卷煙物理指標(biāo)綜合測試比對方法的研究應(yīng)用

田 晶，賀 韌，李文華，尚 華，張家芹，王凌云，陳 佳

（湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，湖北 武漢 430040）

0 引言

卷煙物理指標(biāo)包括卷煙質(zhì)量、圓周、長度、吸阻和硬度等，直接決定了卷煙質(zhì)量的好壞。卷煙綜合測試臺集成多個測量單元，能同時測量上述指標(biāo)，在卷煙生產(chǎn)工序自檢、過程專檢和成品入庫檢驗等環(huán)節(jié)有著廣泛的應(yīng)用。由于各檢測環(huán)節(jié)的綜合測試臺測量結(jié)果存在一定差異，若這種差異不能控制在有效范圍內(nèi)，將導(dǎo)致不同儀器對同一樣品的測量結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，影響生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制。為保證多道檢測環(huán)節(jié)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性，應(yīng)定期開展儀器比對，監(jiān)測儀器檢測結(jié)果的有效性，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

儀器比對是指由同一操作人員，在相同的試驗環(huán)境下，采用不同的檢測儀器對同一樣品進(jìn)行的測試，通過對檢測結(jié)果一致性的分析，評價儀器對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的影響[1]。如何采用合適的方法分析比對結(jié)果，識別不同檢測儀器測量結(jié)果的差異性，是比對工作中的關(guān)鍵所在。儀器比對是一項保證卷煙廠各檢驗環(huán)節(jié)測量結(jié)果準(zhǔn)確性和一致性的有效手段，也是保障產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的重要方式。因此，必須使用合適的比對方法對儀器測量結(jié)果的差異性進(jìn)行評價，從而檢驗儀器測量結(jié)果的有效性，確保檢測工作質(zhì)量。目前，卷煙廠技術(shù)人員多憑經(jīng)驗或簡單比較平均值、極差的方法粗略估計儀器比對結(jié)果之間的差異，由于樣本數(shù)據(jù)總會存在誤差，不能簡單通過樣本統(tǒng)計量數(shù)值的大小直接對總體做出判斷，必須使用嚴(yán)謹(jǐn)合理的統(tǒng)計分析方法。尹本濤等人[2]采用建立線性回歸方程的方式對卷煙綜合測試臺進(jìn)行比對。施亮星等人[3]基于多元分析法對卷煙物理指標(biāo)綜合測試系統(tǒng)能力進(jìn)行對比評價。范勝興等人[4]采用MSA 測量系統(tǒng)分析對各綜合測試臺測量結(jié)果差異性進(jìn)行分析。袁丹宇等人[5]采用歸一化偏差法評價綜合測試臺比對結(jié)果。上述方法雖然可以對儀器比對結(jié)果進(jìn)行分析，但存在計算量大、方法復(fù)雜等缺點。假設(shè)檢驗作為一種根據(jù)樣本數(shù)據(jù)來推斷總體特征的方法，通過事先對總體做出某種假設(shè)，再根據(jù)樣本數(shù)據(jù)，運(yùn)用統(tǒng)計分析的方法對假設(shè)進(jìn)行檢驗和判斷[6-7]，可以科學(xué)評價參比儀器測量結(jié)果之間是否具有顯著性差異，從而獲得科學(xué)可靠的結(jié)論和決策，操作簡單、方便使用，可以應(yīng)用在綜合測試臺比對結(jié)果評價中。

根據(jù)卷煙廠儀器比對的現(xiàn)狀，采用F 檢驗、t 檢驗、單因素方差分析、Tukey 多重比較等假設(shè)檢驗方法，分別對2 臺五功能綜合測試臺和3 臺三功能綜合測試臺的比對結(jié)果差異性進(jìn)行評價，建立了2 臺及多臺綜合測試臺比對方法，該比對結(jié)果評價方法同樣適用于卷煙廠水分儀、烘箱等儀器比對。

