高純度鋁制備技術(shù)與應(yīng)用研究進(jìn)展

李寒蕾 李永春 史紹亮 胡傳彬 郭佳文 黃 婷 黃玉芳 羅西園 龍周國 李一凡 黃 奎

高純度鋁制備技術(shù)與應(yīng)用研究進(jìn)展

李寒蕾1李永春2,3史紹亮4胡傳彬2,3郭佳文5黃 婷4黃玉芳2羅西園6龍周國2李一凡5黃 奎3

（1. 廣西職業(yè)師范學(xué)院，廣西 南寧 530000；2.廣西廣投正潤新材料科技有限公司，廣西 賀州 542800；3.廣西廣投高純鋁科技有限公司，廣西 賀州 542800；4.中國科技開發(fā)院廣西分院，廣西 南寧 530000；5.廣西產(chǎn)研院新型功能材料研究所有限公司，廣西 南寧 530000；6.賀州科技信息網(wǎng)絡(luò)中心，廣西 賀州 542800）

文章主要介紹了高純度鋁的定義、應(yīng)用領(lǐng)域，以及生產(chǎn)高純度鋁的主要方法的工作原理和技術(shù)特點(diǎn)，包括三層液電解法和偏析法。通過對這兩種工藝方法的基本原理進(jìn)行了較為詳細(xì)的描述和比較，對國內(nèi)高純度鋁生產(chǎn)技術(shù)及應(yīng)用現(xiàn)狀進(jìn)行了總結(jié)分析，對未來實現(xiàn)高純鋁高效環(huán)保生產(chǎn)進(jìn)行了展望。

高純鋁；三層液電解法；偏析法；應(yīng)用

引言

根據(jù)國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T 275-2018高純度鋁錠、YS/T 665-2018重熔用精鋁錠）和純度劃分，純鋁可以分為原鋁、精鋁、高純鋁，其純度范圍分別為99wt%～99.85wt%、99.9wt%～99.996wt%、高于99.999wt%，為了便于描述，本研究將原鋁、精鋁、高純鋁統(tǒng)稱為“高純度鋁”。由于鋁中雜質(zhì)元素極低，高純度鋁的純度級別通常采用“N”（英文Nine的首字母）來描述。例如，雜質(zhì)元素的總和等于10 ppm，其純度為99.999wt%，即5N；含有5 ppm雜質(zhì)的金屬具有99.9995wt%的純度，因此將純度描述為5N5。各國對高純度鋁的定義有不同的標(biāo)準(zhǔn)，比如美國將不同純度的鋁分為5種，而中國分為3種，日本和俄羅斯也分為3種，其他國家高純度鋁的純度范圍均區(qū)別于中國標(biāo)準(zhǔn)[1-3]。以下對高純度鋁的應(yīng)用和生產(chǎn)技術(shù)特點(diǎn)進(jìn)行介紹。

1 高純度鋁的下游應(yīng)用

純度越高的鋁，具有更加優(yōu)異的高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、低磁導(dǎo)率、低溫力學(xué)性能等等[4-7]，可應(yīng)用于制造電解電容器、半導(dǎo)體器件、超導(dǎo)體、金屬濺射靶材等高科技產(chǎn)品[8,9]。隨著高端制造業(yè)的發(fā)展以及日漸嚴(yán)苛的環(huán)保政策，高純度鋁（包括精鋁、高純鋁）的需求不斷增長，同時對高純度鋁的純度、提純效率、能耗指標(biāo)的要求也越來越高。

5N以下高純度鋁主要應(yīng)用于制造電解電容器[1]。對于純度3N8～4N8的高純度鋁，超過總量的75%被用作電解電容器用鋁箔，其中陽極箔的純度要求為99.95%，陰極箔的純度要求為99.998%。鋁電解電容器在各種產(chǎn)品和技術(shù)中都有廣泛的應(yīng)用，其中包括軌道車輛、熒光燈和視頻設(shè)備[8]。此外，3N8～4N8高純度鋁具有類似鏡子的表面質(zhì)量，從而獲得非常高的反射指數(shù)表面，使其能夠用于反射器[10,11]；另一種用途是作為高溫合金的原料，用于制造火箭推進(jìn)器和低壓燃?xì)廨啓C(jī)等。

