環(huán)境水質(zhì)重金屬分析檢測(cè)技術(shù)的探究

李 孜

分析檢測(cè)

環(huán)境水質(zhì)重金屬分析檢測(cè)技術(shù)的探究

李 孜

（辛集市環(huán)境監(jiān)控中心，河北 辛集 052360）

重金屬元素排放到環(huán)境水體中，其易富集、無法降解的特性，破壞水體環(huán)境，威脅人體健康，因而，對(duì)水體中重金屬進(jìn)行檢測(cè)十分重要。從電化學(xué)法、光譜法、液相色譜法、生物法、流動(dòng)注射分析等方面對(duì)環(huán)境水質(zhì)重金屬的檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行闡述，為檢測(cè)技術(shù)人員提供參考。

重金屬；檢測(cè)技術(shù)；水質(zhì)分析；應(yīng)用

隨著我國(guó)工業(yè)化水平的快速提高，水資源被重金屬污染的事件時(shí)有發(fā)生，可分為印染、采礦等行業(yè)廢水排放引起的點(diǎn)源污染和農(nóng)藥、污水灌溉等引起的非點(diǎn)源污染。重金屬物質(zhì)的排放具備自然難降解、生物體易蓄積富集的特點(diǎn)，破壞生態(tài)環(huán)境，威脅人類健康。因此，加強(qiáng)水中重金屬元素檢測(cè)，及時(shí)了解水質(zhì)污染程度，對(duì)提出針對(duì)性治理對(duì)策具有重要意義。本文將對(duì)水中重金屬的檢測(cè)方法進(jìn)行分析探討。

1 電化學(xué)法

電化學(xué)法應(yīng)用廣泛，對(duì)設(shè)備要求經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)單，測(cè)量效率高，實(shí)用型強(qiáng)，是重要的重金屬檢測(cè)方式，采集水樣后，取樣放入電化學(xué)池中，對(duì)參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)設(shè)定后即可進(jìn)行測(cè)試。常用的方法有極譜檢驗(yàn)法和溶出伏安檢測(cè)法，所用電極不同，都是通過探討電流-電位關(guān)系進(jìn)行分析，具備抗干擾能力強(qiáng)，準(zhǔn)確高的特性。

1.1 極譜法

極譜法采用滴汞電極等電極表面可以不斷更新的工作電極為極化電極，通過金屬離子在電極反應(yīng)過程中電流和電壓之間的關(guān)系進(jìn)行定量分析，可通過控制電位或電流兩種方式進(jìn)行測(cè)定。其中以脈沖極譜法、單掃描法、極譜催化波法等應(yīng)用較為廣泛[1]。

單掃描極譜法單掃描極譜法的極譜波呈峰狀,分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)，測(cè)量下限能達(dá)10-7mol·L-1，且不受有色溶液沉淀劑影響，特別適用于痕量土壤中重金屬的測(cè)量；脈沖極譜法靈敏度較高，一般達(dá)到10-8～10-7mol·L-1，且操作簡(jiǎn)便，試樣不經(jīng)過離心就能夠直接檢測(cè)各種微量元素，且分析速度快[2]。

近年來，在底液中含有共存的催化劑時(shí)，通過催化電流與被測(cè)物濃度呈線性關(guān)系從而進(jìn)行定量分析，形成極譜催化波法。該方法選擇性好，排除共存元素干擾，提高了極譜法的靈敏度和選擇性，最低檢測(cè)限可達(dá)10-11mol·L-1，在測(cè)定變價(jià)性質(zhì)的痕量高價(jià)離子方面有廣泛應(yīng)用空間。

1.2 溶出伏安檢測(cè)法

該方法通過將待測(cè)物質(zhì)預(yù)電解富集后溶出掃描測(cè)量，依據(jù)溶出過程中的伏安曲線對(duì)待測(cè)物質(zhì)做定量分析，可分為陽(yáng)極溶出和陰極溶出。工作電極通常選用金、銀、鉑等金屬或碳材料（玻璃碳、石墨等），應(yīng)用廣泛，可實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)測(cè)量。工作電極表面通過多種材料修飾后，可以提高電極的靈敏度，提高電極穩(wěn)定性，增強(qiáng)對(duì)待測(cè)金屬離子的電化學(xué)響應(yīng)，降低方法的檢出限，從而提高金屬的檢測(cè)能力。常用的修飾材料有金屬及金屬氧化物、石墨烯、碳納米管、離子液體等無機(jī)材料，聚合物材料、有機(jī)小分子等有機(jī)材料，抗原/抗體、核酸適配體( Aptamer) 和酶等生物材料[3]。

