活化油劑及上油工藝對聚酯高強(qiáng)纖維性能影響

施強(qiáng) 石教學(xué) 鄭雄 張須臻

摘 要：以普通高強(qiáng)型GHT、高模低縮型HMLS和高強(qiáng)超低縮型SLS滌綸工業(yè)絲為研究對象，研究了活化油劑上油及干燥條件對纖維力學(xué)、熱性能的影響。結(jié)果表明：干燥處理（75℃）后滌綸工業(yè)絲的線密度和結(jié)晶度增大，而斷裂強(qiáng)度、楊氏模量、熱收縮性能、聲速取向因子及聲速模量出現(xiàn)不同程度的下降，斷裂伸長率未有明顯變化。上油處理后，滌綸工業(yè)絲的線密度增大，斷裂強(qiáng)度、楊氏模量、熱收縮率與熱收縮力降低，而斷裂伸長率和結(jié)晶度未有明顯變化。GHT和HMLS滌綸工業(yè)絲上油處理后的聲速取向因子和聲速模量較原絲均有上升。對比其他兩類工業(yè)絲，SLS滌綸工業(yè)絲經(jīng)上油和干燥（75℃）后，力學(xué)強(qiáng)度和模量損失有限，熱收縮率降低明顯，尺寸穩(wěn)定性好，結(jié)晶度增加，更適合用于滌綸工業(yè)絲的活化改性及應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：滌綸工業(yè)絲；活化油劑；力學(xué)性能；熱收縮性能；結(jié)晶度；取向

中圖分類號：TS102.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2023）03-0155-08

基金項(xiàng)目：紹興市“揭榜掛帥”制科技項(xiàng)目（2021B41002）

作者簡介：施強(qiáng)（1997—），男，安徽池州人，碩士研究生，主要從事滌綸工業(yè)絲的改性與應(yīng)用方面的研究。

通信作者：張須臻，E-mail： donghuaihe@163.com

自20世紀(jì)60年代美國將聚酯纖維成功應(yīng)用于簾子線以來，聚酯高強(qiáng)纖維（滌綸工業(yè)絲）的應(yīng)用逐步拓展至輪胎簾子線、輸送帶、帆布簾線、車用安全帶等領(lǐng)域［1-4］。活化型滌綸工業(yè)絲的表面附著有反應(yīng)性活化油劑，能與橡膠、聚氯乙烯等高分子基體形成良好的粘合力；可簡化后續(xù)復(fù)合成型工藝，便于制備輕質(zhì)、可變形、強(qiáng)度高、模量高和尺寸穩(wěn)定性好的滌綸織物增強(qiáng)復(fù)合材料；是一種新型的工業(yè)絲［5］，可廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、建筑工程等領(lǐng)域［6-7］。

活化油劑是賦予滌綸工業(yè)絲表面活性的重要助劑，一般在纖維成型后通過噴嘴或油輪的方式進(jìn)行動(dòng)態(tài)上油。當(dāng)活化油劑中含有濕敏性反應(yīng)基團(tuán)時(shí)，為防止多余水分子妨礙活化油劑解封段后的活化反應(yīng)，一般需要對上油后的纖維進(jìn)行干燥處理。當(dāng)前針對活化油劑上油及干燥處理對滌綸工業(yè)絲原有性能影響的研究較少。陳天陸等［8］曾研究了活化油劑占紡絲油劑比例對上油后滌綸工業(yè)絲力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著紡絲油劑中活化油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提升，滌綸工業(yè)絲的斷裂伸長率下降，斷裂強(qiáng)度提高?，F(xiàn)有文獻(xiàn)對活化型滌綸工業(yè)絲的應(yīng)用參考作用有限，為此，本文選取常見的高模低收縮型（HMLS）、普通高強(qiáng)型（GHT）和高強(qiáng)超低縮型（SLS）滌綸工業(yè)絲為基材，利用活化油劑分別對其進(jìn)行上油處理，并在不同條件下進(jìn)行干燥處理。研究活化油劑上油及干燥條件對滌綸工業(yè)絲物理機(jī)械性能包括線密度、力學(xué)性能、熱收縮、取向及結(jié)晶性能等方面的影響，為后續(xù)滌綸工業(yè)絲增強(qiáng)型復(fù)合材料的應(yīng)用提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 主要原料

普通高強(qiáng)型滌綸工業(yè)絲（1110 dtex/192f，經(jīng)紡絲油劑17%水乳上油）、高模低縮型滌綸工業(yè)絲（1110 dtex/192f，經(jīng)紡絲油劑原油上油）、高強(qiáng)超低縮型滌綸工業(yè)絲（1110 dtex/192f，經(jīng)紡絲油劑原油上油），均由浙江古纖道綠色纖維有限公司提供；活化油劑（DELIONLIAOWU-1）購自日本竹本油脂株式會社。