對于純度5N+的高純度鋁，超過90%主要應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)，其他應(yīng)用于超導(dǎo)體領(lǐng)域。5N高純度鋁可以應(yīng)用于光電存儲介質(zhì)（如CD、DVD等）制造，還可以通過陰極濺射工藝加工成計算機(jī)存儲硬盤的電導(dǎo)體[11]。釷（Th）、鈾（U）含量極低的5N高純度鋁作為濺射涂層應(yīng)用于半導(dǎo)體封裝的鍵合線，當(dāng)鋁的表面形成氧化層時，可以實現(xiàn)高耐腐蝕性和電絕緣性，這樣的特性允許在集成電路中使用高純度鋁，取代Cu和Au作為晶體管的鍵合線[5,6]。

6N以上高純度鋁主要應(yīng)用于制造磁盤襯底、濺射靶材、液晶顯示器（LCD）面板、有機(jī)發(fā)光二級管（OLED）顯示器的陰極、高純氧化鋁、超導(dǎo)體等等。因為高純度鋁的另一個特性是低磁導(dǎo)率，沒有低溫脆性，以及在低溫下增加的強(qiáng)度和塑性[12-15]。

2 高純度鋁的制備技術(shù)

目前，工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)高純度鋁的技術(shù)方法主要有：偏析法、三層液電解法，這兩種方法均可以實現(xiàn)4N8高純度鋁的生產(chǎn)，多次偏析提純或者兩種方法串聯(lián)使用可以生產(chǎn)5N、6N高純度鋁[16,17]。其他技術(shù)因為成本高、效率低難以規(guī)模化應(yīng)用，包括真空蒸餾、有機(jī)電解、區(qū)域熔煉等[18-21]。

全球生產(chǎn)高純鋁的國家有中國、日本、法國、德國、美國、挪威等，比如美國鋁業(yè)公司、挪威海德魯鋁業(yè)公司采用三層液法生產(chǎn)高純鋁，日本昭和鋁業(yè)、住友化學(xué)、三井鋁業(yè)、日本輕金屬公司普遍采用偏析法生產(chǎn)高純鋁。國內(nèi)高純鋁企業(yè)有新疆眾和、天山鋁業(yè)、中鋁包頭鋁業(yè)、廣西廣投高純鋁等少數(shù)幾家企業(yè)。

2.1 三層液電解法

三層液電解法電解槽的結(jié)構(gòu)如圖1所示。設(shè)備外層由鋼材制成，底部由陽極碳塊以及用于保溫的耐火磚組成。與熔體接觸的側(cè)壁用耐火鎂磚砌筑。在頂部，連接著一個由石墨制成的陰極[3]。

圖1 三層液電解槽結(jié)構(gòu)示意圖

三層液電解法的工藝流程是將商業(yè)級原鋁（99.7%）溶解在銅中，形成Al-Cu（33±3wt% Cu）主合金，該合金用作電池底部的高密度（3.4～3.7 g·cm-3）陽極。中間層由電解質(zhì)（2.7～2.8 g·cm-3）組成，上層則是提取出的高純度鋁（2.3 g·cm-3）。由于每一層存在密度差異以及中間電解質(zhì)層的隔離作用，保證了Al-Cu熔體和高純度鋁層在電解過程中是穩(wěn)定隔離的[16]。隨著高純度鋁通過電解液向上層遷移，需要向鋁銅合金中添加更多的鋁。在這個過程中，銅被用來提高密度，并將熔點(diǎn)降低到-548℃（對于33wt%Cu的共晶成分）。經(jīng)過多次電解循環(huán)后，商業(yè)級鋁中存在的雜質(zhì)仍然集中在陽極中。以Fe為例，其在陽極中的濃度增加會提高主合金的熔點(diǎn)，從而降低電解過程的效率。因此，母合金需要每2～3年更換一次[3]。目前使用的電解質(zhì)通常由氟化物或氯化物組成，如鈉、鋇、鋁、鈣、鎂等。雖然各生產(chǎn)企業(yè)采用的電解質(zhì)成分各不相同，但它們都必須滿足以下要求：密度位于上層高純度鋁層和鋁銅陽極主合金之間、電解溫度下的化學(xué)穩(wěn)定性和低揮發(fā)性、電阻低、熔點(diǎn)略高于高純度鋁、含有金屬元素且活性高于鋁、與電解槽耐火材料弱反應(yīng)。

