Mg-3.OLi-2.OAI-2.OSn-1.OY-0.5Er合金力學性能與組織演變

郭楠盼　曹富榮

摘要：為了提高合金的力學性能，通過微合金化的方法設(shè)計了一種新型超輕Mg-3 .OLi-2.OAI-2.OSn-l.OY-0.5Er合金，通過熔鑄、均勻化、多向鍛造和異步軋制工藝獲得了細晶鎂合金板材。采用光學顯微鏡、X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、能譜儀等表征手段研究了合金微觀組織的演變，利用拉伸試驗機測試了合金變形前后的室溫拉伸性能，研究了不同狀態(tài)下合金的力學性能，討論了合金力學性能與微觀組織轉(zhuǎn)變的影響因素。結(jié)果表明，在鑄態(tài)Mg-3.OLi-2.OAI-2.OSn-1.OY-0.5Er合金中存在著a-Mg基體和Mg2Sn、AILi、AI2Y和AI2Er等第二相顆粒，多向鍛造和異步軋制組合工藝有效地細化了Mg-3．OLi-2.OAI-2.OSn-1.OY-0.5Er合金的晶粒，使合金的平均晶粒尺寸減小到7.15 μm，室溫下的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別提高至255 MPa、220 MPa和24.9%。

關(guān)鍵詞：鎂鋰合金；多向鍛造；異步軋制；微觀結(jié)構(gòu)；力學性能

中圖分類號：TG 146.22

文獻標志碼：A

鎂合金具有高比強度、高比剛度、良好熱導率和電磁屏蔽等優(yōu)異的綜合性能，在航空航天、武器裝備、汽車工業(yè)和3C電子產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[1-4]。然而，由于Mg是密排六方結(jié)構(gòu)，室溫滑移系少，無法達到von Mises 5個滑移系的變形要求，所以純Mg的塑性較差，難以在室溫下進行塑性加工。但是，在Mg中加入適量的Li，可以使得該合金的軸比（c/a）降低，滑移系增多，從而使得該合金塑性顯著提升。

鎂鋰合金雖然具有良好的塑性，但是該二元合金的強度較低，通常需要添加其他合金元素以進一步合金化，形成三元或多元合金，從而改善鎂鋰合金的力學性能。Al是鎂鋰合金中最常用的合金元素，在鎂鋰合金中添加Al可以起到固溶強化的作用。邵紅巖等[5]研究了Al對鑄態(tài)Mg-9Li-xAI合金的組織和力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)：隨著Al質(zhì)量分數(shù)的增加，導致合金的第二相由Mg17 A112過渡到MgAILi2最后向AILi相轉(zhuǎn)變；合金強度呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢；合金的伸長率隨著Al質(zhì)量分數(shù)的增加而降低；當Al質(zhì)量分數(shù)為6%時，其抗拉強度達到最大。而Sn可以改善合金的鑄造性能，作為鎂鋰合金的晶粒細化劑，起到細晶強化的作用。Jiang等[6]研究了Sn對鑄態(tài)和擠壓態(tài)Mg-5Li合金組織的影響，發(fā)現(xiàn)鑄態(tài)Mg-5Li-xSn合金中存在Gc—Mg和Mg2Sn相，Mg2Sn相主要呈網(wǎng)狀分布于晶界周圍，擠壓后Mg2Sn相演變?yōu)轭w粒狀均勻分布，添加質(zhì)量分數(shù)為0.65%的Sn對鑄態(tài)Mg-5Li合金的晶粒細化效果最明顯。Zhang等[7]研究了Y/Er和Zn的添加對Mg-11Li合金的微觀結(jié)構(gòu)和力學性能的影響，結(jié)果表明：隨著鑄態(tài)合金中Y/Er和Zn的增加，金屬間化合物顆粒的比例增加，晶粒尺寸減??；Y/Er和Zn的添加顯著促進了擠壓過程中的動態(tài)再結(jié)晶，由于細化的再結(jié)晶晶粒和大量分散的金屬間相顆粒的存在，擠壓態(tài)Mg-11 Li-4Y-2Er-22n和Mg-11Li-8Y-4Er-42n合金與擠壓態(tài)Mg-11Li合金相比具有更高的抗拉強度。這些研究結(jié)果表明，微合金化是調(diào)控鎂鋰合金組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)、提高其強度和塑性的有效方法。其中Al的加入可以使基體發(fā)生嚴重晶格畸變，阻礙位錯移動，起到固溶強化作用。而Sn、Y、Er的加入通過形成Mg2Sn、Al2Y、Al2Er等第二相顆粒，這些顆?？梢宰璧K位錯移動，提供凝固形核點，起到第二相強化和細晶強化的作用。因此，可以設(shè)計復(fù)雜的多元合金體系，通過多種強化機制相結(jié)合來提高二元鎂鋰合金的力學性能。