由于經(jīng)過了預(yù)先電解，將被測(cè)物質(zhì)富集濃縮，因而該方法操作簡(jiǎn)單快速，選擇性好，靈敏度很高，一般為10-9至10-10mol·L-1，可用于微量、痕量物質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，應(yīng)用廣泛[2]。

2 光譜法

光譜法依靠物質(zhì)的特征光譜研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、存在狀態(tài)，具有分析速度快、預(yù)處理簡(jiǎn)單、操作方便、靈敏高的特點(diǎn)，在水質(zhì)檢測(cè)分析方面有良好的應(yīng)用。

2.1 紫外-可見分光光度法（UV-VIS）

UV-VIS利用物質(zhì)中價(jià)電子的能級(jí)躍遷，通過待測(cè)物質(zhì)在190～800 nm 波長(zhǎng)進(jìn)行選擇性吸收，對(duì)照光譜及與不同濃度溶液吸光度進(jìn)行比較進(jìn)行待測(cè)物質(zhì)的定性定量分析，遵循朗伯-比爾定律。該方法操作方式快速便捷、重現(xiàn)性好、儀器設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，并且檢測(cè)準(zhǔn)確度較高，在水質(zhì)環(huán)境重金屬檢測(cè)中應(yīng)用廣泛，待測(cè)金屬元素通常通過與有機(jī)化合物絡(luò)合顯色后進(jìn)行檢測(cè)，導(dǎo)致前處理程序較為復(fù)雜、選擇性差，同時(shí)譜線重疊干擾嚴(yán)重，難以實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，不宜用于金屬的痕量、微量檢測(cè)[4]。

2.2 原子吸收分光光度法（AAS）

基于原子化的差異性，常用的可分為火焰法和石墨爐法?；鹧娣ㄔ踊瘲l件穩(wěn)定、再現(xiàn)性好、易操作、分析速度快，應(yīng)用較為普遍，適用于測(cè)定易原子化的元素，一般可檢測(cè)到 μg·mL-1，精密度1%左右。但是原子化率低，有10%的試液被原子化，其余都經(jīng)廢液管排出，從而導(dǎo)致靈敏度較低[6]。而石墨爐法進(jìn)樣體積?。?～50 μg·L-1）、原子化效率高，靈敏度較火焰法提高 10～200 倍，適用于難熔元素的測(cè)定，可用于痕量分析[7]，有的元素甚至可以分析到pg·mL-1級(jí)。但存在背景吸收干擾，精密度稍差，重復(fù)性不及火焰法，在測(cè)定時(shí)需適當(dāng)添加基體改進(jìn)劑如硝酸銨、硝酸鎂、二氯化鈀、抗壞血酸等[8]，提高灰化溫度消除干擾，通過與分離富集方法進(jìn)行聯(lián)用結(jié)合，擴(kuò)展重金屬痕量測(cè)定的應(yīng)用范圍。

另外，樣品的預(yù)處理工藝影響著測(cè)定的檢測(cè)效率。進(jìn)行分析前，需要對(duì)樣品情況進(jìn)行評(píng)定，必要時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)要求采取離心沉淀過濾、消解、萃取等預(yù)處理工作，提升重金屬檢測(cè)的精準(zhǔn)度和檢測(cè)穩(wěn)定性。在進(jìn)行測(cè)定前，保證設(shè)備充分預(yù)熱，根據(jù)設(shè)備性能和待測(cè)元素情況選擇合適的測(cè)量條件。

2.3 原子熒光光譜法 （AFS）

該方法檢出限低于AAS，具備取樣量少、檢測(cè)效率高、選擇性好、簡(jiǎn)單易上手的特點(diǎn)，可采用多通道儀器實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，但可測(cè)元素較少，目前主要用于汞、銻、砷、鉍等元素的測(cè)定，其原理是基態(tài)原子在吸收其特征光譜（激發(fā)光）后所輻射的原子熒光的強(qiáng)度對(duì)待測(cè)物質(zhì)含量進(jìn)行定量。但是，在復(fù)雜樣品的分析測(cè)定時(shí)會(huì)出現(xiàn)散光干擾，熒光淬滅、熒光飽和等情況，而影響檢測(cè)結(jié)果。

左國(guó)強(qiáng)等[9]以2%硝酸溶液為載流，0.2%硼氫化鉀為還原劑，應(yīng)用AFS對(duì)飲用水中汞測(cè)定，回收率99.4%～100.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～1.9%，檢出限為0.021 μg·L-1。