1 比對方法

1.1 選定基準(zhǔn)儀器

進(jìn)行儀器比對時，首先要確認(rèn)1 臺儀器作為基準(zhǔn)儀器?；鶞?zhǔn)儀器應(yīng)具備以下特征：測量準(zhǔn)確性相對較高，必須檢定、校準(zhǔn)合格，經(jīng)過量值溯源。通過比較基準(zhǔn)儀器與比對儀器對同一樣品的測量結(jié)果，評價比儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性。如果不確定基準(zhǔn)儀器，則只能檢驗各參比儀器測量結(jié)果有無顯著性差異，即測量結(jié)果的一致性，不能直接判斷各儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。也可以使用煙支物理檢測溯源比對棒作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用來檢驗測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2 參比儀器

參比儀器必須是同功能、檢測精度相同的儀器，比對試驗開始前應(yīng)對所有參比儀器統(tǒng)一進(jìn)行預(yù)熱和校準(zhǔn)。

1.3 比對樣品

將卷煙樣品作為比對樣品，卷煙樣品取自卷煙廠生產(chǎn)現(xiàn)場機(jī)臺，當(dāng)卷煙機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)后，于卷接機(jī)出口處一次性抽取足夠數(shù)量的卷煙，卷煙樣品必須是經(jīng)檢查無外觀質(zhì)量缺陷，不影響其物理指標(biāo)檢測結(jié)果，并在溫度22±1 ℃，濕度60%±3%環(huán)境條件下平衡48 h。

1.4 比對方法

取30 支卷煙樣品為1 組比對樣品，分別在基準(zhǔn)儀器和比對儀器上進(jìn)行測試，測試環(huán)境條件滿足溫度22±2 ℃，濕度60%±5%。

2 比對結(jié)果評價

2.1 F 檢驗和t 檢驗

當(dāng)參比儀器數(shù)量為2 臺時，即基準(zhǔn)儀器和比對儀器各1 臺時，采用F 檢驗和t 檢驗對比對結(jié)果進(jìn)行評價，先通過F 檢驗判斷2 臺儀器測量數(shù)據(jù)的方差是否相等，若方差相等，再進(jìn)行t 檢驗，等方差性是能夠使用t 檢驗的前提。

2.1.1 F 檢驗

F 檢驗也稱方差齊整性檢驗，用于判斷2 臺儀器的精密度即隨機(jī)誤差是否具有顯著性差異[8]。首先，建立原假設(shè)H0：2 臺儀器檢測數(shù)據(jù)的方差相同（σ12=σ22），備擇假設(shè)H1：2 臺儀器檢測數(shù)據(jù)的方差不同（σ12≠σ22），雙邊假設(shè)檢驗，選定顯著性水平σ 為0.05，F(xiàn) 統(tǒng)計量計算公式如下：

式中：S12、S22分別為2 臺儀器測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，F(xiàn) 服從第一自由度f1=n-1，第二自由度f2=m-1 的F分布，其中n、m 分別為2 個樣本的容量。原假設(shè)的拒絕域為｛F＜Fα/2（n-1，m-1） 或F＞F1-α/2（n-1，m-1）｝，若F 值落入拒絕域，則拒絕H0，接受H1，說明2 組檢測數(shù)據(jù)的精密度即隨機(jī)誤差有顯著性差異，比對結(jié)果不滿意；若統(tǒng)計量F 值未落入拒絕域，則接受H0，拒絕H1，說明2 組檢測數(shù)據(jù)的精密度一致，可繼續(xù)使用t 檢驗。

2.1.2 t 檢驗

t 檢驗用于判斷2 臺儀器測量數(shù)據(jù)的均值是否具有顯著性差異，評價2 臺儀器測量結(jié)果一致性。建立原假設(shè)H0：2 臺儀器測量數(shù)據(jù)的均值相同（μ1=μ2），備擇假設(shè)H1：2 臺儀器檢測數(shù)據(jù)的均值不同（μ1≠μ2），雙邊假設(shè)檢驗，選定顯著性水平α 為0.05，t 統(tǒng)計量計算公式如下：