鑄造鎂合金的晶粒通常較大，加工性能較差，不適合直接使用。為了提高鑄造鎂合金的力學性能，通常采用擠壓、鍛造、軋制等塑性成形工藝對其進行加工。Cao等[8]設(shè)計了一種新型微雙相Mg-7.28Li-2.19AI-0.09IY合金，采用冷軋工藝制備了極限拉伸強度為299 MPa，伸長率為15.7%的鎂合金板材；Peng等[9]研究了異步軋制（differential speedrolling，DSR）中不同速比和軋制壓下率對雙相Mg-8Li-3Al-IY合金的影響，發(fā)現(xiàn)在相同軋制壓下率下，當速比達到10：1.3時，獲得了抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為286 MPa、265 MPa和7.6%的最佳力學性能。然而常規(guī)加工工藝生產(chǎn)的鎂合金，容易形成很強的織構(gòu)，造成合金的各向異性和拉壓不對稱性。近年來，通過對鎂合金材料進行大塑性變形使其織構(gòu)弱化并細化晶粒，引起了研究者的極大興趣，能夠?qū)崿F(xiàn)這一目標的大塑性變形工藝有很多，如等通道轉(zhuǎn)角擠壓、累積疊軋、多向鍛造（ multidirectional forging，MDF）等。其中MDF因其工藝流程簡單，適合大尺寸構(gòu)件成形和加工成本低等諸多優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)中。Cai等[10]發(fā)現(xiàn)A23IB合金經(jīng)過MDF后晶粒明顯細化，織構(gòu)減弱，極限抗拉強度和斷裂伸長率要優(yōu)于擠壓態(tài)的A23IB合金。Li等[11]研究了MDF的道次對Mg-13 Gd-4Y-22n-0.62r合金組織和力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)在第5道次之前，隨著道次的增加，動態(tài)再結(jié)晶晶粒的比例增加，而7道次后獲得了最好的力學性能。由于單一成形方法對晶粒細化的貢獻有限，組合成形方式正在成為晶粒細化的新趨勢和有效方法。Salandari等[12]采用擠壓和MDF組合成形實現(xiàn)了WE42鎂合金晶粒細化。Cao等[13]采用MDF和對稱平輥軋制工藝制備了晶粒尺寸小于3.75 um的Mg- 10.2Li-2. IAl-2.232n-0.2Sr合金組織，得到了室溫下極限抗拉強度為242 MPa，伸長率為23.5g%的細晶鎂合金板材。

目前關(guān)于鎂鋰二元或三元合金的研究雖然有報道，但對于多組分復(fù)雜體系鎂鋰合金的研究并不多。本文設(shè)計了一種成分為Mg-3.0Li-2.0AI-2.0Sn-1.0Y-0.5Er（以下簡稱LATY3221）的多元合金，通過MDF及DSR 工藝制備了多元鎂鋰合金板材，并研究了不同道次下合金的組織和力學性能的變化，探究了不同退火溫度下軋制態(tài)合金組織演變，為完善新型鎂鋰合金變形工藝提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 試驗材料及方法