1.2 主要設(shè)備和儀器

真空干燥箱（DZF-6050，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）、電子天平（AL104，梅特勒托利多集團(tuán)）、縷紗測長儀（YG086C，常州紡織儀器廠有限公司）、單紗強(qiáng)力機(jī)（YG023B-Ⅲ，常州紡織儀器廠有限公司）、差示掃描量熱儀（DSC2，梅特勒托利多集團(tuán)）、熱空氣收縮檢測儀（TST2，奧地利蘭精控股有限公司）、聲速取向測試儀（SCY-Ⅲ，上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司）。

1.3 試樣制備

活化型滌綸工業(yè)絲的制備：分別對GHT、HMLS和SLS 3類滌綸工業(yè)絲進(jìn)行浸漬上油處理，活化油劑乳液配置濃度為10%，纖維運(yùn)動(dòng)速率為10 cm/s。

活化型滌綸工業(yè)絲的干燥處理：a）常溫干燥：將上油后的滌綸工業(yè)絲置于真空干燥箱中，溫度為常溫，抽真空處理24 h；b）高溫干燥：將上油后的滌綸工業(yè)絲置于真空干燥箱中，溫度為75℃，抽真空處理24 h。作為參比樣品，將未上油的各組原絲以同等條件進(jìn)行干燥處理。

1.4 測試方法

1.4.1 線密度

按照國標(biāo)GB/T 14343—2008《化學(xué)纖維長絲線密度試驗(yàn)方法》，利用縷紗測長儀分別對3種滌綸工業(yè)絲的4組試樣：原絲、活化絲（75℃干燥）、活化絲（常溫干燥）以及原絲（75℃干燥）進(jìn)行長度測試，在分析天平上稱出樣品重量，每個(gè)樣測定3次取平均值，最后計(jì)算纖維的線密度。

1.4.2 力學(xué)性能

用單紗強(qiáng)力機(jī)對3種滌綸工業(yè)絲的各4組試樣做單絲拉伸性能測試，預(yù)加張力：0.05 cN/dtex；夾持距離：100 mm；拉伸速度：50 mm/min，每個(gè)試樣測定10次取平均值。

1.4.3 熱收縮

通過熱空氣收縮儀對3種滌綸工業(yè)絲的各自4組試樣作熱收縮率和熱收縮力的測試。測試溫度：177℃；測試時(shí)間：5 min；預(yù)加張力：0.088 cN/dtex。

1.4.4 取向性能

使用聲速取向測試儀分別測定各類滌綸工業(yè)絲樣品在20 cm和40 cm處的聲速取向性能，每個(gè)樣品測試5次。聲速取向因子和聲速模量的計(jì)算公式［9］為：

式中：f為聲速取向因子，Cu為聲音在未向取的PET中傳播的速度，取1.35 km/s，C為聲音在測試樣品中的傳播速度。E為聲速模量，ρ是測試樣品的密度。

1.4.5 結(jié)晶度

分別將3種滌綸工業(yè)絲的原絲、原絲（75℃干燥）以及活化絲（75℃干燥）切成碎末狀樣品，稱取5～10 mg置于鋁坩堝內(nèi)。通過差示掃描量熱儀對纖維進(jìn)行熱流掃描測試，以N2作為保護(hù)氣，氣體流量為20 mL/min，初始溫度為25℃，以20℃/min的速率升溫至295℃，記錄樣品的第一次升溫曲線。滌綸工業(yè)絲的結(jié)晶度通過所測熔融熱與100%結(jié)晶PET的熔融熱（125.4 J/g）的比值作比所得［10］，其計(jì)算公式為：

式中：Xc為結(jié)晶度，%；ΔHf為樣品絲的熔融熱，J/g；ΔH100%為完全結(jié)晶試樣的熔融熱，J/g；Wf為測試試樣中PET所占的比重，%。

2 結(jié)果與分析

2.1 原絲性能對比

GHT、SLS和HMLS 3種滌綸工業(yè)絲未經(jīng)上油原絲的干熱收縮率及力學(xué)性能的對比如圖1所示。從圖1中可以看出，在3種工業(yè)絲中，GHT工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度、楊氏模量和干熱收縮率最大，表明其具有高牽伸倍率及高內(nèi)應(yīng)力，無定形區(qū)中鏈段的緊張程度最高；SLS工業(yè)絲的斷裂伸長率最大，干熱收縮率最小，內(nèi)應(yīng)力較小，表明該纖維分子結(jié)構(gòu)的無定形區(qū)域中PET鏈段的緊張程度最低。而HMLS工業(yè)絲的各項(xiàng)數(shù)據(jù)介于GHT和SLS兩種工業(yè)絲之間。