三層液電解法的提純原理是利用電解液中金屬離子的電極電位差。也就是說，比Al元素的正電性更強(qiáng)的元素，如Fe、Si、Cu和Mn，將留在主合金中，而帶負(fù)電荷的元素，如Na、Ca、Ba和Mg，將與鋁一起電離。然而，Al3+離子會優(yōu)先在陰極析出，而其他離子會留在電解質(zhì)中。采用原料Al-Cu合金層厚度為200～300 mm，電解質(zhì)層厚度為100～200 mm，高純度鋁層厚度為100～150 mm。直流功耗通常為13 000 kWh/t，電流效率為95%～98%[16]。采用三層液電解法得到的高純度鋁極限純度可達(dá)4N8，主要?dú)埩綦s質(zhì)為Fe、Si、Zn、Mg、Cu等[16]。

2.2 偏析法

與三層液電解法相比，偏析法具有能耗成本低、產(chǎn)品極限純度高的優(yōu)點(diǎn)，是生產(chǎn)高純度鋁（精鋁、高純度鋁）的最主要技術(shù)之一，目前主要用于原鋁提純制備高純度鋁[4,5]。偏析提純是指利用金屬凝固過程中溶質(zhì)元素在固相與液相中的溶解度差異實現(xiàn)提純，而溶質(zhì)元素分配系數(shù)（公式1）是衡量溶質(zhì)元素理論偏析程度的重要指標(biāo)：＞1的雜質(zhì)元素在固相金屬中聚集，＜1的在液相金屬中聚集。Curtolo、Drapal等利用熱力學(xué)軟件計算了二元系純鋁中雜質(zhì)元素的分配系數(shù)，如表1所示[3,6]。

=CS/CL（1）

公式（1）中，CS為溶質(zhì)元素在固相中的含量，CL為溶質(zhì)元素在液相中的含量。

表1 鋁中主要雜質(zhì)元素的分配系數(shù)

元素k元素k Ga0.088Ag0.2～0.3 Ni0.004～0.09Mg0.29～0.5 Ca0.006～0.08Zn0.35～0.47 P＜0.01Mn0.55～0.9 Na0.013K0.56 Fe0.018～0.053Sc0.9 Si0.082～0.12Cr1.8 Sb0.09Zr2.3～3 Cu0.15～0.153V3.3～4.3 Au0.18Ti7～11

溶質(zhì)元素分配系數(shù)k定義了金屬凝固過程中理論上可以達(dá)到的提純極限，反映的是特定溫度下金屬凝固過程中固液兩相達(dá)到完全平衡的狀態(tài)，這個系數(shù)是基于以下假設(shè)的：固相成分均勻一致，不存在晶內(nèi)偏析；固相在凝固前沿排出的雜質(zhì)元素在液相中完全擴(kuò)散，液相成分均勻一致。但在實際凝固過程中，由于微觀偏析（包括晶內(nèi)偏析、晶界偏析）和濃度邊界層效應(yīng)是難以避免的，固液兩相中溶質(zhì)元素含量均存在不均勻分布現(xiàn)象。

偏析法又可以分為分步結(jié)晶法、定向凝固提純法、區(qū)域熔煉法，目前廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)的主要包括Pechiney偏析法、冷卻手指法、定向結(jié)晶法、區(qū)域熔煉法。