2.2 單因素方差分析和多重比較檢驗

實際工作中，參比儀器數(shù)量通常為3 臺及以上，即1 臺基準(zhǔn)儀器，多臺比對儀器，對于3 臺及以上儀器測量結(jié)果的差異性分析，使用單因素方差分析法進(jìn)行顯著性檢驗。

2.2.1 單因素方差分析

單因素方差分析又稱一元方差分析，是討論一種因素對試驗結(jié)果有無顯著性影響[9]。設(shè)某單因素A有r 種水平，每種水平下的結(jié)果服從正態(tài)分布，在各水平下分別做了ni（i=1,2,…,r） 次試驗，任一試驗數(shù)據(jù)可以表示成xij（i=1,2,…,r；j=1,2,…,ni），i 表示因素A 對應(yīng)的水平，j 表示在i 水平上的第j 次試驗。

令xi為第i 種水平上所有試驗值的算術(shù)平均值，稱為組內(nèi)平均值，即：

各測量結(jié)果之間存在差異，這種差異可以用離差平方和表示，其中，總離差平方和用SST表示，反映了試驗結(jié)果之間存在的總差異，計算式為：

組間離差平方和可以用SSA表示，反映了各組內(nèi)平均值i之間的差異程度，這種差異是由于因素A不同水平作用造成的，計算式為：

組內(nèi)離差平方和可以用SSe表示，反映了在各水平內(nèi)，各試驗值之間的差異程度，這種差異由隨機(jī)誤差產(chǎn)生，計算式為：

3 種離差平方和存在如下關(guān)系：SST=SSA+SSe，這說明試驗值之間的總差異來源于2 個方面，一方面由于因素水平不同造成的，如采用不同檢測儀器得到測量結(jié)果不同，這種差異是系統(tǒng)的；另一方面是由于試驗的隨機(jī)誤差產(chǎn)生的，如檢測儀器本身重復(fù)測量，測量結(jié)果也不一定相同。

由離差平方和的計算公式可以看出，試驗數(shù)據(jù)越多，計算出來的離差平方和就越大。因此，為消除數(shù)據(jù)個數(shù)及因素水平數(shù)的影響，用離差平方和除以對應(yīng)的自由度可得到均方和，其中MSA=SSA/dfA，MSe=SSe/dfe，MSA為組間均方，MSe為組內(nèi)均方。

方差分析的基本思想就是求出組間均方與組內(nèi)均方之比值，這個比值稱為F 統(tǒng)計量，即：

它服從自由度為（dfA，dfe） 的F 分布，F(xiàn) 統(tǒng)計值越大，說明因素效應(yīng)越顯著，對于給定的顯著性水平α，如果F＞F1-α（dfA，dfe），則認(rèn)為因素對試驗結(jié)果有顯著性影響，即不同儀器測量結(jié)果之間存在顯著性差異，否則認(rèn)為不同儀器測量結(jié)果之間沒有顯著性差異。

2.2.2 多重比較法

方差分析可以檢驗不同儀器測量結(jié)果之間是否存在顯著性差異，但不能分析存在的顯著性差異是每臺儀器之間都有顯著性差異，還是僅在幾臺儀器之間存在顯著性差異。因此，還需多重比較檢驗，對不同儀器進(jìn)行兩兩比較[10]。多重比較需在方差分析結(jié)果存在顯著性差異的前提下進(jìn)行，若方差分析結(jié)果不存在顯著性差異，則無需進(jìn)行多重比較?？赏ㄟ^Minitab 軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行Tukey 多重比較檢驗。

