自動(dòng)脂肪抽提儀在檢測(cè)菜籽脂肪含量中的意義分析

張運(yùn)依，冉 艷

（貴州省檢測(cè)技術(shù)研究應(yīng)用中心，貴州貴陽(yáng) 550014）

菜籽為最主要的油料作物之一，我國(guó)是全球范圍內(nèi)最主要的菜籽生產(chǎn)大國(guó)，經(jīng)過(guò)加工后形成的菜籽油、菜籽粕也是重要的期貨品種[1]。脂質(zhì)為油、脂肪、類(lèi)脂的總稱(chēng)，也是油料作物的重要化學(xué)物質(zhì)，其含量高低將會(huì)直接決定菜籽的經(jīng)濟(jì)價(jià)值[2]。近年來(lái)我國(guó)菜籽種植面積不斷增加，使得菜籽的經(jīng)濟(jì)價(jià)值備受社會(huì)各界的重視。脂肪含量檢測(cè)對(duì)于篩選優(yōu)質(zhì)菜籽品種、提升經(jīng)濟(jì)收入具有重要意義。索氏抽提法為菜籽脂肪含量的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法，雖然能夠得出準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，但整個(gè)檢測(cè)過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)，往往需要10 h才可以得出檢測(cè)結(jié)果[3]。自動(dòng)脂肪抽提儀的出現(xiàn)給菜籽脂肪含量檢測(cè)工作提供了全新的選擇，所具有的自動(dòng)化特點(diǎn)使其能夠在較短的時(shí)間內(nèi)得出檢測(cè)結(jié)果，大大提升了檢測(cè)效率[4]。然而，自動(dòng)脂肪抽提儀能否取得與索氏抽提法相似的脂肪檢測(cè)結(jié)果備受重視，故本研究對(duì)此展開(kāi)分析，內(nèi)容如下。

1 材料與方法

1.1 材料

選取2022年1月—2022年12月貴州省貴陽(yáng)地區(qū)的菜籽作為研究對(duì)象，所有樣本均置于4 ℃冰箱中待用。納入標(biāo)準(zhǔn)：均為本地區(qū)同一個(gè)品種的菜籽；含水率相近的菜籽；干凈無(wú)雜質(zhì)的菜籽。排除標(biāo)準(zhǔn)：發(fā)熱生霉的菜籽；干燥條件不一的菜籽；跨年的菜籽。

1.2 儀器與試劑

Soxtherm全自動(dòng)抽提儀，德國(guó)格哈特分析儀器有限公司；SXT-06索氏抽提器，上海本昂科學(xué)儀器有限公司；bsa224s電子天平，德國(guó)賽多利斯集團(tuán)；DZKW-D-1電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫(yī)療儀器廠；WHL-30B電熱恒溫干燥箱，天津泰斯特儀器有限公司；JFSD-100Ⅱ電動(dòng)粉碎機(jī)，上海隆拓儀器設(shè)備有限公司；格瑞德曼POWTEQ MG200臼式研磨儀，北京格瑞德曼儀器設(shè)備有限公司；HLR-118FL實(shí)驗(yàn)室防爆低溫冰箱，青島海爾生物醫(yī)療股份有限公司；石油醚以及其他試劑均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）自動(dòng)脂肪抽提儀。利用電子天平精確稱(chēng)取500 g菜籽，將浸提燒杯置于干燥箱中干燥處理，60 min后取出冷卻后稱(chēng)重。用濾紙稱(chēng)取菜籽樣本5 g，精度控制在0.1 mg以?xún)?nèi)，置于烘干箱內(nèi)干燥30 min，濾紙筒安裝至自動(dòng)脂肪抽提儀。將稱(chēng)量好的浸提燒杯置于浸提裝置上，使用溶劑添加筒向燒杯中加入45 ℃的石油醚90 mL，打開(kāi)冷凝水后設(shè)置檢測(cè)參數(shù)，啟動(dòng)儀器后自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。

（2）索氏抽提法。通過(guò)濾紙筒將菜籽樣本加至提取器中，菜籽高度控制在虹吸管以下，于燒瓶中加入提取溶劑以及沸石，與燒瓶、回流冷凝管連接后接通冷凝水，加熱至沸騰后漫取樣品。索氏提取器內(nèi)脂肪達(dá)到一定高度后從側(cè)面虹吸管流入燒瓶，在循環(huán)流動(dòng)中將脂肪采集至燒瓶?jī)?nèi)。

1.4 自動(dòng)脂肪抽提儀參數(shù)設(shè)計(jì)

（1）粉碎方式確定。沸騰45 min、淋洗20 min、回收10 min，測(cè)定不同粉碎方式（粉碎機(jī)粉碎、研磨儀粉碎、手工粉碎）下菜籽的脂肪含量。

（2）沸騰時(shí)間確定。研磨儀粉碎、淋洗20 min、回收10 min，測(cè)定不同沸騰時(shí)間（15 min、30 min、45 min、60 min）下菜籽的脂肪含量。

（3）淋洗時(shí)間確定。研磨儀粉碎、沸騰45 min、回收10 min，測(cè)定不同淋洗時(shí)間（10 min、15 min、20 min、30 min）下菜籽的脂肪含量。

（4）回收時(shí)間確定。研磨儀粉碎、沸騰45 min、淋洗20 min，測(cè)定不同回收時(shí)間（5 min、10 min、15 min）下菜籽的脂肪含量。

1.5 脂肪含量測(cè)定

脂肪含量按公式（1）計(jì)算。

式中：X為待檢測(cè)菜籽脂肪含量，g/100 g；m1為恒重后接收瓶與脂肪的總質(zhì)量，g；m0為接收瓶的質(zhì)量，g；m2為菜籽的質(zhì)量，g。