2.4 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）

ICP-OES出現(xiàn)于20世紀(jì)60年代，屬于原子發(fā)射光譜法的一種，在多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用[10-12]，通過利用電感耦合等離子體使試樣中的金屬離子原子化，其中的激發(fā)態(tài)原子躍遷到基態(tài)時(shí)輻射出特征光譜，通過分析特征光譜信息來實(shí)現(xiàn)試樣中的多種重金屬元素的同時(shí)定量分析和定性分析。ICP-OES 可測(cè)元素70多種，采取溶液進(jìn)樣，受化學(xué)干擾小，動(dòng)態(tài)線性范圍寬，達(dá)6 個(gè)數(shù)量級(jí)，分析速度快、檢測(cè)時(shí)間短，可多元素同時(shí)進(jìn)行定性定量分析，靈敏度高，可達(dá)ppb量級(jí)。適用于高低濃度的測(cè)定，較AAS 和 AFS 更快捷、高效。在痕量檢測(cè)中，與溶劑萃取法、共沉淀法和離子交換法等分離富集技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用，可大幅提高檢測(cè)的精密度，拓寬其檢測(cè)的整體范圍[1]。王大祥等[11]對(duì)試樣經(jīng)微波消解優(yōu)化處理后用 ICP-OES 測(cè)定地表水中的6種重金屬離子，加標(biāo)回收率在 83.9%～102.4%之間。

2.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 （ICP-MS）

ICP-MS源于1980年，將電感耦合等離子體（ICP）與質(zhì)譜儀（MS）相結(jié)合，測(cè)定時(shí)試樣經(jīng)霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離?體中心區(qū)，無機(jī)元素經(jīng)高溫被電離成帶電離子收集后再進(jìn)入四極質(zhì)譜分析儀，依據(jù)質(zhì)荷比不同進(jìn)行質(zhì)量分離，通過質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定試樣中元素的含量或同位素比值，適用于80余種元素的定性、半定量、定量分析。ICP-MS 適用于液體進(jìn)樣，線性范圍寬，譜線簡(jiǎn)單，靈敏度高，測(cè)定濃度至ppb及以下量級(jí)，可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，并具有較好的準(zhǔn)確度和精確度，基體效應(yīng)小，但是設(shè)備維護(hù)成本較高，當(dāng)測(cè)定樣品濃度較高時(shí)，需進(jìn)行稀釋減少儀器損傷。目前ICP-MS在環(huán)境檢測(cè)的重金屬分析應(yīng)用越來越廣泛。顏立毅等[13]優(yōu)化ICP-MS 實(shí)驗(yàn)條件，利用在線內(nèi)標(biāo)校正對(duì)包裝飲用水中 15 種元素進(jìn)行含量測(cè)定，線性良好，檢出限為 0.000 1～0.052 4 μg·L-1，試樣加標(biāo)回收率為 93.2%～104.2%。王建濱等[14]利用ICP-MS實(shí)時(shí)在線檢測(cè)地表水中19種元素，檢出限為0.001～0.410 μg·L-1。

2.6 表面增強(qiáng)拉曼光譜( SERS)

拉曼光譜能反映分子結(jié)構(gòu)特征，圖譜峰帶集中，細(xì)長(zhǎng)的帶狀容易辨認(rèn)，但是拉曼散射效應(yīng)較弱。SERS技術(shù)是通過拉曼基底表面經(jīng)過納米粒子修飾后能夠大幅增強(qiáng)拉曼信號(hào)，靈敏度高，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度好。使用SERS測(cè)定時(shí)可不用對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，取樣量少，不與樣品直接接觸進(jìn)行原位檢測(cè)，能快速同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行分析，對(duì)樣品的濃度要求不高[15]，但在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)考慮該方法抗干擾能力較差的問題。當(dāng)重金屬離子形成了穩(wěn)定的氧化物或含氧酸根時(shí)，SERS 不明顯，無法直接進(jìn)行檢測(cè)，需要使用納米探針間接檢測(cè)。例如，胡舒馨等[16]合成一種 Au-DNA 成膜基底，利用SERS實(shí)現(xiàn)Hg2+的特異性檢測(cè)，檢測(cè)下限達(dá)到 1×10-12mol·L-1，達(dá)到國(guó)家飲用水標(biāo)準(zhǔn)。

3 生物化學(xué)方法

該方法具有綠色高效、針對(duì)性強(qiáng)、準(zhǔn)確性高、檢測(cè)快捷的特點(diǎn)，近年來廣受關(guān)注。通常主要分為酶分析法和免疫分析法、生物傳感器三種。

