋅粉重量占比約18.86%，達到某企業(yè)凈化除鎘鋅粉對中粒度（30～60目）占比達70%以上的要求。即鋅液溫度520～540℃、噴嘴氮氣壓力0.4MPa、噴嘴齒距2.5mm為某企業(yè)氮氣霧化法制備凈化除鎘鋅粉的最佳制備條件。

3 結(jié) 論

針對某企業(yè)硫酸鋅溶液凈化工藝中流態(tài)化沸騰除鎘對鋅粉粒級占比的要求，本研究以鋅錠為試驗原料，采用氮氣霧化法制備硫酸鋅溶液凈化除鎘鋅粉，研究鋅粉制備過程中鋅液溫度、噴嘴氮氣壓力、噴嘴齒距對鋅粉粒度分級的影響，得出最佳條件：鋅液溫度為520～540℃、噴嘴氮氣壓力為0.4MPa、噴嘴齒距為2.5mm。按最佳條件進行重復(fù)性試驗，制備的30～60目鋅粉重量占比均達70%以上，滿足該企業(yè)凈化除鎘對鋅粉粒級占比的要求。