1.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

采用SPSS 25.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)量資料采用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差（±s）表示，比較采用t檢驗(yàn)，多個(gè)樣本間比較采用F檢驗(yàn)，兩兩比較采用LSD-t檢驗(yàn)，P＜0.05表示差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果與分析

2.1 菜籽脂肪含量結(jié)果比較

采用自動(dòng)脂肪抽提儀檢測(cè)菜籽中脂肪含量，結(jié)果與索氏抽提法無(wú)顯著性差異（P＞0.05），見(jiàn)表1。

表1 自動(dòng)脂肪抽提儀與索氏抽提法測(cè)定菜籽中脂肪含量的比較（±s）

表1 自動(dòng)脂肪抽提儀與索氏抽提法測(cè)定菜籽中脂肪含量的比較（±s）

檢測(cè)方法菜籽脂肪含量/（g/100 g）tP自動(dòng)脂肪抽提儀42.13±1.680.701＞0.05索氏抽提法42.30±1.75

2.2 自動(dòng)脂肪抽提儀的條件優(yōu)化

2.2.1 不同粉碎方式對(duì)菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果的影響

對(duì)比不同粉碎方式下菜籽脂肪含量的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），其中研磨儀粉碎的菜籽脂肪含量最高，詳見(jiàn)表2。

表2 不同粉碎方式對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

表2 不同粉碎方式對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

粉碎方式菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP粉碎機(jī)粉碎40.97±1.108.597＜0.05研磨儀粉碎42.23±1.32手工粉碎38.69±1.04

2.2.2 不同沸騰時(shí)間對(duì)菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果的影響

對(duì)比不同沸騰時(shí)間下菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），其中沸騰45 min菜籽脂肪含量最高，見(jiàn)表3。

表3 不同沸騰時(shí)間對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

表3 不同沸騰時(shí)間對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

沸騰時(shí)間/min菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP 1539.23±1.0711.234＜0.053040.67±1.194544.59±1.646042.23±1.38

2.2.3 不同淋洗時(shí)間對(duì)菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果的影響

對(duì)比不同淋洗時(shí)間下菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），其中淋洗20 min菜籽脂肪含量最高，見(jiàn)表4。

表4 不同淋洗時(shí)間對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

表4 不同淋洗時(shí)間對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

淋洗時(shí)間/min菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP 1041.23±1.1715.610＜0.051541.40±1.222044.06±1.613042.72±1.34

2.2.4 不同回收時(shí)間對(duì)菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果的影響

對(duì)比不同回收時(shí)間下菜籽脂肪含量檢測(cè)結(jié)果，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），其中回收10 min的菜籽脂肪含量最高，見(jiàn)表5。

表5 不同回收時(shí)間對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

表5 不同回收時(shí)間對(duì)自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定菜籽脂肪含量的影響（±s）

回收時(shí)間/min菜籽脂肪含量/（g/100 g）FP 541.87±1.238.448＜0.051044.66±1.591542.58±1.37

3 結(jié)論與討論

菜籽蛋白質(zhì)的氨基酸含量與大豆相當(dāng)，而賴(lài)氨酸、蛋氨酸含量則顯著高于大豆，因此成為開(kāi)發(fā)利用前景最廣闊的大宗優(yōu)質(zhì)飼用蛋白源[5]。菜籽除了可以用于榨油以及牲畜飼料外，還被廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域中。脂肪為菜籽的重要物質(zhì)，也是衡量一個(gè)菜籽品種經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重要參照指標(biāo)。以往采用的索氏抽提法測(cè)定菜籽中脂肪含量耗時(shí)長(zhǎng)，難以滿足快速檢測(cè)所需，而自動(dòng)脂肪抽提儀則具有操作便捷、檢測(cè)迅速等優(yōu)勢(shì)，引起了高度重視與關(guān)注[6]。

本研究中采用自動(dòng)脂肪抽提儀測(cè)定的菜籽脂肪含量與索氏抽提法相近，表明該儀器的檢測(cè)結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性，能夠滿足菜籽脂肪含量檢測(cè)所需，可以成為索氏抽提法的替代方法。自動(dòng)脂肪抽提儀是基于自動(dòng)脂肪抽提儀進(jìn)行的脂肪含量定量檢測(cè)，在有機(jī)溶劑幫助下溶解菜籽中的油脂，再利用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)烘干、稱(chēng)量處理后計(jì)算出脂肪含量[7]。整個(gè)儀器由加熱抽提、溶劑回收、冷卻3部分組成，在操作過(guò)程中可以動(dòng)態(tài)設(shè)定沸騰時(shí)間、淋洗時(shí)間、回收時(shí)間等參數(shù)，脂肪在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡以及抽取，實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)的目的。進(jìn)一步研究結(jié)果顯示，采用自動(dòng)脂肪抽提儀檢測(cè)菜籽中脂肪含量時(shí)，不同粉碎方式、不同沸騰時(shí)間、不同淋洗時(shí)間、不同回收時(shí)間下的檢測(cè)結(jié)果之間存在明顯的差異性，表明不同參數(shù)設(shè)定影響菜籽中脂肪含量的測(cè)定結(jié)果。結(jié)合該研究結(jié)果，本研究指出，在利用自動(dòng)脂肪抽提儀進(jìn)行菜籽中脂肪含量檢測(cè)期間采用研磨儀粉碎，并在沸騰45 min、淋洗20 min、回收10 min條件下能將脂肪在最大程度上抽取出來(lái)，可作為最優(yōu)條件。