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    折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量

    2023-07-31 00:49:20藍(lán)冬麗梁杰珍王琳琳謝宏昭陳小鵬
    企業(yè)科技與發(fā)展 2023年3期
    關(guān)鍵詞:折光率

    藍(lán)冬麗 梁杰珍 王琳琳 謝宏昭 陳小鵬

    摘要:采用阿貝(Abbe)折光儀,在恒溫20℃環(huán)境下,配置標(biāo)準(zhǔn)濃度的長(zhǎng)葉烯溶液,測(cè)定其對(duì)應(yīng)的折光率,繪制標(biāo)準(zhǔn)濃度-折光率曲線,對(duì)折光率與重松節(jié)油中的長(zhǎng)葉烯含量關(guān)系進(jìn)行研究,建立折光率與長(zhǎng)葉烯含量的關(guān)聯(lián)模型。結(jié)果表明,重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量與其折光率呈強(qiáng)線性正相關(guān),建立其線性模型為X =19 118nD20-28 594,擬合相關(guān)系數(shù)為0.999 0,回收率為97.08%~103.28%,標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.40%~1.70%。

    關(guān)鍵詞:重松節(jié)油;折光率;長(zhǎng)葉烯定量分析

    中圖分類號(hào):TQ91;O657.99? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A? ?文章編號(hào):1674-0688(2023)03-0029-03

    0 引言

    重松節(jié)油是松脂加工的主要副產(chǎn)品,約占松節(jié)油產(chǎn)量的20%~30%,主要成分有α-蒎烯、β-蒎烯、長(zhǎng)葉烯、石竹烯等,其中長(zhǎng)葉烯含量占20%~60%[1],長(zhǎng)葉烯含多種氧衍生物,如醇、酮、酯等,因具有高價(jià)值的香氣性質(zhì)而久負(fù)盛名,同時(shí)因其分子量大、香氣保持時(shí)間長(zhǎng),其所含成分進(jìn)一步合成的產(chǎn)物大多作為名貴的定香劑或保香劑。因此,重松節(jié)油是提取單離長(zhǎng)葉烯的主要原料,是一種寶貴的資源。重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的高低直接影響其價(jià)值,因此松脂加工企業(yè)急需研發(fā)一種科學(xué)、高效、成本低、操作簡(jiǎn)便的測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的方法。

    《重松節(jié)油》(GB/T 31756—2015) [2]中規(guī)定的重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的測(cè)定方法為氣相色譜法,許多有關(guān)松節(jié)油組分的定量分析都是采用氣相色譜法。使用氣相色譜法需要配備毛細(xì)管柱和氣相色譜儀,分析成本高、時(shí)間長(zhǎng),因此松脂加工企業(yè)無(wú)法實(shí)現(xiàn)規(guī)?;瘧?yīng)用。折光率[3-5]是有機(jī)化合物最重要的物理常數(shù)之一,它能被精確且方便地測(cè)定出來(lái),作為液體物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn),它比沸點(diǎn)更可靠。利用折光率可確定液體混合物的組成,在蒸餾兩種或兩種以上的液體混合物且當(dāng)各組分的沸點(diǎn)彼此接近時(shí),可利用折光率確定餾分的組成,因?yàn)楫?dāng)組分的結(jié)構(gòu)和極性相似時(shí),混合物的折光率和物質(zhì)的量組成之間常呈線性關(guān)系[6]。本文以長(zhǎng)葉烯分析純?cè)噭┡渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液,在恒溫20℃環(huán)境下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率,繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度-折光率曲線,建立利用折光率測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的方法,旨在為生產(chǎn)和應(yīng)用重松節(jié)油的企業(yè)提供簡(jiǎn)便、高效、低成本的測(cè)定方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 方法原理

    長(zhǎng)葉烯純品在一定溫度下具有固定的折光率,重松節(jié)油經(jīng)減壓蒸餾后只含有長(zhǎng)葉烯和石竹烯,長(zhǎng)葉烯的含量與折光率成線性關(guān)系,采用折光儀測(cè)定經(jīng)減壓蒸餾后的重松節(jié)油的折光率,即可計(jì)算長(zhǎng)葉烯的相對(duì)百分含量。