3.1 酶分析法

重金屬通過對(duì)酶活性中心的巰基或甲巰基結(jié)合而降低酶的活性，從而造成酶促反應(yīng)速度的降低。通過酶促反應(yīng)溶液中顯色劑、pH或電導(dǎo)率等的測(cè)定變化可以對(duì)金屬進(jìn)行定量分析，也可以通過測(cè)定酶促反應(yīng)速率計(jì)算抑制率，進(jìn)行重金屬的含量測(cè)定。常用于檢測(cè)重金屬含量的酶有脲酶、磷酸酯酶、蛋白酶、葡萄糖氧化酶等[17]。孫璐[18]等通過優(yōu)化條件，利用葡萄糖氧化酶采用酶抑制比色法對(duì)鉛、銅、銀三種離子的檢測(cè)，線性范圍良好，檢出限分別為0.53、0.21、0.18 μmol·L-1。

該法靈敏度高，但選擇性較差，可用酶較少且易受多種因素影響而失活，適用于水質(zhì)檢測(cè)，在與其他方法聯(lián)用、實(shí)現(xiàn)廣譜性檢測(cè)和多元素的方面尚有發(fā)展空間。

3.2 免疫分析法

該方法設(shè)備簡(jiǎn)單易攜帶、檢測(cè)快捷、靈敏度高、選擇性強(qiáng)，目前受到廣泛關(guān)注。利用抗原和抗體的特異性結(jié)合的原理，將金屬與適當(dāng)?shù)幕衔锝Y(jié)合形成一定空間結(jié)構(gòu)產(chǎn)生抗原特性，與載體蛋白連接后產(chǎn)生免疫，從而進(jìn)行含量測(cè)定。目前多常采用單克隆抗體進(jìn)行免疫檢測(cè)，常用檢測(cè)方法有酶聯(lián)免疫吸附檢測(cè)(ELISA)、免疫膠體金檢測(cè)等。郝代玲等[19]制備特異性單克隆抗體，建立間接和直接競(jìng)爭(zhēng) ELISA，對(duì) Cu2+進(jìn)行快速定量測(cè)定，間接競(jìng)爭(zhēng) ELISA 檢測(cè)限為2.4 ng·mL-1，線性范圍為4.5～196.7 ng·mL-1；直接競(jìng)爭(zhēng) ELISA 檢測(cè)法檢測(cè)限為0.88 ng·mL-1，線性范圍為 1.72～96.58 ng·mL-1。王森等[20]采用免疫競(jìng)爭(zhēng)法，使用膠體金免疫層析技術(shù)對(duì)重金屬 Hg2+的方法進(jìn)行特異性快速檢測(cè)，檢出限 1 μg·L-1。隨著生物技術(shù)的快速發(fā)展，篩選特異性更好的新型螯合劑、重組單克隆抗體建構(gòu)將是今后的重要發(fā)展目標(biāo)。

3.3 生物傳感器

該方法充分利用生物技術(shù)特異性好、靈敏度高的特性以及金納米顆粒、量子點(diǎn)、石墨烯等納米材料與寡核苷酸片段、蛋白質(zhì)相結(jié)合、或連接化學(xué)基團(tuán)與蛋白質(zhì)等結(jié)合的特性，由如酶、抗體和抗原、微生物、細(xì)胞、核酸等生物活性物質(zhì)作為鑒別原件，與金納米顆粒、石墨烯、量子點(diǎn)等納米材料相結(jié)合，用光敏管、場(chǎng)效應(yīng)管等信號(hào)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)化輸出為光或電信號(hào)，制備成微型化的具備特異性的傳感器，根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度對(duì)重金屬定量分析[21]，檢測(cè)過程易上手、特異性強(qiáng)、靈敏度高。吳雪琪等[22]結(jié)合適配體錯(cuò)配原理，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，利用石墨烯對(duì)單鏈 DNA 和雙鏈 DNA 結(jié)合力的不同，研發(fā)了水質(zhì)中銀離子快速檢測(cè)的熒光傳感器，檢出限為23 nmol·L-1。但是，生物傳感器制作工藝較難，程序復(fù)雜、穩(wěn)定性不強(qiáng)，目前停留在實(shí)驗(yàn)階段，距離生產(chǎn)實(shí)踐有一定差距。