3 綜合測試臺比對試驗實例

3.1 綜合測試臺比對方法

3.1.1 2 臺五功能綜合測試臺比對

選取卷煙物理檢測室2 臺五功能綜合測試臺（Borgwaldt KC），編號分別為1#、2#，每臺配備質(zhì)量、圓周、長度、吸阻、硬度5 個測量單元，其中1# 五功能測試臺為基準(zhǔn)儀器。選取外觀質(zhì)量合格，平衡48 h 后的卷煙樣品，30 支為1 組，共2 組，分別在1#、2#五功能綜合測試臺上測試，比對結(jié)果進(jìn)行F 檢驗和t 檢驗。

3.1.2 3 臺三功能綜合測試臺比對

選取工序自檢、過程專檢、入庫檢驗3 個檢驗環(huán)節(jié)的三功能綜合測試臺（Borgwaldt KC） 各1 臺，總共3 臺，編號分別為3#、4#、5#，每臺配置質(zhì)量、圓周、吸阻3 個測量單元，其中5#三功能測試臺為基準(zhǔn)儀器。選取外觀質(zhì)量合格，平衡48h 后的卷煙樣品，30 支為1 組，共3 組，分別在3#、4#、5#三功能綜合測試臺上測試，比對結(jié)果進(jìn)行單因素方差分析和多重比較。

3.2 結(jié)果與分析

3.2.1 2 臺儀器比對結(jié)?果差異性分析

對1#、2#五功能綜合測試臺進(jìn)行測量，對其測量結(jié)果進(jìn)行F 檢驗和t 檢驗。

（1） 2 臺比對儀器測量結(jié)果精密度差異分析。計算1#、2#五功能綜合測試臺各測量單元測定結(jié)果的F 統(tǒng)計量。

五功能綜合測試臺測定結(jié)果F 統(tǒng)計量見表1，五功能綜合測試臺測定結(jié)果見表2。

表1 2 臺五功能綜合測試臺測定結(jié)果F 統(tǒng)計量

表2 五功能綜合測試臺測定結(jié)果

臨界值F0.025（29，29）=0.476、F0.975（29，29）=2.101，顯著性水平α=0.05，原假設(shè)拒絕域為｛F＜Fα/2（n-1，m-1）或F＞F1-α/2（n-1，m-1）｝ =｛F＜0.476 或F＞2.101｝，所有F 統(tǒng)計量0.96，1.29，1.09，1.01，1.62 均未落入拒絕域，因此不能拒絕原假設(shè)，故認(rèn)為1#、2#五功能綜合測試臺各測量單元測量精密度無顯著性差異。

（2） 2 臺比對儀器測量結(jié)果一致性差異分析。計算1#、2#五功能綜合測試臺各測量單元測定結(jié)果的t 統(tǒng)計量。

2 臺五功能綜合測試臺測定結(jié)果t 統(tǒng)計量見表3。

表3 2 臺五功能綜合測試臺測定結(jié)果t 統(tǒng)計量

臨界值t0.975（58）=2.002，顯著性水平α=0.05，原假設(shè)拒絕域為｛|t|＞t1-α/2（n+m-2）｝=｛|t|＞2.002｝，其中長度測量單元t 值為4.31 落在拒絕域中，因此拒絕原假設(shè)，認(rèn)為2#綜合測試臺長度單元與基準(zhǔn)儀器的比對結(jié)果有顯著性差異，長度單元測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性較差，比對結(jié)果不滿意，應(yīng)查找并分析其測量結(jié)果出現(xiàn)偏差的原因；質(zhì)量、圓周、吸阻、硬度測量單元t 值均未落入拒絕域，故認(rèn)為2#綜合測試臺質(zhì)量、圓周、吸阻、硬度測量單元與基準(zhǔn)儀器比對結(jié)果無顯著性差異，測量結(jié)果準(zhǔn)確性和一致性較好，比對結(jié)果滿意。

