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    5G通信電子材料使用高分子樹脂的研究

    2023-03-20 06:55:20胡彬揚(yáng)張雪平莊永兵李楨林范和平
    印制電路信息 2023年1期
    關(guān)鍵詞:電性能介電常數(shù)高分子

    胡彬揚(yáng) 張雪平,3 莊永兵 李楨林,3 范和平,3

    (1.江漢大學(xué) 湖北省化學(xué)研究院,湖北 武漢 430056;2.中國科學(xué)院過程工程研究所 生化工程國家重點實驗室,北京 100190;3.華爍科技股份有限公司 華爍電子材料(武漢)有限公司,湖北 武漢 430074)

    0 引言

    2019年6月,中國工業(yè)和信息化部正式發(fā)放5G 商用牌照,標(biāo)志著我國正式邁入第5 代移動通信(5G)時代[1]。電子設(shè)備之間的即時不間斷通信無處不在,這將引發(fā)5G 技術(shù)在未來工作和生活的創(chuàng)新及應(yīng)用,包括被用于汽車自動駕駛、遠(yuǎn)程診斷和患者護(hù)理、虛擬/增強(qiáng)現(xiàn)實、智能零售、數(shù)字化物流、精準(zhǔn)可持續(xù)優(yōu)化農(nóng)業(yè)、智能家居等領(lǐng)域[2]。

    目前,5G 技術(shù)采用亞6 GHz(sub-6 GHz)及毫米波(millimeter wave)完成信號傳輸。毫米波是波長為1~10 mm 的電磁波,頻率范圍為30~300 GHz。毫米波電路的損耗包括介質(zhì)損耗、導(dǎo)體損耗和輻射損耗[3]。其中,高分子介電材料在電磁波影響下的損耗如圖1所示。由圖可知,當(dāng)受到交變電磁場影響時,介質(zhì)極化的變化會引起共振,導(dǎo)致電介質(zhì)損耗;此外,電介質(zhì)損失隨著頻率的增加而增加,因此5G 高頻通信用毫米波會在高分子介電質(zhì)材料中造成更大的損耗[4]。

    圖1 5G毫米波高頻通信對材料介電性能的影響[4]

    影響介質(zhì)損耗的主要因素是材料本身的結(jié)構(gòu)和外部環(huán)境,如頻率、溫度、濕度等,而影響材料本身結(jié)構(gòu)的最重要因素是偶極取向的極化。偶極的極性越大,介電損耗就越大。由于極性基團(tuán)的取向主要受聚合物鏈段運(yùn)動影響,高彈性聚合物的介電損耗高于玻璃狀聚合物。如果應(yīng)用電場的頻率較低,極化頻率隨外部電場波動,導(dǎo)電損耗起主要作用。工作環(huán)境溫度升高,介電損耗隨之增加。另外,當(dāng)介質(zhì)吸收水分時,導(dǎo)電和松弛損失增加,介質(zhì)損耗也隨之增加,這種情況在多孔材料或極性電介質(zhì)材料中表現(xiàn)更為明顯[5]。

    研究可得,通信技術(shù)中信號傳輸損耗TL表達(dá)式如下:

    式中:TLC為導(dǎo)體損耗,dB/in(in=25.4 mm,下同);TLD為介質(zhì)損耗,dB/in。

    介質(zhì)損耗TLD與介質(zhì)材料的介電常數(shù)Dk及介質(zhì)損耗Df之間的關(guān)系如下:

    式中:K為系數(shù);f為頻率,GHz;c為光速。

    通信技術(shù)中的信號傳輸延遲Td與介質(zhì)材料的介電常數(shù)Dk之間的關(guān)系如下[6]:

