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    利用近紅外光譜儀快速測定大豆磷脂丙酮不溶物的研究

    2023-06-13 08:26:04李萬平李潔艷閆軍劍周萬祥賈海軍
    現(xiàn)代食品 2023年7期
    關(guān)鍵詞:大豆磷脂國標丙酮

    ◎ 佟 馨,李萬平,高 健,李潔艷,閆軍劍,周萬祥,賈海軍,董 華

    (1.中糧油脂控股有限公司,北京 102209;2.中糧東海糧油工業(yè)(張家港)有限公司,江蘇 張家港 215633)

    大豆磷脂是大豆原油脫膠工序的副產(chǎn)品,脫膠混合物經(jīng)水洗、真空干燥加工而成。成品磷脂呈黃色黏稠狀、親水性,長期暴露于空氣中顏色會逐漸變深,質(zhì)地變硬[1]。成品磷脂主要由磷脂酰膽堿、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇、糖脂、碳水化合物等物質(zhì)組成[2],通過監(jiān)控丙酮不溶物含量的高低,體現(xiàn)磷脂的純度。

    為保證大豆磷脂的品質(zhì),實驗室通過監(jiān)控在線磷脂丙酮不溶物的含量調(diào)整生產(chǎn)工藝,得到不同濃度的成品磷脂。因國標法檢測丙酮不溶物含量周期長,不能實時指導(dǎo)工藝調(diào)整。而利用近紅外光譜掃描法,實現(xiàn)3 min 內(nèi)完成丙酮不溶物含量測定,提高了生產(chǎn)效率,實現(xiàn)了磷脂工藝的實時調(diào)整。同時,降低了化學(xué)試劑的消耗量,起到了廢液減排目的,確保環(huán)保、安全、準確、可靠[3]。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器設(shè)備

    大豆磷脂取自中糧東海糧油工業(yè)(張家港)有限公司生產(chǎn)線;丙酮(分析純)。

    傅里葉變換近紅外光譜儀PerkinElmer Spectrum3;真空泵;抽濾瓶;G3 玻璃砂芯坩堝;分析天平(精度0.000 1 g);烘箱。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 飽和丙酮溶液制備

    取1 g粉狀磷脂于1 000 mL磨口瓶中,加入1 000 mL丙酮,在0 ~5 ℃冰水浴浸泡2 h,約15 min 搖動一次,約2 h后,用快速濾紙過濾,濾液于0~5 ℃冷藏,備用。

    1.2.2 丙酮不溶物的檢測

    《飼料添加劑 大豆磷脂》(GB/T 23878—2009)中4.6 丙酮不溶物的測定是將燒杯、玻璃棒、坩堝在烘箱中烘至恒重,稱取混勻試樣約2.0 g 于已恒重的燒杯中,加飽和丙酮溶液約30 mL,用玻璃棒對試樣進行攪拌和碾壓,2 min 內(nèi)使試樣大部分油溶出,迅速進行抽濾,不要將顆粒狀不溶物帶入坩堝,繼續(xù)用飽和丙酮溶液反復(fù)洗濾,直至無油殘跡,用玻璃棒將坩堝內(nèi)沉淀物攪松,放入烘箱中烘干30 min,取出冷卻至室溫稱量,直至恒重,進行結(jié)果計算[4]。

    1.2.3 近紅外測量原理

    近紅外定量分析方法是二級方法,利用化學(xué)計量學(xué)方法將近紅外光譜與實驗室分析數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián),建立近紅外模型對未知樣品進行預(yù)測[5]。

    1.2.4 近紅外光譜采集條件

    將PerkinElmer Spectrum 3 近紅外光譜儀的加熱樣品溫度設(shè)定為50 ℃,使用8 mm 的透明玻璃管,在10 000 ~4 000 cm-1進行掃描。所有背景和樣品光譜均在光譜分辨率為8 cm-1的條件下掃描64 次[6]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 采集模型數(shù)據(jù)

    《飼料添加劑 大豆磷脂》(GB/T 23878—2009)中規(guī)定丙酮不溶物≥55.0%,通過化學(xué)法測得大豆磷脂丙酮不溶物結(jié)果,磷脂的建模樣品結(jié)果為50.47%~69.24%,平均值為60.55%,標準差為2.20%,變異系數(shù)為3.63%。變異系數(shù)較小,代表性較強,此批數(shù)據(jù)可用在近紅外光譜模型的構(gòu)建中。

    2.2 建立預(yù)測模型

    將化學(xué)值輸入模型內(nèi),選擇“留一法交叉驗證”,在選擇“PLS1 算法”,進行光譜預(yù)處理設(shè)置,“基線校正”通常選擇一階求導(dǎo),降噪半寬點數(shù)6,校正后即可得到初始模型結(jié)果,即方差(R2)為95.707 9,驗證標準差(SEP)為0.775 4,交叉驗證為0.922 6,平均屬性值為60.55%。根據(jù)儀器建模要求,初始模型的方差越接近于100%,SEP 和交叉驗證越小,回歸模型的定量分析結(jié)果越準確。

    由圖1 中可知,建立模型的數(shù)據(jù)具有較好的線性關(guān)系,相關(guān)性顯著,這說明建立的大豆磷脂丙酮不溶物含量的近紅外預(yù)測模型是可行的。

    圖1 丙酮不溶物建模數(shù)據(jù)分散圖

    2.3 樣品掃描光譜圖

    直接對驗證樣品進行近紅外快速掃描,測得的大豆磷脂的近紅外光譜圖如圖2 所示。

    圖2 大豆磷脂樣品近紅外掃描光譜圖

    2.4 模型的驗證

    隨機抽取東海成品磷脂樣品90 個,分別利用國標法和掃描法(建立的模型上進行掃描)檢測丙酮不溶物含量,結(jié)果見表1。

    表1 兩種方法測定丙酮不溶物含量結(jié)果分析情況表

    由表1 可知,國標法與掃描法測得結(jié)果的最大相對偏差為4.95%,所有樣品相對偏差均符合國家標準《飼料添加劑 大豆磷脂》(GB/T 23878—2009)中規(guī)定相對偏差≤5%的要求,相對偏差趨勢圖見圖3。

    圖3 預(yù)測值相對偏差結(jié)果對比圖

    將國標法和掃描法用配對實驗的方法進行兩樣本t檢驗,得到t值為0.205,小于t值分布表中t0.05=1.987,故國標法和掃描法測定結(jié)果是一致的,無顯著性差異,此預(yù)測模型可用于大豆磷脂的丙酮不溶物指標的檢測。

    3 結(jié)論

    本文探索了大豆磷脂中丙酮不溶物的快速檢測方法,經(jīng)研究快速掃描法可代替?zhèn)鹘y(tǒng)國標法檢測,檢測周期從2 h 降低到3 min,對指導(dǎo)磷脂生產(chǎn)工藝實時調(diào)整具有一定價值。通過本文研究,后期可以進一步嘗試利用近紅外光譜技術(shù)進行其他指標的開發(fā)。

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