2.2.1 Pechiney偏析法

日本三井鋁業(yè)公司在法國Pechiney偏析法基礎(chǔ)上改進(jìn)的偏析法技術(shù)，如下圖2所示。該技術(shù)的工作過程是：首先在坩堝中熔化原料鋁，坩堝由幾個單獨(dú)控制的加熱器組成；隨后，鋁液在冷卻棒上緩慢冷卻結(jié)晶，從固相中分離出來的雜質(zhì)進(jìn)入鋁液基體中；當(dāng)結(jié)晶層的厚度足夠大時，冷卻棒向上提升，一個石墨環(huán)將冷卻棒上的這一層高純度結(jié)晶鋁剝離；由于密度的差異，結(jié)晶鋁沉淀在坩堝底部，安裝在冷卻棒底部的搗固器將坩堝底部形成的高純度鋁晶體壓實，并擠壓排出大部分富含雜質(zhì)元素的殘余熔體。以上這一過程反復(fù)多次，直到坩堝底部形成一層一定厚度的高純度鋁。在生產(chǎn)過程中，還要略微提高底部加熱元件的溫度，將先前凝固的高純鋁部分重熔，并通過擠壓以確保先前晶體層之間的殘余熔體被重熔并排出[22]。

圖2 日本三井鋁業(yè)公司采用的Pechiney偏析法示意圖

在Pechiney偏析法生產(chǎn)過程中，當(dāng)達(dá)到所需的生產(chǎn)成品率（通常為40%～70%）時，可以將坩堝傾斜，倒出殘余的熔融鋁，也可以將熔體留到完全凝固。這就需要在后面的工序中鋸切掉所獲得的鋁錠的不純部分[23]。盡管該技術(shù)在生產(chǎn)高純度鋁方面取得了成功，但對溫度和操作條件的微小變化非常敏感，依賴于對許多工藝參數(shù)的精確并行控制，這些參數(shù)直接影響最終產(chǎn)品純度和產(chǎn)量。對于該技術(shù)，冷卻氣體流速、熔體溫度和結(jié)晶過程中的底部加熱器溫度是該技術(shù)中最關(guān)鍵的工藝參數(shù)，熔體溫度和冷卻體內(nèi)部氣體流速的組合直接決定了熔體中的溫度梯度，這最終影響晶體生長速率和各雜質(zhì)元素分布。此外，底部加熱器的精細(xì)控制對于高雜質(zhì)元素含量的結(jié)晶固態(tài)鋁部分重熔至關(guān)重要。另外，壓力、活塞尺寸、搗固壓實頻率等對生產(chǎn)效率和最終產(chǎn)品質(zhì)量也起著直接作用[22]。

2.2.2 冷卻手指法（Cooled Finge）

另外一種定向凝固提純法是“冷卻手指法（Cooled Finger）”，其技術(shù)主要來自于來自日本昭和鋁業(yè)公司的專利，因工藝簡單、提純加工時間短、成品率高，使其成為生產(chǎn)高純度鋁的主要技術(shù)之一。冷卻手指法的裝置示意圖如圖3所示。

圖3 冷卻手指法（Cooled Finger）示意圖

冷卻手指法裝置主要由一個雙壁的、流體冷卻的旋轉(zhuǎn)鋼軸組成，鋼軸外表面覆蓋著一個陶瓷或石墨套管，該冷卻棒被插入電爐內(nèi)的坩堝中，其中鋁是熔融的并保持在特定的溫度。生產(chǎn)過程中，控制石墨覆蓋的冷卻棒形成必要的溫度梯度，使得高純鋁度鋁在冷卻棒表面結(jié)晶，當(dāng)冷卻棒表面沉積了一定量的高純度鋁后，將冷卻棒從熔體中取出，并收集純化的鋁。

與Pechiney偏析法技術(shù)類似，冷卻手指法需要對冷卻氣體流速和熔體溫度進(jìn)行非常精細(xì)的調(diào)整，以控制結(jié)晶速率。此外，冷卻棒的旋轉(zhuǎn)被認(rèn)為有助于均勻化熔體中的溶質(zhì)濃度，比自然對流更快地均勻化溶質(zhì)元素。該工藝方法通過強(qiáng)制對流促進(jìn)位于凝固前沿處的溶質(zhì)向熔體稀釋，從而減少了凝固前沿擴(kuò)散邊界層的厚度，從而保障了提純效率[24,25]。

2.2.3 定向結(jié)晶法

與任何偏析過程一樣，定向結(jié)晶的主要原理也是通過凝固過程去除雜質(zhì)元素來提純鋁。與其他偏析法工藝不同的是，該工藝是從下往上逐漸凝固鋁液。該技術(shù)的工作原理是在坩堝旁邊使用電阻加熱器來產(chǎn)生驅(qū)動結(jié)晶的溫度梯度，如圖4所示。在某些情況下，在兩個坩堝處放置種晶，以影響結(jié)晶鋁的生長形態(tài)。此外，可以使用冷卻氣體流來冷卻坩堝底部，增加結(jié)晶早期階段的溫度梯度[26]。