    式中:k為系數(shù)。

    因此,為了減少高頻通信中的TLD及Td,應(yīng)盡量減少介質(zhì)材料的Dk值和Df值,使用具有低介電性能的高分子介電材料。同時,高分子電介質(zhì)材料的介電性能隨著頻率、溫度和濕度變化而降低。在實際運(yùn)用中,傳輸高頻信號要求高分子介電材料具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度,以支持多層互連結(jié)構(gòu),還應(yīng)具有高彈性模量、高擊穿電壓、低損耗、高熱穩(wěn)定性、良好的導(dǎo)體附著力、低吸水性、良好的加工性能等。另外,應(yīng)使用表面粗糙度低的導(dǎo)體材料降低TLC值[7]。

    1 5G中部分低介電高分子材料

    對于低Dk和低Df的高分子薄膜基板,當(dāng)前5G 通信技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用前景較好的材料有聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)、改性聚苯醚(modified polyphenylene oxide,MPPO)和改性聚酰亞胺(modified polyimide,MPI)。其中,PTFE作為一種重要的電子封裝用樹脂,具有力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性、耐溶劑性、電氣絕緣性能等優(yōu)異的優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于印制電路板(printed circuit board,PCB)產(chǎn)業(yè)中。由于PTFE薄膜彈性模量小、線性膨脹系數(shù)大,與金屬導(dǎo)體和其他元件附著力較弱,較難在較小厚度下加工,因此不宜應(yīng)用于超薄PCB 中。MPPO 基材介電性能優(yōu)異,但在實際應(yīng)用過程中,其耐熱性、尺寸穩(wěn)定性等方面受到限制,無法滿足零件加工要求[8],所以在超大規(guī)模集成電路不斷向縱深發(fā)展的背景下,降低層間材料介電常數(shù)是縮短信號遲滯時間最主要的途徑。由于傳統(tǒng)介質(zhì)阻擋放電加工,存在工藝復(fù)雜、成本昂貴等缺點,限制其被廣泛應(yīng)用,因此克服其不足是當(dāng)前研究工作的重點之一。要解決這一難題,應(yīng)加強(qiáng)研發(fā)和應(yīng)用新型低介電(Dk≤3.0)及超低介電(Dk≤2.2)層間材料[9]。聚酰亞胺薄膜在PCB 行業(yè)應(yīng)用了較長時間,其結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單、性能改良空間較大,在5G 通信領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。對于低Dk和低Df黏合劑,主要采用改性環(huán)氧樹脂、改性氰酸酯樹脂等材料。

    本文主要介紹具有低介電性能的高分子材料作,分析其優(yōu)勢、劣勢及改性方面的進(jìn)展。

    2 聚酰亞胺

    聚酰亞胺(polyimide,PI)是一種以酰亞胺環(huán)為結(jié)構(gòu)特點的高分子聚合物,PI薄膜具有耐高低溫特性、耐輻射性、優(yōu)異的黏結(jié)性、電絕緣性、機(jī)械性能和耐化學(xué)品性能,須在?260~?250 ℃內(nèi)使用,熱膨脹系數(shù)達(dá)2×10?5~3×10?5/℃,但PI 介電常數(shù)(3.40)不能達(dá)到120 nm 節(jié)點的介電常數(shù)要求。另外,通過最小化極化性、最大化自由體積、氟化等手段,發(fā)現(xiàn)PI 薄膜中的Dk值有很大程度的下降,因此提出低Dk分子設(shè)計方法如下:① 引入氟基并采用脂環(huán)族(環(huán)脂)單體以減小分子極化性;②在骨架中加入剛性和扭曲分子,以增大自由體積(螺狀中心、螺雙烷單元或者螺狀)[10]。

    Ma等[11]將含氟聚酰亞胺(FPI)溶于二氯甲烷,再加入表面活性劑和水,以小水滴為成孔模板,通過微乳液法得到一種三明治式多孔結(jié)構(gòu)PI薄膜(上、下表面對稱多孔結(jié)構(gòu)、中間層致密結(jié)構(gòu)),如圖2所示。上、下表面多孔結(jié)構(gòu)使用該P(yáng)I薄膜,具有優(yōu)異的介電性能(Dk為2.24~2.81)和耐水性(吸水率為0.49%~0.59%);同時中間密實層結(jié)構(gòu)確保其機(jī)械強(qiáng)度(拉伸強(qiáng)度)為97.7~103.2 MPa。