4 液相色譜分析法

液相色譜分析法通過溶質(zhì)在固定相與流動(dòng)相之間進(jìn)行活動(dòng)，實(shí)現(xiàn)高效分離，從而實(shí)現(xiàn)水質(zhì)多種重金屬元素的檢測(cè)。該方法檢測(cè)效率比較快，但是靈敏度低，可信度不高，實(shí)用性不是很強(qiáng)。因而。在實(shí)際應(yīng)用中，不宜單獨(dú)采樣此法進(jìn)行檢測(cè)，需與其他方法相結(jié)合，提高其檢測(cè)靈敏度，可信度和實(shí)用性。最廣泛應(yīng)用的有高效液相色譜分光光度法，檢測(cè)時(shí)，利用游離金屬與有機(jī)試劑反應(yīng)形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物，通過柱前、柱后以及柱上這三種方式用高效液相色譜高效分離，通過UV-Vis進(jìn)行吸光度測(cè)定，來展開對(duì)衍生物的分析工作，從而間接地實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬元素的定量檢測(cè)提高檢測(cè)的靈敏度和選擇性，可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。

常有的高效液相色譜的衍生試劑有雜環(huán)偶氮試劑、大環(huán)卟啉類、8-羥基喹啉類、變色酸雙偶氮類等[23]。柱前分析法應(yīng)用較為廣泛。

5 重金屬流動(dòng)注射分析檢測(cè)法

流動(dòng)注射分析法采用流動(dòng)注射與分析儀器設(shè)備相結(jié)合，通過將樣本以均勻連續(xù)地注入到載流中，必要時(shí)添加試劑輔助，充分地融合反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)在線進(jìn)行樣品分離、濃縮、稀釋、加標(biāo)，與UV-Vis、ICP-OES、MS、AAS等進(jìn)行聯(lián)用分析[24-25]。該方法幫助實(shí)現(xiàn)檢測(cè)自動(dòng)化，簡(jiǎn)化操作步驟，可增強(qiáng)樣本的處理效率，克服高成本、程序復(fù)雜且效率低前處理過程的局限，減少人為操作的影響，使檢測(cè)技術(shù)趨向智能化發(fā)展，提升了檢測(cè)工作效率，應(yīng)用前景廣泛。母清林等[26]通過在線稀釋和預(yù)濃縮，經(jīng) ICP- MS條件優(yōu)化實(shí)現(xiàn)對(duì)海水中 11 種痕量重金屬的直接測(cè)定，與AAS結(jié)果一致，試樣加標(biāo)回收范圍80%～115%。

6 結(jié)束語(yǔ)

水質(zhì)中重金屬污染危害生態(tài)平衡，影響人類健康。因而，加強(qiáng)重金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定顯得尤為重要。目前，水質(zhì)重金屬檢測(cè)方法較多。光譜法特別是 AAS、AFS、ICP-OES 和 ICP-MS 等方法選擇性強(qiáng)，分析范圍廣，靈敏度高，適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)金屬離子精準(zhǔn)分析，與色譜法進(jìn)行聯(lián)用后通過高效分離進(jìn)一步提高靈敏度和選擇性，但是大型儀器運(yùn)行成本較高，在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方面存在一定困難。

對(duì)于樣品數(shù)量眾多，前處理工序復(fù)雜依據(jù)檢測(cè)的時(shí)效性的要求，SERS、生物化學(xué)法、電化學(xué)法以其設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于微型化、檢測(cè)快捷等優(yōu)勢(shì)，在重金屬快檢方面有所發(fā)展，但在檢測(cè)結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性有待提高，需要逐步加強(qiáng)方法技術(shù)的研究和實(shí)際應(yīng)用。

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，加大對(duì)重金屬的檢測(cè)技術(shù)的開發(fā)利用，在實(shí)踐中改進(jìn)完善，必將為做好環(huán)境保護(hù)及治理工作，減少水體污染提供有力的技術(shù)依據(jù)。

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Research on Analysis and Detection Technology of Heavy Metals in Environmental Water Quality

（Xinji Environmental Monitoring Center, Xinji Hebei 052360, China）

Heavy metal elements are easy to accumulate and cannot be degraded when they are discharged into environmental water, which destroys the water environment and threatens human health. Therefore, the detection of heavy metals in water is very important. In this paper, the detection technology of heavy metals in environmental water quality was expounded from the aspects of electrochemical method, spectroscopy, liquid chromatography, biological method, flow injection analysis, etc., so as to provide reference for testing technicians.

Heavy metals; Detection technology; Water quality analysis; Application

2021-07-15

李孜（1989-），女，河北省辛集市人，工程師，碩士，2015年畢業(yè)于北京化工大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)專業(yè)，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)。

X832

A

1004-0935（2023）01-0147-04