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    氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定百合(干)中7 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

    2023-07-09 12:13:10王健雄
    食品安全導(dǎo)刊 2023年16期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)磷百合檢出限

    萬 靜,王健雄

    (1.昆明市食品藥品檢驗(yàn)所 食品檢驗(yàn)中心,云南昆明 650032;2.云南水投供水投資有限公司,云南昆明 650051)

    百合是一種藥食兩用的植物,其中淀粉、蛋白質(zhì)、膳食纖維、維生素C、氨基酸及多種礦質(zhì)元素的含量豐富,營養(yǎng)價(jià)值較高[1]。隨著我國對(duì)食品安全監(jiān)管越來越嚴(yán)格,人們對(duì)食品安全越來越重視,農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)必不可少。有機(jī)磷類農(nóng)藥(Organophosphorus Pesticides,OPPs)因種類多、廣譜性、藥效好、易降解等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用,但進(jìn)入人體會(huì)產(chǎn)生神經(jīng)毒性,嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致呼吸麻痹而死亡,且有機(jī)磷農(nóng)藥易降解的特性為檢驗(yàn)檢測(cè)帶來了一定難度[2]。因此,本文選用QuEChERS 前處理技術(shù),結(jié)合靈敏度高、通量高、抗干擾能力強(qiáng)的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)進(jìn)行檢測(cè)[3],為百合(干)中7 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)、準(zhǔn)確定量提供技術(shù)基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    7 種有機(jī)磷農(nóng)藥(滅線磷、治螟磷、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基異柳磷、蠅毒磷標(biāo)準(zhǔn)品):100 mg·L-1;乙腈、乙酸乙酯:色譜純;Bond Elut QuEChERS 提取鹽包:4 g 硫酸鎂、1 g 檸檬酸鈉、0.5 g 檸檬酸氫二鈉、1 g 氯化鈉;PSA、C18、GCB:分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀7890B-7000D;AL104 電子天平;旋渦混合器(Multi Reax);大容量冷凍離心機(jī)(Allegra X-30R);超純水器(Arium?Comfort);全自動(dòng)平行濃縮儀(AutoEVA-20Plus)。

    1.3 樣品處理方法

    1.3.1 樣品的制備取百合(干)制品,粉碎成粉末,充分混勻過三號(hào)篩,放入聚乙烯袋中保存。

    1.3.2 提取

    樣品稱取3.00 g 于50 mL 的離心管,并加入10 mL水,渦旋混勻5 min,靜置30 min,加入15 mL 乙腈和一顆陶瓷均質(zhì)子,渦旋提取振蕩5 min,再加入Bond Elut QuEChERS 提取鹽包,立即振蕩混勻,再渦旋振蕩5 min,5 000 r·min-1離心5 min。

    1.3.3 凈化

    吸取8 mL 提取液加到15 mL 離心管中(內(nèi)含885 mg 硫 酸 鎂、300 mg PSA、100 mg C18、15 mg GCB),渦旋振蕩5 min,5 000 r·min-1離心5 min,取2 mL 凈化液于40 ℃水浴中氮吹至近干,加入1 mL 乙酸乙酯溶解,過0.22 μm 濾膜,待測(cè)定。

    1.4 儀器條件

    1.4.1 色譜條件色 譜 柱:DB-5MS UI 石 英 毛 細(xì) 管 柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:280 ℃;載氣流速:1.0 mL·min-1;不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量:1.0 μL;升溫程序:40 ℃保持1 min,以40 ℃·min-1升溫至120 ℃,再以8 ℃·min-1升溫至300 ℃保持5 min。

    1.4.2 質(zhì)譜條件

    電子轟擊電離(EI);電離能量70 eV,離子源溫度280 ℃,傳輸線溫度280 ℃,四極桿溫度150 ℃;溶劑延遲為4 min,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),目標(biāo)農(nóng)藥選擇一對(duì)定量離子、兩對(duì)定性離子,其具體參數(shù)見表1。

    表1 7 種農(nóng)藥質(zhì)譜條件

    1.5 標(biāo)準(zhǔn)系列制備

    7 種農(nóng)藥基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:定量吸取各標(biāo)準(zhǔn)品于同一容量瓶,用乙酸乙酯稀釋成1.0 mg·L-1,再用空白百合(干)基質(zhì)溶液進(jìn)行稀釋,制成濃度為5 μg·L-1、10 μg·L-1、50 μg·L-1、100 μg·L-1、200 μg·L-1和300 μg·L-1的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.6 基質(zhì)效應(yīng)評(píng)價(jià)