    圖2 具有三明治結(jié)構(gòu)的PI薄膜設(shè)計路線[11]

    關(guān)紹巍等[12]采用4,4’-二氨基二苯醚(PMDA)做二胺和均苯四甲酸二酐(3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸)做二酐,利用碳酸鈣為造孔劑原料合成了PI 薄膜,再通過稀鹽酸去除碳酸鈣得到多孔PI 薄膜,其拉伸強(qiáng)度維持在160 MPa 的同時,介電常數(shù)能降低到2.60。

    He 等[13]用3,3’,4,4’-二甲酮四羧酸二酐(3,3’,4,4’-benzophenonetetracarboxylic dianhydride,BTDA)和4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-diaminodiphenyl ether,ODA)作為單體,八苯基籠型倍半硅氧烷(octaphenyl cages esquioxane,OPPOSS)作為增強(qiáng)相,采用原位法與兩步法結(jié)合,得到OPPOSS/PI 低介電常數(shù)復(fù)合薄膜.對不同OPPOSS含量的PI復(fù)合薄膜進(jìn)行介電常數(shù)測試,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 OPPOSS含量對PI的介電常數(shù)影響[13]

    由圖3可知,材料的介電常數(shù)隨OPPOSS含量的增加而逐漸減小,主要原因如下:① OPPOSS為8 個苯環(huán)側(cè)基籠狀結(jié)構(gòu),PI 的鏈狀結(jié)構(gòu)被分散,分子鏈間距增大;② OPPOSS具有內(nèi)部空心結(jié)構(gòu),使得材料的介電常數(shù)下降。相對于純PI 介電常數(shù)(3.56),含有1%和10% OPPOSS 的PI的介電常數(shù)分別為3.12 和1.94,下降了12.4%和45.5%,含OPPOSS量較高的材料具有超低介電常數(shù)。

    此外,Zhang 等[14]通過溶液共混法制備出低介電常數(shù)的氟化石墨烯/聚酰亞胺復(fù)合薄膜,研究表明,氟化石墨烯的引入顯著提高了薄膜的力學(xué)、電學(xué)、疏水和熱學(xué)性能。相較于純聚酰亞胺薄膜,加入1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氟化石墨烯后,復(fù)合薄膜的拉伸強(qiáng)度、彈性模量和斷裂伸長率顯著增加。另外,該復(fù)合薄膜顯示出優(yōu)異的疏水性及熱穩(wěn)定性,尤其是含有0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的復(fù)合薄膜具有2.48 的低介電常數(shù)及<10~14 s/m 的優(yōu)異電絕緣性能。

    3 聚四氟乙烯

    相較于聚乙烯,PTFE 中的氟原子取代H 原子后,C-F 鍵能更高(460 kJ/mol),氟原子半徑較大,形成特殊的螺旋結(jié)構(gòu),可保護(hù)主鏈骨架。所以,PTFE 具有優(yōu)異的耐水性、耐溶劑性、耐熱性和耐化學(xué)腐蝕性。另外,PTFE 因其螺旋結(jié)構(gòu)在各種聚合物中介電常數(shù)最?。?.1,10 GHz),介電損耗也最?。?.000 1,10 GHz)。由于PTFE 中CF 鍵完全對稱,極性鍵相互抵消。但其也存在一些缺陷,例如熱膨脹系數(shù)(coefficient of thermal expansion,CTE)在126×10?6~216×10?6/℃之間,遠(yuǎn)大于銅箔(18×10?6/℃),導(dǎo)致做成PCB 后的銅箔易出現(xiàn)裂紋,同時PTFE的表面能小,對與銅箔的附著力差也較差[15]。

