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    不同的消解方法對(duì)ICP-MS測(cè)定大米中5種重金屬元素影響的研究

    2023-06-26 03:16:44鄭澤陽(yáng)賈麗皮媛媛馬宇軒楊菲史宗海
    中國(guó)食品 2023年12期
    關(guān)鍵詞:三角瓶濕式金屬元素

    鄭澤陽(yáng) 賈麗 皮媛媛 馬宇軒 楊菲 史宗海

    本文采用微波消解和濕式消解2種不同的消解方式來處理大米試樣及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通過優(yōu)化消解體系的選擇、消解時(shí)間和消解溫度,研究消解方法對(duì)ICP-MS同時(shí)測(cè)定大米中鎘、鉻、鎳、鉛、砷5種重金屬元素的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),2種不同的消解方法對(duì)測(cè)量結(jié)果無顯著性差異,在日常分析檢測(cè)過程中可用濕式消解法替代微波消解法進(jìn)行試樣消解。

    一、材料與方法

    1.儀器與設(shè)備。ICP-MS,Agilent Technologies 7700 series;電子天平,BAS 224S,0.1mg,賽多利斯公司;智能控溫石墨趕酸消解儀,G-400型,上海屹堯分析儀器有限公司;高通量微波消解儀,TOPEX+,上海屹堯分析儀器有限公司;陶瓷電熱板,HT-300,廣州格丹納儀器有限公司;超純水儀,Mlilli-Q IQ7000型,密理博公司。

    2.材料與試劑。硝酸,BV-III級(jí),北京化學(xué)試劑有限公司;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),GBW 10023,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;鎘、鉻、鎳、鉛、砷5種重金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(單標(biāo)),安瓿瓶裝無色液體,介質(zhì)為5%硝酸,原始濃度為1000mg/L,20mL/支,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;內(nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備液:銦、鍺、鉍,介質(zhì)為5%硝酸,原始濃度為100mg/L,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;質(zhì)譜調(diào)諧液,10μg/L,安捷倫公司。

    3.實(shí)驗(yàn)方法。(1)微波消解法的前處理方法。精密稱取粉碎研磨過80目篩后的大米試樣0.5g(精確到0.0001g)于聚四氟乙烯高通量微波消解管中,加入6mL硝酸,在130℃下,預(yù)消解5min。取出稍冷卻后放入微波消解儀內(nèi),按表1參數(shù)進(jìn)行微波消解。待微波消解完畢后,取出消解管,放置到智能控溫石墨趕酸消解儀,在140℃下,趕酸剩1mL左右。取出冷卻至室溫,用少量超純水潤(rùn)洗微波消解管,將試樣溶液經(jīng)濾紙過濾到25mL容量瓶中。重復(fù)清洗微波消解管至少3次,洗液并入容量瓶中,最后沖洗濾紙,定容搖勻即可。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

    (2)濕式消解法的前處理方法。精密稱取粉碎研磨過80目篩后的大米試樣0.8g(精確到0.0001g)于50mL三角瓶中,加入8mL硝酸,將表面皿半蓋在三角瓶口上,靜置1-2h后置于電熱板上加熱。起始溫度設(shè)置130℃-140℃,加熱至黃煙冒盡,升溫至150℃,保持在微沸狀態(tài)。如果消解液呈現(xiàn)棕褐色,加入少量硝酸,消解至呈現(xiàn)無色透明或略帶黃色剩約1mL左右時(shí),取下冷卻至室溫,用少量超純水清洗表面皿和三角瓶?jī)?nèi)壁,將溶液經(jīng)濾紙過濾到25mL容量瓶中。重復(fù)上述清洗至少3次,洗液并入容量瓶中,最后沖洗濾紙,定容搖勻。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

    (3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。①混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:精密量取適量各元素儲(chǔ)備液(1000mg/L),逐級(jí)稀釋成1mg/L的5種元素混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,在4℃冰箱內(nèi)保存。②混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(100μg/L):精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液10.00mL于100mL容量瓶中,用5%的硝酸定容至刻度,搖勻即得,現(xiàn)用現(xiàn)配。③標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:精密量取5種元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL分別至10mL容量瓶中,用5%的硝酸定容至刻度,搖勻即得,對(duì)應(yīng)濃度分別為1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。

    (4)儀器的工作參數(shù)。射頻功率:1500W;采樣深度:8.0mm;等離子體氣:氬氣,流量15L/min;載氣:氬氣,流量0.80L/min;輔助氣:氬氣,流量0.40L/min;氦氣流量:4.5mL/min;霧化室溫度:2℃;樣品提升速率:0.3r/s;每峰測(cè)定點(diǎn)數(shù):2;重復(fù)次數(shù):2。