3.2.2 3 臺儀器比對結(jié)果差異性分析

（1） 3 臺儀器比對結(jié)果單因素方差分析。3#、4#、5#三功能測試臺測量，對其比對結(jié)果進(jìn)行單因素方差分析和多重比較檢驗。

三功能綜合測試臺測定結(jié)果見表4。

表4 三功能綜合測試臺測定結(jié)果

建立原假設(shè)H0：3 臺儀器測量數(shù)據(jù)的均值相同（μ1=μ2=μ3），備擇假設(shè)H1：參比儀器中至少有一對的均值不同。

顯著性水平α=0.05，對3 臺三功能測試臺不同測量單元測量數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析。

三功能測試臺質(zhì)量單元單因素方差分析見表5，三功能測試臺圓周單元單因素方差分析見表6，三功能測試臺吸阻單元單因素方差分析見表7。

表5 三功能測試臺質(zhì)量單元單因素方差分析

表6 三功能測試臺圓周單元單因素方差分析

表7 三功能測試臺吸阻單元單因素方差分析

臨界值F0.95（2,87）=3.101，3 臺三功能測試臺質(zhì)量、圓周測量單元F 統(tǒng)計量分別為0.38，0.46，均小于臨界值F0.95（2，87），故接受原假設(shè)H0，表明3#、4#三功能測試臺質(zhì)量、圓周單元測量結(jié)果與基準(zhǔn)儀器相比無顯著性差異，測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性較好，比對結(jié)果滿意；3 臺三功能測試臺吸阻測量單元F 統(tǒng)計量為4.58，大于臨界值F0.95（2，87），說明3臺三功能測試臺吸阻測量單元之間的測量結(jié)果存在顯著性差異。

（2） 單因素方差分析多重比較法。3 臺三功能測試臺吸阻測量單元之間的測量結(jié)果存在顯著性差異，但不確定是每臺儀器之間都有顯著性差異，還是僅在幾臺儀器之間存在顯著性差異，需通過多重比較檢驗進(jìn)一步確定。

通過Minitab 16 軟件對3#、4#、5#三功能綜合測試臺吸阻測量單元測量數(shù)據(jù)進(jìn)行Tukey 多重比較。

Tukey 多重比較輸出結(jié)果見表8。

表8 Tukey 多重比較輸出結(jié)果

由于5#三功能綜合測試臺為基準(zhǔn)儀器，3#綜合測試臺吸阻測量單元與基準(zhǔn)儀器有共享字母“B”，說明兩者吸阻測量結(jié)果無顯著性差異，3#綜合測試臺吸阻測量單元測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性較好，比對結(jié)果滿意；而4#綜合測試臺吸阻測量單元與基準(zhǔn)儀器沒有共享字母，說明兩者吸阻測量結(jié)果存在顯著性差異，4#綜合測試臺吸阻測量單元測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性較差，比對結(jié)果不滿意，應(yīng)查找并分析4#綜合測試臺吸阻單元測量結(jié)果出現(xiàn)偏差原因，進(jìn)行糾正改進(jìn)。

4 結(jié)論

詳細(xì)介紹了卷煙綜合測試臺比對試驗方法及如何進(jìn)行比對結(jié)果分析評價。選定1 臺基準(zhǔn)儀器，通過比較基準(zhǔn)儀器與比對儀器對同一樣品的測量結(jié)果差異性，評價比對儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性，對于不同數(shù)量的參比儀器，應(yīng)采用不同的假設(shè)檢驗方法進(jìn)行差異性分析，當(dāng)參比儀器數(shù)量為2 臺時，采用F 檢驗和t 檢驗進(jìn)行評價，當(dāng)參比儀器數(shù)量為3臺及以上時，采用單因素方差分析和多重比較法進(jìn)行評價，上述比對方法能科學(xué)準(zhǔn)確地識別各儀器測量結(jié)果的差異性情況，具有簡單高效、便于操作的特點，切實有助于生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制水平提升和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。上述比對方法同樣適用于卷煙生產(chǎn)線及實驗室其他儀器比對。