    Johanna 等[16]將氮化硼(boronnitride,BN)填充于PTFE 以減小其膨脹系數(shù)時發(fā)現(xiàn),當(dāng)BN 質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0 提高至60%時,平面方向上CTE 由140×10?6/℃減小至20×10?6/℃,垂直方向上CTE則由140×10?6/℃減小至90×10?6/℃??梢夿N 的比表面積越大,PTFE 的熱膨脹系數(shù)提高越顯著。BN的介電常數(shù)為4.0(1 GHz),當(dāng)BN體積分?jǐn)?shù)為60%時,BN 的添加使得PTFE 的介電常數(shù)提高至3.2。

    為了降低BN 對PTFE 介電常數(shù)帶來的不利影響,Chen 等[17]制備了以中空玻璃微球(hollow glass microspheres,HGM)為核心和BN 為殼的BN/HGM 材料,并將其加入到PTFE 中。由于HGM 孔隙率較高,在加入30%體積分?jǐn)?shù)的BN/HGM 后,PTFE 介電常數(shù)在提高熱導(dǎo)率和熱膨脹前提下,降至1.68(1 MHz)。

    4 環(huán)氧樹脂

    天線罩作為電子設(shè)備及天線中的重要部件,為達(dá)到輕質(zhì)、低膨脹系數(shù)、高強(qiáng)度、高硬度、高尺寸精度等要求,主體結(jié)構(gòu)一般采用纖維增強(qiáng)樹脂基體及夾層材料。在雷達(dá)和通信領(lǐng)域中,雷達(dá)罩的應(yīng)用范圍由單一結(jié)構(gòu)及非負(fù)載部件向多功能結(jié)構(gòu)、功能部件和主負(fù)載部件快速拓展,以適應(yīng)天線研制向輕量化、小尺寸、高性能及多功能方向發(fā)展的需要[18]。

    在用于天線罩的諸多樹脂基體當(dāng)中,環(huán)氧樹脂(epoxy resin,EP)由于黏接強(qiáng)度好、機(jī)械性能優(yōu)異,尤其是低固化收縮率、介電性能和尺寸穩(wěn)定性好,以及加工特性優(yōu)異等特點,成為目前最為常用的天線罩基體樹脂材料。近幾年來,由于對先進(jìn)天線罩的要求越來越高,使天線罩復(fù)合材料向低介電損耗、寬頻帶透波、耐高低溫和大氣穩(wěn)定性好的高特性方向發(fā)展。因此,通過使用不同改性環(huán)氧樹脂,在韌性要求達(dá)標(biāo)的前提下,耐熱性能得到了極大提高。同時改性使得復(fù)合材料的介電常數(shù)Dk和Df下降,電磁波在天線罩內(nèi)傳播時,空氣對天線罩壁分界面處的反射減弱,減少能量的熱損失,實現(xiàn)“傳輸最大”和“反射最小”[19]。

    下一代天線罩的發(fā)展對復(fù)合材料的寬頻帶介電性能、耐高低溫及耐濕熱等耐環(huán)境性提出了更高的要求。例如,當(dāng)工作頻率接近100 GHz 無線電波時,除具有更高的機(jī)械性能之外,還要對基體樹脂提出進(jìn)一步要求,如Dk<3.5、Df<0.006 和Tg>150 ℃。

    此外,天線罩因使用時吸水,與玻璃纖維及其他材料相互作用時,易產(chǎn)生較多的極性羥基,使介電性能顯著降低,因此對環(huán)氧樹脂材料提出改性要求,既要改善耐濕熱性,又要減小Dk、Df值。Lin 等[20]采用含有苯并噁嗪的炔醚類分子作為環(huán)氧樹脂固化劑,使固化產(chǎn)物中高極性羥基數(shù)目明顯減少、改性樹脂的介電常數(shù)下降(Dk最低可達(dá)2.62)。