    1.2 儀器和試劑

    (1)儀器:阿貝折光儀(折光指數(shù)測(cè)定范圍為nD=1.300~1.700,折光指數(shù)可讀至±0.000 1)、配置氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和程序升溫控制系統(tǒng)的氣相色譜儀(色譜柱為30 m×0.25 mm×0.25 μm的內(nèi)涂非極性、弱極性、極性固定液的石英毛細(xì)管)、超級(jí)恒溫水浴槽。

    (2)試劑:石竹烯(色譜純?cè)噭?、長(zhǎng)葉烯(分析純?cè)噭?90.00%)、重松節(jié)油。

    1.3 蒸餾裝置

    外購(gòu)的重松節(jié)油含有較多雜質(zhì),因此需要進(jìn)行蒸餾提純,蒸餾裝置如圖1所示。

    1.4 試樣預(yù)處理

    將稱量好的重松節(jié)油倒入蒸餾瓶,將蒸餾瓶放入加熱套固定好,插入汽、液相溫度計(jì),按照?qǐng)D1所示連接蒸餾裝置。用保溫材料包裹蒸餾瓶,防止蒸汽冷凝回流進(jìn)入蒸餾瓶。啟動(dòng)加熱套電源開始加熱,調(diào)節(jié)升溫速度;打開冷凝管進(jìn)水閥門,通入冷卻水;啟動(dòng)真空泵進(jìn)行抽真空,控制真空度在72~74 cmHg,收集130~150 ℃的餾分,當(dāng)溫度高于150 ℃時(shí),卸真空并關(guān)閉真空泵,關(guān)閉冷凝管進(jìn)水閥門,取下受液瓶倒出蒸餾冷凝液,并稱量餾分質(zhì)量,待分析測(cè)試使用。

    1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制實(shí)驗(yàn)方法

    將阿貝折光儀與低溫水浴槽連接完畢,使折光儀棱鏡周圍通入20 ℃的恒溫循環(huán)水流。在長(zhǎng)葉烯-石竹烯二元體系下,采用分析天平分別精確稱取不同質(zhì)量的長(zhǎng)葉烯和石竹烯,經(jīng)混合配置成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及其計(jì)算模型

    在恒溫20 ℃的環(huán)境下測(cè)定長(zhǎng)葉烯-石竹烯二元體系樣品的折光率,每種樣品平行測(cè)定4次,取其平均值,實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見表1。以體系的折光率nD20為橫坐標(biāo),長(zhǎng)葉烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。經(jīng)擬合獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線模型如公式(1)所示,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 0。

    X =19 118 nD20-28 594? ? ? ? ? ? ? ? ? (1)

    公式(1)中,nD20為20 ℃時(shí)的折光率,X為長(zhǎng)葉烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    2.2 t ℃的折光率換算為20 ℃的折光率

    t℃的折光率換算為20 ℃的折光率的換算公式如下:

    nD20= nDt +0.000 42(t-20)? ? ? ? ? ? ? ? ?(2)

    公式(2)中,nDt為試樣在 t℃時(shí)的折光率,nD20為試樣在20 ℃時(shí)的折光率,t為測(cè)定時(shí)的溫度,0.000 42為每差 1 ℃時(shí),長(zhǎng)葉烯折射率的校正數(shù)。通過(guò)該方程,可由測(cè)定溫度下測(cè)定的折光率換算得到20 ℃時(shí)的折光率。

    將折光率與溫度的關(guān)系公式(2)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線公式(1),可得出任意溫度下重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量,計(jì)算模型如下:

    X =19 118[nDt +0.000 42(t-20)]-28 594? ? ?(3)

    公式(3)中,X為長(zhǎng)葉烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%),nDt為試樣在 t℃時(shí)的折光率,t為測(cè)定折光率時(shí)的溫度。