1.1 合金制備

所用原料為質(zhì)量分數(shù)大于gg.g%的Mg、Al和Sn，而Li、Y和Er元素來自中間合金Mg-20Li、Mg-20Y、Mg-30Er。將所有原料按照設(shè)計的成分配比放入真空熔煉爐中，在780℃下熔化，將熔融金屬澆鑄到不銹鋼模具中，在真空下冷卻。由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry，ICP-AES）測得的合金實際成分如表1所示。

1.2 MDF工藝過程

將制備好的鑄錠在250℃保溫16h均勻化處理后，再銑去鑄錠表面缺陷，加工成尺寸為40 mm×30 mm x25 mm的長方體試塊。將鍛造試塊置于電阻爐中加熱，加熱溫度為400℃，保溫時間為30 min，然后使用油壓機沿試塊的3個正交方向進行MDF。如圖1所示，試塊在鍛造每一道次后翻轉(zhuǎn)90度繼續(xù)鍛造，3個道次為1個循環(huán)，一直循環(huán)下去，直至完成全部設(shè)定的道次。鍛造過程中每道次變形量為37.5%，鍛造后水淬到室溫，以保留熱鍛組織，鍛造完后再將試塊放同電阻爐中保溫，然后進行下一道次的鍛造。最終分別得到鍛造了1、3、6、9、12道次后的試樣，隨后取樣進行微觀組織表征和力學性能測試。

1.3 DSR工藝過程

DSR 工藝過程如圖2所示，經(jīng)MDF 6道次后的LATY3221合金坯料，在箱式電阻爐中加熱到400℃保溫30 min后，在二輥異步熱軋實驗機上進行熱軋，上、下軋輥的直徑均為450 mm，下輥速度為0.30 m/s，上輥速度為0.36 m/s，差速比為1.0：1.2，加工5道次后將鍛件從25 mm軋至2 mm，總壓下率為92%。

1.4 合金組織及力學性能測試

試樣經(jīng)砂紙水磨和拋光后用酒精清洗，吹風機吹干，然后采用含硝酸體積分數(shù)4%的酒精溶液進行腐蝕。在Olympus-DSX500光學顯微鏡（opticalmlcroscope，OM）上觀察金相組織，使用ULTRAPLUS場發(fā)射掃描電子顯微鏡（scanning electronmicroscopy，SEM）對材料的微觀組織進行觀察并使用能譜儀（energy dispersive spectroscopy，EDS）進行微區(qū)成分分析，根據(jù)截線法使用Image-pro-plus軟件測定晶粒尺寸。用砂紙把試樣表面打磨光滑，利用Smartlab（9）X射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）進行物相分析，掃描角度10°～90°，掃描速率為5（°）/min。合金硬度測試采用HV-IOOO維氏硬度計，設(shè)置的加載力為0.25 N、保載時間為10 s，10次測量的平均值作為試樣的維氏硬度。將合金試樣用線切割機切成狗骨形板狀，試樣的尺寸為2 mm（厚度）×10 mm（標距長度）×6 mm（標距寬度）。在SANS-CMT5105型微機控制萬能拉伸機上以1 mm/mln的速度進行拉伸試驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄態(tài)和均勻化合金微觀組織

圖3為鑄態(tài)和均勻化LATY3221合金的金相組織。由圖3（a）可以看出，鑄態(tài)合金中存在幾種不同形狀的第二相顆粒，合金基體為密排六方結(jié)構(gòu)的a-Mg固溶體相，晶粒內(nèi)和晶界處出現(xiàn)了第二相偏聚并長大的現(xiàn)象，尺寸在15 μm左右。使用Image-pro-plus軟件進行測量，得到了鑄態(tài)合金平均晶粒尺寸約為271 μm。由圖3（b）可知，LATY3221合金經(jīng)均勻化后晶粒尺寸略微減小，第二相顆粒數(shù)量減少。Bao等[14]研究發(fā)現(xiàn)，Mg-3Li-Nd-0.42r合金經(jīng)300℃、24 h均勻化熱處理后，平均晶粒尺寸略有減小，第二相顆粒溶解。這與本文LATY3221合金經(jīng)均勻化處理后晶粒尺寸變化的趨勢一致。