圖4 定向結(jié)晶法示意圖

如圖4所示的技術(shù)原理圖，該工藝可以在有強(qiáng)制攪拌和沒有強(qiáng)制攪拌的情況下使用。在無強(qiáng)制攪拌的情況下，晶體生長形態(tài)得到了更好的控制，而熔體的強(qiáng)制攪拌有助于凝固前沿排出雜質(zhì)元素，從而產(chǎn)生更好的凈化提純效果[26]。

影響雜質(zhì)偏析的主要參數(shù)是固體生長速率，而固體生長速率直接受到熔體溫度梯度的影響。該工藝方法的關(guān)鍵工藝參數(shù)主要是加熱器溫度分布的精確組合（通過調(diào)整每個單獨(dú)的加熱器）以及坩堝底部的氣體冷卻。在施加強(qiáng)制攪拌的過程中，凝固邊界處的攪拌強(qiáng)度和流場也直接影響雜質(zhì)元素分布。

2.2.4 區(qū)域熔煉法

區(qū)域熔煉法是對進(jìn)一步提純高純度鋁的有效方法，如圖5所示，通過定向移動感應(yīng)加熱固態(tài)鋁，形成可移動的液相區(qū)域。雜質(zhì)元素從固相中排出，并隨著液相區(qū)域移動并在凝固末端積累，從而達(dá)到提純效果。影響高純度鋁錠純度水平的主導(dǎo)因素包括液相區(qū)長度、加工道次、固液界面移動速度和溫度梯度等因素。有報道稱，通過區(qū)域熔煉提純可以制備7N純度的鋁[21,27]。

圖5 區(qū)域熔煉法示意圖

3 結(jié)束語

近年來，隨著高端制造業(yè)的發(fā)展，高純度鋁（包括精鋁、高純鋁）的需求不斷增長，在實際生產(chǎn)應(yīng)用中，為了實現(xiàn)高純度鋁的低成本制造工藝、高生產(chǎn)效率、靈活應(yīng)用，多個技術(shù)被應(yīng)用和不斷改進(jìn)。盡管真空蒸餾、有機(jī)電解都能實現(xiàn)高純度，但其工作原理決定了以上方法缺乏大批量工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用所需的生產(chǎn)效率。因此，可以得出結(jié)論，三層液電解法和偏析法仍然是主流的工業(yè)生產(chǎn)方法，但是三層液電解法能耗高，而偏析法生產(chǎn)效率低且生產(chǎn)6N以上高純鋁對原料成分有要求，可見持續(xù)改進(jìn)高純鋁生產(chǎn)方法仍有實際意義。本文主要介紹了高純鋁的應(yīng)用領(lǐng)域，以及三層液電解法和偏析法的工作原理和特點(diǎn)，通過分析比較不同方法的特點(diǎn)，提出未來實現(xiàn)高純鋁高效環(huán)保生產(chǎn)的建議。

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Research Progress in Preparation Technology and Application of High Purity Aluminum

This article mainly introduces the definition and application fields of high-purity aluminum, as well as the working principles and technical characteristics of the main methods for producing high-purity aluminum, including the three-layer liquid electrolysis method and segregation method. By providing a detailed description and comparison of the basic principles of these two process methods, this paper summarizes and analyzes the production technology and application status of high-purity aluminum in China, and looks forward to achieving efficient and environmentally friendly production of high-purity aluminum in the future.

high purity aluminum; three-layer liquid electrolysis method; segregation method; application

TQ13

A

1008-1151(2023)07-0077-04

2023-03-05

南寧市新型功能材料技術(shù)創(chuàng)新中心能力建設(shè)（20221021）。

李寒蕾（1978－），廣西邕寧人，廣西職業(yè)師范學(xué)院副教授，研究方向區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展。

李永春，廣西廣投正潤新材料科技有限公司高級管理人員，研究方向為金屬材料加工。