    2.3 折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的準(zhǔn)確度

    為考察折光率法計(jì)算公式(3)的準(zhǔn)確度,選取2家不同企業(yè)生產(chǎn)的重松節(jié)油,用折光率法測(cè)定其長(zhǎng)葉烯的含量,每個(gè)樣品平行測(cè)定8次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,選取2家實(shí)驗(yàn)室使用不同型號(hào)的儀器進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見表2。由表2可知,2個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室采用不同型號(hào)的儀器進(jìn)行試驗(yàn)所得的結(jié)果接近,說(shuō)明采用折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量準(zhǔn)確度高。

    2.4 折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的精密度

    為考察折光率法計(jì)算公式(3)的精密度,選取2家不同企業(yè)生產(chǎn)的重松節(jié)油,按折光率法測(cè)定其長(zhǎng)葉烯的含量,同一樣品進(jìn)行8次測(cè)定,測(cè)定結(jié)果、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。由表3可知,2個(gè)油樣的8次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.40%和1.70%,說(shuō)明采用折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量精密度高。

    2.5 折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的回收率

    為考察折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的回收率,選取2家不同企業(yè)生產(chǎn)的重松節(jié)油,每種樣品2份,加入一定量的長(zhǎng)葉烯,按折光率法測(cè)定,記錄折光率并計(jì)算長(zhǎng)葉烯的含量,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表4。由表4可知,2種重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的回收率為97.08%~103.28%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為0。結(jié)果表明,折光率法測(cè)定重質(zhì)松節(jié)中長(zhǎng)葉烯有較高的回收率,有極高的可信度,適合用于定量分析。

    2.6 折光率法與氣相色譜法測(cè)定結(jié)果的比較

    為比較折光率法與氣相色譜法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量結(jié)果的差異,采用同一樣品的重松節(jié)油,分別按《GB/T 31756—2015》中規(guī)定的氣相色譜法和折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量,每個(gè)樣品平行測(cè)定8次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表5。由表5可知,氣相色譜法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于0.66%,折光率法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于1.40%,2種方法測(cè)定結(jié)果相差0.74%,說(shuō)明折光率法與氣相色譜法沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)上的差異。由此可見,折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量有極高的準(zhǔn)確度,可以代替氣相色譜法,為重松節(jié)油生產(chǎn)和應(yīng)用企業(yè)提供了一種快速測(cè)定長(zhǎng)葉烯含量的方法。

    3 結(jié)論

    (1)在恒定溫度為 20℃的環(huán)境下,重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯的含量與折光率呈線性關(guān)系,擬合模型為X =19 118nD20-28 594。折光率法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的結(jié)果平均偏差范圍為1.40%~1.70%,回收率為97.08%~103.28%。

    (2)在溫度t℃下,重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量與折光率計(jì)算模型為X=19 118[nDt +0.000 42(t-20)]-28 594。

    (3)折光率法與氣相色譜法測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的準(zhǔn)確度高、精密度高、回收率高、誤差小、操作簡(jiǎn)便,不需要大型儀器設(shè)備,可使重松節(jié)油生產(chǎn)和應(yīng)用的企業(yè)實(shí)現(xiàn)低成本且快捷測(cè)定長(zhǎng)葉烯含量,也可作為檢測(cè)機(jī)構(gòu)測(cè)定重松節(jié)油中長(zhǎng)葉烯含量的快速檢測(cè)方法。

    4 參考文獻(xiàn)

    [1]湯星月,吳建文,邱米,等.重質(zhì)松節(jié)油中間餾分中松油醇的分離[J].林產(chǎn)工業(yè),2021,58(7):54-57.

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    [4]許飛,朱江轉(zhuǎn),高云靜,等.蔗糖溶液折射率與濃度關(guān)系的理論和實(shí)驗(yàn)探究[J].大學(xué)物理,2020,39(1):45-47,56.

    [5]王畯,張民,劉之廣,等.折光率法快速測(cè)定控釋氯化鉀養(yǎng)分釋放率[J].磷肥與復(fù)肥,2018,33(6):46-48.

    [6]唐鵬,劉翔,陳安梅,等.折光率法測(cè)定CDMDI-100L中NCO的方法研究[J].廣州化工,2017,45(5):70-73.

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