    5 雙馬來酰亞胺

    雙馬來酰亞胺樹脂(BMI)具有良好的綜合性能,具有比環(huán)氧樹脂更好的耐高溫、耐濕熱和耐輻射性能,比聚酰亞胺具有更好的加工性,現(xiàn)已在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[21]。但由于BMI的高熔點和單體高對稱分子結(jié)構(gòu)(含1 個酰亞胺環(huán)和1 個苯環(huán)),未改性BMI具有剛性較大、抗沖擊性能差、固化產(chǎn)物交聯(lián)密度高、抗應(yīng)力開裂能力差等缺點,制約著它的廣泛應(yīng)用[22-23]。

    BMI 屬于端基含雙鍵的樹脂類型。20世紀(jì)60年代末,法國羅納-普朗克公司最先研制出M-33 BMI 樹脂并商業(yè)化生產(chǎn)[24]。BMI 的成型工藝同環(huán)氧樹脂類似,固化時不會釋放低聚物。

    BMI 優(yōu)異的耐高溫性和結(jié)構(gòu)可制造性使得BMI 作為一種極具潛力的高性能樹脂材料,它集耐熱性、耐韌性以及可加工性為一體,在很寬的溫度區(qū)間內(nèi)介電常數(shù)和介電損耗均較小,介電性能也較為穩(wěn)定,在眾多前沿領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用價值。日本在20世紀(jì)80年代首先將BMI應(yīng)用于電子封裝,我國在1990年也成功研發(fā)出了性能優(yōu)良的TB-73型玻璃纖維復(fù)合板。

    Zeng 等[25]合成了一種含有三烯丙基基團(tuán)的缺角籠型聚倍半硅氧烷(POSS),并對BMI 進(jìn)行改性,得到了BMI/POSS 有機(jī)-無機(jī)雜化材料。研究顯示,所得的雜化材料熱穩(wěn)定性較好,如添加3%POSS 所得的雜化材料比純BMI 材料的Tg值高了近36 ℃。另外,該材料在較寬的頻率及溫度范圍內(nèi)都比純BMI 更加穩(wěn)定,介電常數(shù)和損耗也較小。

    Hu 等[26]合成了一種以POSS 為載體的新型介孔材料二氧化硅(MPSA),并將其用于BMI/CE 樹脂的改性,得到了MPSA/BMI/CE 有機(jī)-無機(jī)雜化材料。加入MPSA 后相較于純BMI/CE,所得的雜化材料的Dk值由3.5 下降至3.0,Df值僅為純BMI/CE的85%,說明所得雜化材料的耐熱性能優(yōu)于純BMI/CE。

    Huang等[27]將OAPS 與BMI溶液聚合,制得POSS 改性的雙馬來酰亞胺樹脂(OAPS/BMI),該樹脂表現(xiàn)出優(yōu)異的熱穩(wěn)定性與介電性能。含5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)OAPS 的 OAPS/BMI 樹脂聚合反應(yīng)后,溫度可達(dá)429 ℃,7.95 MHz 時Dk值下降至2.92,Df值降為9.69×10?3。

    Chen 等[28]采用玻璃纖維(GF)增強(qiáng)雙馬來酰亞胺樹脂制備復(fù)合材料,所得到的復(fù)合材料既顯示出了優(yōu)異的機(jī)械性能、低介電性能,又有優(yōu)異的阻燃性能。

    6 聚苯醚

    聚苯醚(PPO)樹脂因具耐熱性好、尺寸穩(wěn)定性好、化學(xué)穩(wěn)定性、高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及低介電等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用在5G 材料中,尤其在PCB行業(yè)有著很好的發(fā)展前景[29]。但是,PPO 存在著較低的熔融黏度、較差的流動性、缺口抗沖擊低、加工成型困難等缺點,需要對其進(jìn)行改性以滿足更高的要求[30]。

    烯丙基是一個重要的非極性基團(tuán),PPO 可以與烯丙基發(fā)生反應(yīng),生成具有良好介電性能的產(chǎn)物,且在一定條件下與烯丙基雙鍵也能交聯(lián)和聚合。