2.2 上油及干燥處理對線密度的影響

經(jīng)上油、干燥處理后滌綸工業(yè)絲的線密度，如表1所示。從表1中可知：與原絲相比，75℃干燥后的3種滌綸工業(yè)絲線密度都有小幅度提高，表明在干燥過程中，3種滌綸工業(yè)絲均發(fā)生不同程度的收縮。對3種工業(yè)絲上油后再進(jìn)行干燥后發(fā)現(xiàn)，三類滌綸工業(yè)絲的線密度均有較大幅度的提高。與單純75℃干燥收縮效應(yīng)相比，上油對滌綸工業(yè)絲線密度的增加影響更為顯著。表明上油后3種纖維表面形成的油劑層膜不同程度增加了纖維的線密度。本實(shí)驗(yàn)采取的常溫與75℃兩種干燥方式對滌綸工業(yè)絲線密度的影響接近，未能顯示出顯著的變化規(guī)律。

2.3 力學(xué)性能分析

不同方式處理后各滌綸工業(yè)絲的力學(xué)性能如圖2所示。由圖2可知：與原絲相比，GHT、SLS和HMLS 3種工業(yè)絲經(jīng)75℃干燥、上油處理后斷裂強(qiáng)度、楊氏模量均有不同程度的下降。一方面，由于本實(shí)驗(yàn)采用的75℃干燥方式為松弛熱處理，期間纖維內(nèi)部的PET分子會通過熱運(yùn)動(dòng)發(fā)生局部解取向，產(chǎn)生有限收縮行為（線密度分析中已得以驗(yàn)證），進(jìn)而弱化纖維的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量［11］。常溫真空干燥所得樣品的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量均高于75℃干燥處理后的樣品，表明常溫真空干燥更能有效維持滌綸工業(yè)絲原有的力學(xué)性能。上油后纖維強(qiáng)度和模量下降，這可能是由于線密度增大及油膜自身強(qiáng)度低于滌綸工業(yè)絲強(qiáng)度。

3種纖維中，上油處理對GHT工業(yè)絲斷裂強(qiáng)度和楊氏模量的降低效果較明顯；高溫干燥處理對SLS工業(yè)絲斷裂強(qiáng)度和楊氏模量的降低效果較明顯。而對于HMLS工業(yè)絲，高溫干燥和上油處理的影響效果相當(dāng)。與強(qiáng)度和模量不同，經(jīng)上油和干燥處理后的纖維斷裂伸長率僅出現(xiàn)有限降低或正常波動(dòng)，如75℃干燥和上油處理的GHT和HMLS工業(yè)絲的斷裂伸長率均有小幅度降低，而SLS工業(yè)絲則適度提升。以上現(xiàn)象表明：上油和干燥處理對滌綸工業(yè)絲簾子線的應(yīng)用影響非常有限。

2.4 熱空氣收縮

滌綸工業(yè)絲的熱收縮率和熱收縮力隨干燥時(shí)間的變化如圖3所示。從圖3中可以看出，經(jīng)過上油處理（常溫干燥）或高溫干燥處理后，3類纖維的收縮率、收縮力與原絲相比均有不同程度的下降，表明油膜的加入與松弛熱處理均能夠緩解滌綸工業(yè)絲的內(nèi)部緊張收縮效應(yīng)?；罨蜏炀]工業(yè)絲表面包覆的活化油劑膜層質(zhì)地硬度高，會制約纖維的收縮，促使其收縮力和收縮率降低；而經(jīng)過高溫松弛處理的纖維則內(nèi)部部分應(yīng)力消除，再次加熱時(shí)收縮率和收縮力均低于原絲［12］。對于不同纖維，上油和干燥處理的影響不同：75℃干燥處理對HMLS工業(yè)絲的干熱收縮率和干熱收縮力影響效果較大；而上油處理對GHT和SLS工業(yè)絲的干熱收縮率和干熱收縮力影響效果較大。與干熱收縮率相比，干熱收縮力的變化幅度較大，如GHT型活化滌綸工業(yè)絲經(jīng)高溫干燥處理后，并在干熱收縮測試200 s時(shí)，干熱收縮率從10.3%降低至10.1%；而干熱收縮力則從338.0 cN降低至318.8 cN，降幅達(dá)6.0%。三類滌綸工業(yè)絲中，SLS型滌綸工業(yè)絲經(jīng)干燥處理后，干熱收縮率和干熱收縮力明顯低于另外兩種纖維，表明該型活化纖維具有良好的尺寸穩(wěn)定性。

