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    硅溶膠的制備及其結(jié)合澆注料的研究進展

    2023-07-20 23:59:17李雪松
    現(xiàn)代鹽化工 2023年2期
    關(guān)鍵詞:硅溶膠制備研究進展

    李雪松

    關(guān)鍵詞:硅溶膠;制備;溶膠結(jié)合劑;研究進展

    1 硅溶膠概述

    硅溶膠是無定形SiO2微粒于水中均勻分散形成的膠體溶液,又稱膠體二氧化硅或硅酸溶膠,化學(xué)式為mSiO2·nH2O,是無水泥結(jié)合體系中比較常用的結(jié)合劑。硅溶膠中二氧化硅膠體微粒的粒度在5~100 nm,質(zhì)量分數(shù)在10%~35%,其膠團結(jié)構(gòu)如圖1所示[1-2]。

    硅溶膠的粒子結(jié)構(gòu)和粒子表面狀態(tài)以及硅溶膠的透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)圖分別如圖2、圖3所示[1,3]。從圖2、圖3可以看出,溶膠顆粒內(nèi)部存在相互交錯的硅氧烷鍵(—Si—O—Si—),而顆粒外表層聚集了大量硅氧醇基(—SiOH)以及羥基(—OH),和溶膠中游離的堿金屬離子(Na+)形成擴散雙電層,導(dǎo)致顆粒之間產(chǎn)生能使溶膠穩(wěn)定存在的靜電相互作用。

    硅溶膠體系具有較大的表面能,且存在表面能自動降低的趨勢,是一類不穩(wěn)定體系。因此,硅溶膠中的小顆粒極易自發(fā)地聚集形成大顆粒,進而形成凝膠。其聚結(jié)穩(wěn)定性以及動力學(xué)穩(wěn)定性由ζ電位、足夠的溶劑阻隔和布朗運動共同作用,即使3個因素中的一個被削弱,膠粒也會自動地聚集,轉(zhuǎn)變成凝膠。膠體溶液中的顆粒自發(fā)凝聚并轉(zhuǎn)化成凝膠后,無法通過其他方法重新轉(zhuǎn)化為溶膠,因此是一種不可逆膠體溶液。只有保持其穩(wěn)定性,才能在使用時獲得較好的效果。此外,硅溶膠還具有較強的吸附能力、較好的親水性和憎油性、較好的黏結(jié)性、良好的透光性、較好的耐磨性和高度分散性等特點。

    2 硅溶膠的制備方法

    硅溶膠的制備主要采用以下6種方法[2,4-7]。

    2.1 單質(zhì)硅一步溶解法

    單質(zhì)硅一步溶解法的原理是在堿的催化作用下,硅粉與水反應(yīng)生成的水合硅酸在水介質(zhì)中逐漸聚合成二元體甚至多元體,形成硅溶膠,即水合硅酸的水溶液。這種方法制備硅溶膠的優(yōu)點是得到的溶膠較穩(wěn)定、雜質(zhì)少,膠體粒子形態(tài)均勻規(guī)整、結(jié)構(gòu)致密,且二氧化硅膠體粒子的粒徑、純度、密度容易控制。具體工藝流程如圖4所示。

    2.2 離子交換法

    離子交換法是以水玻璃為原料,經(jīng)離子交換反應(yīng)、晶種制備、晶體長大、濃縮、純化等過程制得硅溶膠。因此,該方法也被稱為粒子增長法,所得產(chǎn)品中的少量雜質(zhì)可通過離心分離法去除,得到純度更高的硅溶膠。

    2.3 直接酸中和法

    直接酸中和法的初始原料一般為稀水玻璃,通過離子交換方法去除Na+,再經(jīng)晶核制備、直接酸化反應(yīng)、晶粒長大等步驟制得硅溶膠。

    2.4 電解電滲析法

    電解電滲析法制備硅溶膠是將電解質(zhì)溶液加入裝有合適電極的電解電滲析槽中發(fā)生電解電滲析反應(yīng),通過調(diào)節(jié)電解質(zhì)的pH以及控制電流密度、溫度等反應(yīng)條件制得硅溶膠。該方法是一種電化學(xué)方法,電解質(zhì)的加入使膠粒增長成為非自發(fā)過程。

    2.5 膠溶法

    膠溶法是將酸與水玻璃溶液中和形成的凝膠經(jīng)過濾、水洗,加入稀堿溶液后,加壓、加熱解膠,得到溶膠。但通過該法制得的硅溶膠粒子純度較低、粒徑分布也較寬。

    2.6 分散法

    分散法制備硅溶膠是一種物理方法,原理是通過機械作用將SiO2微粒分散于水中。具體步驟是先在干燥純凈的塑料容器內(nèi)加入定量去離子水,在高速分散機上固定好后啟動分散機,再向其中連續(xù)加入定量氣相SiO2粉末。在此過程中,為避免SiO2粉末飛揚、水分蒸發(fā),要在塑料容器上加蓋塑料膜,隨后補加定量去離子水、調(diào)節(jié)分散機速度,保持一段時間后制得SiO2水分散液。陳化過夜后繼續(xù)高速分散,一段時間后加入添加劑溶液,再經(jīng)高速分散、300目濾網(wǎng)過濾,即可制得性能良好的硅溶膠。