    Jun等[31]以2-烯丙基-6-甲基苯酚(AMP)和2,6-二甲基苯酚(DMP)為原料單體,經(jīng)過氧化偶聯(lián)得到烯丙基PPO,如圖4所示。在n(AMP)∶n(DMP)=1∶9 的條件下,所制得的PPO 介電常數(shù)為2.4,介質(zhì)損耗為0.002(10 GHz)。

    圖4 聚苯醚烯丙基化路線[38]

    由于環(huán)氧樹脂中存在極性基團(tuán),PPO 中不存在極性基團(tuán),兩者共混時相容性較差,尤其是當(dāng)高分子量PPO 與環(huán)氧樹脂共混時,臨界共溶溫度較高(UCST>160 ℃),原因是為UCST<某一溫度時,兩相分離嚴(yán)重,界面黏合力較弱,力學(xué)性能較差。目前只有低分子量的PPO 才可以和環(huán)氧樹脂更好地進(jìn)行混溶。

    利用這一特性,Chen 等[32]先以馬來酸酐再分配高分子量的PPO,得到含有碳碳雙鍵的低分子量PPO(Mn≈4 300),再與環(huán)氧樹脂共混制備了以三烯丙基異氰酸酯為增容劑的PPO/EP樹脂,隨著增容劑用量增大,所得的PPO/EP樹脂從兩相轉(zhuǎn)變?yōu)閱蜗啵? MHz 處的Dk及Df可下降至2.72 和0.006。在較寬的溫度和頻率區(qū)間內(nèi),Dk與Df均保持較低水平,并具有良好的力學(xué)性能和耐熱性。

    Yang[33]等用2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲基苯酚氧化偶聯(lián)共聚,得到了一系列分子量較小的PPO,其分子量可以根據(jù)2 種原料共聚的比例來進(jìn)行調(diào)整。這些低分子量PPO 具有良好的熱穩(wěn)定性,Tg最高值可達(dá)250 ℃;同時也表現(xiàn)出了優(yōu)良的介電性能,Dk、Df的最佳值分別為2.6 和0.004(10 GHz),主要源自于共聚物的高對稱性分子結(jié)構(gòu)以及低極性。

    7 結(jié)語

    隨著5G 的不斷開發(fā)和應(yīng)用,高頻通信用高分子材料綜合性能更強(qiáng),與傳統(tǒng)材料相比,具有更高的機(jī)械強(qiáng)度、耐水性、耐溶劑性、低介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗、高耐熱性以及低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點。近年來人們對低介電常數(shù)高分子材料進(jìn)行了大量研究工作。

    (1)由單一材料向復(fù)合材料轉(zhuǎn)變。5G高頻通信對高分子材料提出了更高的要求,傳統(tǒng)的單一材料已經(jīng)不能滿足需求,因此人們開始研究具有更好的介電性能、機(jī)械性能和加工性能的材料。為解決這些問題,可以將兩種或多種高分子材料復(fù)合起來,獲得一種兼具上述各方面特性的新材料,也是當(dāng)前研究熱點之一,其中多孔高分子材料就是最典型的一類。

    (2)研究了均質(zhì)材料與多成分材料復(fù)合的方法。高頻電磁波在均質(zhì)固體介質(zhì)中傳播時,由于受到固體材料本身性質(zhì)的影響,會導(dǎo)致氣-固多相材料力學(xué)性能下降和信號傳輸損耗增加。多孔高分子材料作為一種新型多組分復(fù)合體系,因其獨特的內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及優(yōu)良的綜合性能而備受關(guān)注,為了提高材料力學(xué)性能,可以制備具有較大孔隙、較低閉孔率以及較高吸水率的微孔高分子復(fù)合介電材料。

    (3)實現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)-功能一體化是材料設(shè)計與應(yīng)用的關(guān)鍵。在已有FCCL 構(gòu)成材料中,高分子介電材料多起結(jié)構(gòu)支撐、黏附及絕緣等作用,未來低介電高分子材料除以上功能之外,還可具備某些特殊作用,例如能量轉(zhuǎn)換功能、儲能、智能化及生物相容性、低成本新材料研發(fā)等。

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