    二、結(jié)果與討論

    1.消解體系的選擇。本實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行了硝酸和硝酸+過氧化氫2種消解體系的對(duì)比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在大米的消解過程中,二者測(cè)定值相差不大,消解效果基本相同。在硝酸中加入過氧化氫是為了增強(qiáng)硝酸的消解能力使之更徹底,過氧化氫與水相似也不會(huì)產(chǎn)生多原子離子干擾。本實(shí)驗(yàn)的試樣基質(zhì)不復(fù)雜,不存在難以消解的物質(zhì),而選用越簡(jiǎn)單的消解體系,引入的污染也就越少。另外,減少易毒易爆危險(xiǎn)化學(xué)品的使用,也會(huì)提升實(shí)驗(yàn)室及實(shí)驗(yàn)人員的安全性,節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本,降低環(huán)境污染。所以在本實(shí)驗(yàn)的濕式消解和微波消解2種方法中,均采用硝酸作為消解液對(duì)試樣進(jìn)行消解。

    2.消解時(shí)間和溫度的選擇。微波消解法的消解時(shí)間和溫度參照GB 5009.268-2016,并對(duì)濕式消解法的消解時(shí)間和溫度條件進(jìn)行優(yōu)化。

    取3份等量的大米試樣分別于50mL三角瓶中,加入8mL硝酸,分別于120℃、150℃、180℃下進(jìn)行消解,定容至25mL后上機(jī)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,5種重金屬元素均在150℃時(shí)消解效果最佳。

    取3份等量的大米試樣分別于50mL三角瓶中,加入8mL硝酸,于150℃下進(jìn)行消解,觀察記錄消解1h、1.5h、2h的現(xiàn)象。結(jié)果發(fā)現(xiàn),消解1h時(shí),3份試樣消解液顏色偏黃,剩余過多,未達(dá)到最終消解狀態(tài);消解1.5h時(shí),3份試樣消解液呈現(xiàn)無色透明或略帶黃色,且樣品狀態(tài)呈油狀流體,這時(shí)已達(dá)到最終消解狀態(tài);而進(jìn)行到2h時(shí),消解液已完全干透,并出現(xiàn)碳化現(xiàn)象。顯然,消解溫度控制在150℃左右、時(shí)間在1.5h以內(nèi)最佳。

    3.線性關(guān)系和檢出限實(shí)驗(yàn)。實(shí)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)(表2),5種重金屬元素在1.0μg/L-50.0μg/L之間相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。依據(jù)GB 27404-2008要求計(jì)算,5種重金屬元素的方法檢出限為0.07μg/kg -0.20μg/kg。

    4.準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。為了驗(yàn)證本次實(shí)驗(yàn)所采用的濕式消解法和微波消解法的準(zhǔn)確度,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)2種消解方法的參數(shù)進(jìn)行重復(fù)消解平行測(cè)定7次。結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表3),使用微波消解法消解所測(cè)定的鎘元素有部分值偏離,其余均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所標(biāo)示的不確定度區(qū)間內(nèi)。2種不同的消解方式所測(cè)得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,滿足方法學(xué)要求。

    5.回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。選擇10μg/L的濃度水平進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。分別稱取0.5g的大米試樣放入微波消解管和三角瓶中,根據(jù)選擇的添加濃度加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,按上述2種消解法進(jìn)行消解后,使用ICP-MS分析,測(cè)定出結(jié)果后計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果表明(表4),使用微波消解法消解的試樣中,5種重金屬元素的回收率范圍為97.2%-101%,RSD范圍為0.44%-3.4%;使用濕式消解法消解的試樣中,5種重金屬元素的回收率范圍為95.9%-102%,RSD范圍為0.67%-3.0%。2種方法均滿足方法學(xué)要求。

    綜上所述,本文研究了微波和濕式兩種消解法消解大米試樣,對(duì)鎘、鉻、鎳、鉛、砷5種重金屬元素測(cè)定的影響,并優(yōu)化了消解體系、消解時(shí)間、消解溫度等。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在最佳測(cè)定條件下,微波和濕式消解法對(duì)大米中5種重金屬元素的檢測(cè)結(jié)果無顯著性差異,在1.0μg/L-50.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,有著較好的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。因此可以在不具備使用微波消解法條件時(shí),使用濕式消解法對(duì)大米試樣進(jìn)行消解,從而完成重金屬元素的測(cè)定。

    作者簡(jiǎn)介:鄭澤陽(yáng)(2001-),男,漢族,北京人,大學(xué)本科在讀,研究方向?yàn)榉治鰴z測(cè)。

    通信作者:史宗海(1987-),男,漢族,安徽亳州人,高級(jí)工程師,博士,研究方向?yàn)橐惑w化教材開發(fā)、職業(yè)教育課程改革、分析檢測(cè)方法優(yōu)化開發(fā)。

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