2.5 聲速取向

不同滌綸工業(yè)絲的聲速取向因子如圖4所示。從圖4可以看出，3種工業(yè)絲75℃干燥處理后的聲速取向因子較原絲均降低。這是由于75℃干燥處理后，滌綸工業(yè)絲發(fā)生局部解取向，分子排列的不規(guī)則程度增加，聲速取向因子下降。值得注意的是，75℃干燥導(dǎo)致的取向因子降低幅度有限，如GHT型滌綸工業(yè)絲的聲速取向因子從90%降至87.5%；而SLS型則僅僅從86%降至84.5%。經(jīng)上油并常溫干燥后，GHT和HMLS的聲速取向因子較原絲都明顯上升，但SLS變化不明顯。SLS、GHT和HMLS上油（常溫干燥）處理后的聲速取向因子呈現(xiàn)不同的變化與其纖維內(nèi)部的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)有關(guān)。如圖1（a）中所示，3種工業(yè)絲的熱收縮率為SLS＜HMLS＜GHT，表明在纖維內(nèi)部沿軸排布的非晶區(qū)分子鏈段中，SLS鏈段的松弛狀態(tài)強(qiáng)于HMLS和GHT。當(dāng)上油處理后，油劑乳液中的水分子滲透后能夠促進(jìn)纖維分子運(yùn)動(dòng)，有助于結(jié)晶的進(jìn)一步發(fā)展［13］。HMLS和GHT中呈緊張取向狀態(tài)的非晶區(qū)分子鏈段由于排列規(guī)整度高易于發(fā)生取向誘導(dǎo)結(jié)晶［14］，而SLS分子鏈段則取向結(jié)晶效應(yīng)偏弱，導(dǎo)致其聲速取向因子的差異。而在SLS工業(yè)絲幾種處理方式中，上油（75℃干燥）后的工業(yè)絲聲速取向因子最低，是其內(nèi)部解取向占主導(dǎo)因素所導(dǎo)致［15］。

3種滌綸工業(yè)絲經(jīng)不同條件處理后的聲速模量如圖5所示。聲速模量的變化趨勢與聲速取向因子的變化趨勢相近，這與其他同類工作的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致［16］。75℃干燥導(dǎo)致各滌綸工業(yè)絲的聲速模量降低；而上油處理則會使GHT和HMLS工業(yè)絲的聲速模量升高。

2.6 結(jié)晶度

經(jīng)不同處理方式后3種滌綸工業(yè)絲的DSC首次升溫熔融曲線如圖6所示。從圖6中可知，各滌綸工業(yè)絲樣品均在升溫過程中在230～270℃出現(xiàn)熔融峰。GHT、HMLS和SLS 3種工業(yè)絲75℃干燥后的熔融溫度與原絲接近，而活化油劑上油后干燥的樣品熔融溫度均有所降低。說明纖維內(nèi)部晶體的結(jié)構(gòu)在未上油高溫干燥過程中得到了有效的維持，而經(jīng)上油后再進(jìn)行干燥的過程中則受到小分子的滲透，部分晶型的完整性受到破壞［17］。例如，HMLS型和SLS型滌綸工業(yè)絲的熔融峰顯示出不同程度的雙峰結(jié)構(gòu)，表明在熔融過程中出現(xiàn)部分晶體率先熔融的現(xiàn)象。

不同處理方式后滌綸工業(yè)絲結(jié)晶度的變化如表2所示。由表2中數(shù)據(jù)可知：與原絲相比，GHT和HMLS兩類滌綸工業(yè)絲經(jīng)75℃干燥后，其結(jié)晶度僅在誤差范圍內(nèi)出現(xiàn)小幅波動(dòng)，表明兩類滌綸工業(yè)絲的結(jié)晶行為在此過程中未有發(fā)生。這與兩種工業(yè)絲中無定形區(qū)分子鏈段內(nèi)應(yīng)力高，分子鏈段運(yùn)動(dòng)受限有關(guān)。而SLS滌綸工業(yè)絲經(jīng)上油、干燥處理后，結(jié)晶度相較于原絲出現(xiàn)逐步上升的趨勢，表明上油及干燥處理過程促進(jìn)了該類型纖維的結(jié)晶。