    基質(zhì)效應(yīng)(ME)普遍存在于質(zhì)譜分析中,對(duì)于GC-MS/MS 而言,絕大部分農(nóng)藥存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),可按照公式(1)計(jì)算。當(dāng)-20%<ME<20%時(shí) 為 弱 基 質(zhì) 效 應(yīng); 當(dāng)-50% <ME≤-20% 或20%≤ME<50%為中等基質(zhì)效應(yīng);當(dāng)ME≤-50%或ME≥50%為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)[4]。

    式中:Sm為基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;Ss為純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線斜率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 提取條件選擇

    百合(干)含水率較低,在萃取前加入適量水使其完全浸潤后,再加入萃取溶劑能更易滲透到細(xì)胞組織,從而增加萃取效果。乙腈對(duì)農(nóng)藥的溶解性較好,在提取過程中易于提取,且共萃物少,農(nóng)藥回收率高[5-6]。因此,本研究采用乙腈作為提取溶劑。

    2.2 凈化條件選擇

    QuEChERS 方法中凈化的填料主要是PSA、C18、GCB、MgSO4,可以有效去除樣品中的有機(jī)酸、糖類、脂類、色素等雜質(zhì),但各自使用量并非越多越好,因此本文對(duì)PSA、C18、GCB 的使用量進(jìn)行考察。百合(干)顏色略黃,選用15 mg GCB 除色素,并分成4 組對(duì)PSA、C18用量作進(jìn)一步考察(①885 mg MgSO4+15 mg GCB+150 mg PSA;②885 mg MgSO4+15 mg GCB+150 mg PSA+50 mg C18;③885 mg MgSO4+15 mg GCB+300 mg PSA+100 mg C18;④885 mg MgSO4+15 mg GCB+400 mg PSA+400 mg C18),在加入量為0.05 mg·kg-1百合(干)樣品中,按1.3 方法進(jìn)行提取、凈化,結(jié)果表明,當(dāng)只有PSA 凈化時(shí),其農(nóng)藥回收率均偏高,而在加入C18凈化后,凈化效果有所提高,說明PSA、C18聯(lián)合使用能有效去除百合飲片中的部分脂類物質(zhì)。組合④中蠅毒磷回收率明顯下降,原因是PSA、C18過多對(duì)農(nóng)藥產(chǎn)生吸附。組合③回收率最好,因此凈化條件選擇組合③。

    2.3 回收率及精密度

    當(dāng)空白樣品添加量為0.025 mg·kg-1、0.050 mg·kg-1、0.100 mg·kg-1時(shí),按照上述方法進(jìn)行提取凈化,7 種農(nóng)藥的回收率為71.79%~111.87%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.53%~4.59%,結(jié)果見表2。由表2 可知,本方法回收率高,重復(fù)性好,同時(shí)滿足《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)[7]中對(duì)回收率及精密度的要求。

    表2 7 種農(nóng)藥在百合(干)中3 個(gè)水平下的添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

    2.4 線性關(guān)系、檢出限、基質(zhì)效應(yīng)

    按1.5 配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,縱坐標(biāo)為農(nóng)藥定量離子的峰面積,橫坐標(biāo)為基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線;對(duì)0.005 mg·L-1加標(biāo)量樣品平行測(cè)定10 次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差得到方法檢出限;繪制純?nèi)軇┖突|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用公式(1)對(duì)基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果見表3。

    表3 7 種農(nóng)藥方法檢出限與基質(zhì)效應(yīng)

    在0.005 ~0.300 mg·L-1,7 種農(nóng)藥線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.99,方法檢出限為0.80 ~2.43 μg·kg-1;7 種農(nóng)藥均表現(xiàn)為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)。因此,百合(干)中7 種有機(jī)磷農(nóng)藥應(yīng)采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

    3 結(jié)論

    本研究采用QuEChERS 前處理技術(shù),基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS),建立了百合(干)中7 種有機(jī)磷類農(nóng)藥快速、準(zhǔn)確定量的分析方法。樣品采用乙腈提取,加到內(nèi)含885 mg硫酸鎂、300 mg PSA、100 mg C18、15 mg GCB 的分散固相萃取管中凈化,該方法在0.005 ~0.300 mg·L-1內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)>0.99,方法檢出限為0.80 ~2.43 μg·kg-1,平均回收率為71.79%~111.87%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)小于5%。本方法方便快速,靈敏度高,重復(fù)性好,能有效消除基質(zhì)效應(yīng),適合于對(duì)百合(干)中多種有機(jī)磷農(nóng)藥含量的高效測(cè)定。

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