圖4為鑄態(tài)LATY3221合金的SEM和EDS圖，圖5為LATY3221合金不同加T狀態(tài)的XRD譜圖。由圖4可以看出：LATY3221合金主要由cc—Mg基體組成，同時含有Mg2Sn、AILi和Al，Y和少量的Al- Er金屬間化合物相；棒狀相主要分布在晶界上，絲狀相和灰色塊狀相分布在晶粒內(nèi)部。Peng等[15]發(fā)現(xiàn)在鑄態(tài)Mg-5Li-3Al-22n合金中AILi相絲狀分布在晶界處形成不連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，添加Sn和Y元素后，出現(xiàn)不規(guī)則的Mg2Sn和塊狀的AI2Y相。Zhou等[16]研究了Mg-7.0Li-2.0AI-I.5Sn合金的組織與強化機制，發(fā)現(xiàn)在擠壓過程中析出了許多成分為Mg2Sn和Li，MgSn的短棒狀第二相沉淀，有效地細化了動態(tài)再結(jié)晶晶粒。這些結(jié)論與本研究中LATY3221合金的EDS與XRD分析結(jié)果一致，因此，可以確定晶界處的棒狀相為Mg2Sn，絲狀相為AILi，塊狀相為Al2Y[17]。除此之外，微小的黑色顆粒狀第二相確認為Al，Er相[18-19]。

2.2 MDF后LATY3221合金微觀組織

圖6為MDF各道次后的合金顯微組織。使用Image—pro—plus軟件測得LATY3221合金鍛造1、3、6和9道次后顯微組織中第二相體積分數(shù)分別為3.97%、7.18%、9.76%和10.67%，從圖6中可以看出，隨著鍛造次數(shù)的增加，合金中逐漸析出細小的第二相顆粒，阻礙了熱變形過程中晶粒的長大，有效地細化了晶粒。從圖6（a）可以看出MDFl道次后晶粒細化明顯。從圖6（b）可以看出鍛造3道次后有許多的小品粒，產(chǎn)生的原因是由于3道次后造成品粒破碎產(chǎn)生部分動態(tài)再結(jié)晶。從圖6（c）可以看出鍛造6道次后，微小品粒數(shù)量增多，平均晶粒尺寸明顯減小，分布更加均勻。與鍛造6道次后的合金組織相比，合金經(jīng)過9道次鍛造后晶粒的分布更加均勻，且動態(tài)再結(jié)晶更加明顯，但是晶粒尺寸比6道次后的大，這可能是由于鍛造9道次時同爐加熱保溫次數(shù)過多，使得合金內(nèi)部在動態(tài)再結(jié)晶過程中出現(xiàn)了晶粒長大現(xiàn)象，并且晶粒長大的程度大于動態(tài)再結(jié)晶對晶粒細化的程度，導致動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸增大[20]。

2.3 DSR后LATY3221合金微觀組織

由圖7可以看出，DSR后LATY3221合金產(chǎn)生了大量細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，晶粒分布更加均勻。通過Image-pro-plus軟件測得軋制合金表面平均晶粒大小為7.15 μm。與MDF 6道次后的晶粒尺寸相比，DSR后合金表面的晶粒得到了明顯細化。Jeong等[21]研究A231鎂合金發(fā)現(xiàn)，隨著DSR減薄量的增加，晶粒細化程度增加，MDF 1道次厚度減少70%后獲得的晶粒尺寸約為2μm。Selda等[22]發(fā)現(xiàn)均勻化后A231鎂合金板材的平均晶粒尺寸為19 um，對于普通軋制后的試樣，觀察到的平均晶粒大小為10 μm，對于DSR試樣而言，達到了0.7μm。由此可見，DSR可以明顯地細化晶粒，這與本研究觀察到的結(jié)果一致。