    3 硅溶膠結(jié)合澆注料的研究進展

    在澆注料中使用溶膠結(jié)合劑可以使?jié)沧⒘暇哂袩Y(jié)性高、體積穩(wěn)定性好、中溫強度高、高溫機械性能更好等優(yōu)點,且可以更快、更安全地干燥,因此,硅溶膠是無水泥結(jié)合體系中比較常用的結(jié)合劑。下面從硅溶膠結(jié)合澆注料的凝結(jié)機理、硅溶膠結(jié)合澆注料的性能等方面介紹硅溶膠結(jié)合澆注料的研究進展。

    3.1 硅溶膠結(jié)合澆注料的凝結(jié)機理

    硅溶膠作為澆注料結(jié)合劑的作用原理是溶膠-凝膠原理[8]。在耐火澆注料中細小顆粒的表面,硅溶膠會生成凝膠,在一定條件下干燥后,骨料被聚集成骨架,為材料提供初期強度[9]。硅溶膠體系中的SiO2膠??梢酝ㄟ^不同的凝固機制(如膠凝化作用、絮凝作用)緊密結(jié)合在一起。

    在膠凝化作用下,硅溶膠表面的大量硅氧醇基(—SiOH)與溶膠顆粒發(fā)生縮合反應(yīng),生成硅氧烷鍵(—Si—O—Si—),化學(xué)方程式為:

    硅氧烷鍵又將形成相對穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),整個過程如圖5所示。

    在絮凝作用下,硅溶膠顆粒加入外加劑后連接在一起,形成緊密的團塊。以外加劑是可溶性鎂鹽為例,其絮凝行為如圖6所示,金屬陽離子(Mg2+)可以起到橋連作用,使硅溶膠顆粒連接起來,形成—Si—O—Mg—O—Si—鍵。

    從圖5、圖6中可以看出,在膠凝化作用下形成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)比在絮凝作用下形成的物質(zhì)具有更強的穩(wěn)定性、均一性。由此可得結(jié)論:膠凝化作用機制下的促凝劑和絮凝作用機制下的促凝劑相比,具有更好的使用效果。

    3.2 硅溶膠結(jié)合澆注料的性能

    硅溶膠結(jié)合澆注料是通過溶膠粒子間的脫水縮合反應(yīng)發(fā)生凝結(jié),只存在顆粒間鍵的變化,沒有生成各種水化產(chǎn)物。鑒于此機理,硅溶膠結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料具有以下性能特點。

    3.2.1 干燥、烘烤性能

    在以水合氧化鋁結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料或鋁酸鈣水泥結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料時,澆注料的顯氣孔率和透氣率都比較低,當溫度逐漸升高時,水合氧化鋁和水泥的水化產(chǎn)物會發(fā)生分解,所產(chǎn)生的水蒸氣不能及時被排出,導(dǎo)致澆注料的內(nèi)部存在較大的蒸汽壓,所以耐火澆注料在烘烤時極易出現(xiàn)爆裂現(xiàn)象;相反,硅溶膠結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料具有較高的顯氣孔率和透氣率,并且在養(yǎng)護時沒有產(chǎn)生水化產(chǎn)物。因此,硅溶膠結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的干燥、烘烤性能更好。

    3.2.2 中溫強度

    熊繼全等[10]的實驗表明:水泥結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的試樣經(jīng)過1 100 ℃和1 400 ℃熱處理后的性能指標有較大差異,而在相同條件下的硅溶膠結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料試樣的性能指標基本不變,說明硅溶膠結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料試樣在1 100 ℃時已經(jīng)燒結(jié)得較好。硅溶膠中的納米二氧化硅擁有極高的反應(yīng)活性,且硅溶膠和α-Al2O3微粉填充在氣孔間隙,容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在很大程度上提高了材料的中溫強度。

    3.2.3 其他性能

    硅溶膠結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的其他性能也優(yōu)于水合結(jié)合澆注料,如抗渣性能、抗熱震性和體積穩(wěn)定性等[11-14]。李志剛等[11]研究得出硅溶膠結(jié)合耐火澆注料和SiO2微粉結(jié)合耐火澆注料的結(jié)合機制基本一致,且與SiO2微粉相比,硅溶膠由于顆粒粒度小、活性高,在耐火澆注料中的分布顯得更均勻,可以有效提高耐火澆注料在800 ℃以下的熱態(tài)抗折強度。魏軍從等[14]對硅溶膠結(jié)合A12O3-SiC-C耐火澆注料的試樣進行研究發(fā)現(xiàn),在1 400 ℃以上,由于莫來石相源源不斷地產(chǎn)生,可以較大程度地提高耐火澆注料的常溫強度以及高溫強度。

    4 前景與展望

    作為一種優(yōu)良的無機硅化物產(chǎn)品,硅溶膠被廣泛應(yīng)用于諸多領(lǐng)域。由于澆注料中使用溶膠結(jié)合劑后具有較多優(yōu)點,其也成為無水泥結(jié)合體系中比較常用的結(jié)合劑。但是,溶膠結(jié)合劑在使用過程中仍存在一些問題,如溶膠的硬化影響因素太多等,導(dǎo)致實際應(yīng)用存在較多的不確定性,還有待進一步研究。

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