3 結(jié) 論

本文以規(guī)格為1110 dtex/192f 3種滌綸工業(yè)絲（GHT、HMLS、SLS）為研究對象，通過對其進(jìn)行活化油劑上油和干燥處理，分別研究了活化油劑上油及不同干燥條件對其纖維線密度、力學(xué)性能、熱收縮性能、聲速取向以及結(jié)晶度的影響。結(jié)論如下：

a）經(jīng)過75℃干燥后：3種滌綸工業(yè)絲的線密度和結(jié)晶度都增大；而3種工業(yè)絲斷裂強(qiáng)度、楊氏模量、熱收縮性能、聲速取向因子及聲速模量均有不同程度的下降，斷裂伸長率未有明顯變化；其中SLS滌綸工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度下降幅度較小，表明該纖維在75℃干燥過程中斷裂強(qiáng)度可以得到有效維持。

b）經(jīng)過活化油劑上油處理后：3種滌綸工業(yè)絲的線密度均提高，斷裂強(qiáng)度、楊氏模量、熱收縮性能出現(xiàn)下降，斷裂伸長率和結(jié)晶度則未有顯著變化。GHT和HMLS滌綸工業(yè)絲上油處理后的聲速取向因子和聲速模量較原絲均有上升。在經(jīng)過活化油劑上油處理后的幾種工業(yè)絲中，SLS滌綸工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量下降幅度較小，表明該纖維的力學(xué)性能能夠在上油過程中得到有效維持。

c）橫向比較3種滌綸工業(yè)絲，上油和75℃干燥后，SLS滌綸工業(yè)絲的力學(xué)強(qiáng)度和模量損失較小，熱收縮率明顯降低，尺寸穩(wěn)定性好，結(jié)晶度增加，更適合用于滌綸工業(yè)絲的活化改性及應(yīng)用。

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［17］KHEMICI M W， DOULACHE N， GOURARI A， et al. Contribution to the study of the enthalpy relaxation of polyesters by DSC experiments［J］. International Journal of Polymer Analysis and Characterization， 2012， 17（5）： 358-370.

Abstract： The activated polyester industrial yarn is a new type of industrial yarn. It can form good adhesion with rubber， PVC and other polymer matrices due to the reactive activating oiling agent attached to its surface. The original composite molding process of "spinning oiling-predipping-RFL dipping-rubber compounding" can be simplified into "activated oiling-RFL dipping-rubber compounding" because of the activated filaments. This technology can prepare polyester fabric reinforced composites with light weight， deformability， high strength， high modulus and good dimensional stability， which can be widely used in automotive industry， construction engineering and other fields.

Activating oil agents play an important role in the preparation of activated polyester industrial yarns. As an important auxiliary agent to endow surface activity of polyester industrial yarns， the activating oiling agent is usually dynamically oiled through nozzles or tankers after fiber preparation. When the activating oil agent contains a humidity sensitive group， it is generally necessary to dry the oiled fibers in order to prevent excess water molecules from interfering the activation reaction after the unsealing section of the activating oiling agent. At present， there is little research on the influence of the activating oiling agent and drying treatment on the original properties of polyester industrial yarns. For this reason， three kinds of common polyester industrial yarns （general high strength GHT， high modulus low shrinkage HMLS and high strength ultra-low shrinkage SLS） were chosen as the raw materials. The yarns were treated with activating oil agents， and dried at room temperature or 75℃. The effects of activating oil agents and drying conditions on the linear density， mechanical properties， thermal shrinkage properties， sonic orientation and crystallinity of polyester industrial yarns were thus investigated. The experimental results show that the linear density and crystallinity of the three polyester industrial yarns increase slightly after drying treatment， while the mechanical properties， thermal shrinkage properties， sonic orientation factor and sonic modulus all decrease， especially for the Young's modulus of HMLS. After oiling treatment， the linear density of the three yarns increases， but the breaking strength， Young's modulus and thermal shrinkage decrease， and the elongation at break and crystallinity have little change. The sonic orientation factor and sonic modulus of GHT and HMLS are higher after oil treatment. Compared with the other two yarns， SLS after being oiled and dried at 75℃ has less mechanical strength and modulus loss， greater reduction in thermal shrinkage ratio， better dimensional stability， and higher crystallinity， which indicates that SLS is more suitable for activation modification among polyester industrial yarns.

In this paper， the effects of activating oil agents and different drying conditions on the performance of GHT， HMLS and SLS polyester industrial yarns provide a new idea for the selection of polyester industrial yarns and the activation of polyester industrial yarn treatment process， and also provide a reference for the subsequent application of enhanced composite materials for polyester industrial yarns.

Keywords： polyester industrial yarn; activating oil; mechanical properties; thermal shrinkage properties; crystallinity; orientation