2.4力學性能

LATY3221合金的室溫力學性能如圖8所示。由圖8（a）～（c）可以看出，鑄態(tài)下合金的最大抗拉強度（ ultimate tensile strength．UTS）、屈服強度（yieldstrength，YS）最小分別為（166±5）MPa和（76±4） MPa。相比鑄態(tài)下的拉伸數(shù)據(jù)，合金經(jīng)過MDF后，UTS和YS明顯增大，這是由于MDF過程明顯地細化了晶粒。與鑄態(tài)合金相比，在MDF 工藝中，1道次后合金的UTS、YS和伸長率分別為（176±3）MPa、（93±4）MPa和14. 1%，伸長率與鑄態(tài)的相比稍有下降，3道次后合金的UTS、YS和伸長率分別為（198±4）MPa、（104土6）MPa和18%。隨著累積應(yīng)變的逐漸增加，合金的UTS變大，6道次后合金的UTS、YS和伸長率達到最高，分別為（222±4） MPa、（138±5）MPa和23.7%。Chao等[23]提出了一種新的梯度冷卻小應(yīng)變MDF 工藝以改善鎂合金的微觀組織并提高其力學性能，研究發(fā)現(xiàn)，初始態(tài)合金的力學性能較差，經(jīng)過3道次后，合金的YS顯著提高，沿3個鍛造方向的YS分別為156、153、135 MPa，YS的增加表現(xiàn)為晶粒細化的結(jié)果，主要細化機制是孿晶分割和不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。這一結(jié)果表明，力學性能隨應(yīng)變或MDF道次的增加而變化，觀察到的微觀組織與應(yīng)變或MDF道次的增加的變化趨勢保持一致。而9道次后合金的UTS、YS和伸長率略微減小，分別為（213±7）MPa、（124±6） MPa和22.8%。這是由于發(fā)生了晶粒長大現(xiàn)象，導致該合金在9道次后的力學性能略有下降[24]。MDF 工藝6道次后的合金經(jīng)DSR 工藝處理后，UTS、YS和伸長率分別增大到（255±7）MPa、（220±6）MPa和24.g%，說明MDF+DSR 工藝可以顯著提升合金的強度。Kaseem等[25]研究了DSR變形溫度對A231鎂合金組織和力學性能的影響，均勻化A231鎂合金的UTS、YS和均勻伸長率分別為125 MPa、35 MPa和25%。與單道次DSR相比，雙道次DSR處理的試樣獲得了更高的UTS和YS值（分別約321 MPa和265 MPa），這與變形后形成的微觀組織一致。這種強化作用與DSR累積的大量應(yīng)變有關(guān)，在軋制減薄量一定的情況下，其強化作用要好于普通軋制?？梢钥闯?，DSR與普通軋制相比產(chǎn)生了相對更均勻的微觀組織，孿晶更少，再結(jié)晶程度更高，這是由于DSR累積的劇烈嚴重剪切應(yīng)變，更有利于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶過程和產(chǎn)生均勻的細化晶粒。從圖8（d）可以看出，LATY3221合金的維氏硬度隨著MDF道次的增加而呈現(xiàn)先增后減的趨勢，基本與各狀態(tài)下的晶粒尺寸變化一致，9道次維氏硬度下降是因為晶粒出現(xiàn)了長大現(xiàn)象。而DSR 工藝使合金晶粒尺寸進一步得到細化，且產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象，導致合金的維氏硬度明顯變大。

3 結(jié)論

（1）鑄態(tài)LATY3221合金中主要存在著a-Mg固溶體和Mg2Sn、AILi、AI2Y、Al2Er等第二相顆粒，阻礙了晶粒的長大，有效地細化了晶粒。

（2）鑄態(tài)LATY3221合金經(jīng)過MDF加工后，晶粒得到明顯細化，平均晶粒尺寸均隨道次的增加呈現(xiàn)先減后增的趨勢，6道次下晶粒細化效果最好，經(jīng)過DSR后平均晶粒尺寸細化到7.15 μm。

（3） MDF和DSR T藝組合可以提高LATY3221合金的力學性能，使合金的UTS、YS和伸長率分別提高至255 MPa、220 MPa和24.g%，這主要歸因于細晶強化和第二相強化作用。

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