種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備計(jì)量管理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)與建議

劉 冰 王 葉

（陜西省種子工作總站，西安 710018）

種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)是種子質(zhì)量監(jiān)管工作的技術(shù)支撐，儀器設(shè)備良好的性能和穩(wěn)定的工作狀態(tài)是種子檢驗(yàn)工作的重要保障。按照《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)考核準(zhǔn)則》和《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》的要求，種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)配備正確進(jìn)行扦樣、樣品制備、檢驗(yàn)、貯存、數(shù)據(jù)處理與分析等種子檢驗(yàn)工作所需的儀器設(shè)備。對(duì)檢驗(yàn)檢測結(jié)果、抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備，按照量值溯源要求，明確分類管理，制定和實(shí)施儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)和確認(rèn)的總體要求，確保對(duì)檢驗(yàn)準(zhǔn)確性和有效性有影響的儀器設(shè)備的檢驗(yàn)結(jié)果能夠溯源至國家基準(zhǔn)或者比對(duì)試驗(yàn)滿意的結(jié)果。因此，做好儀器設(shè)備的計(jì)量管理對(duì)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理意義重大。

種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備種類繁多，性能各異，對(duì)結(jié)果的影響也各不相同。本文通過對(duì)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)日常運(yùn)行中儀器設(shè)備計(jì)量管理關(guān)鍵環(huán)節(jié)的分析及思考，提出了針對(duì)性的工作建議，以期為基層種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的科學(xué)管理提供參考。

1 儀器設(shè)備的分類管理

種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備從理化儀器到分子生物學(xué)儀器，從超微量分析儀器到大型人工氣候室等，種類繁多，管理難度大。儀器設(shè)備管理員應(yīng)按照量值溯源的要求，綜合考慮儀器性能對(duì)結(jié)果的影響，市場監(jiān)管總局對(duì)計(jì)量器具的法律規(guī)定，儀器對(duì)檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的適應(yīng)性等因素，科學(xué)、分類管理儀器設(shè)備。

1.1 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響以陜西省農(nóng)作物種子檢驗(yàn)站為例，該機(jī)構(gòu)現(xiàn)有儀器設(shè)備206 臺(tái)（套），從表1可以看出：考慮儀器性能對(duì)結(jié)果的影響，天平、溫度計(jì)、干燥箱、分樣器、PCR 儀、基因分析儀等69 臺(tái)（套）儀器設(shè)備對(duì)檢測結(jié)果影響較大，必須進(jìn)行量值溯源，占儀器總數(shù)的33.5%；其余137 臺(tái)（套）儀器設(shè)備僅用于粉碎、加熱、分離樣品等，屬于輔助設(shè)備，對(duì)檢測結(jié)果影響較小，僅進(jìn)行功能確認(rèn)。

1.2 市場監(jiān)管總局對(duì)計(jì)量器具的法律規(guī)定從表1 可以看出，該機(jī)構(gòu)需要檢定的儀器設(shè)備有17 臺(tái)（套），包括電子天平、溫度計(jì)。需要校準(zhǔn)的儀器設(shè)備有35 臺(tái)（套），包括恒溫干燥箱、光照培養(yǎng)箱、超微量分光光度計(jì)、高壓滅菌鍋、移液器、溫濕度記錄儀。市場監(jiān)管總局對(duì)需要檢定和校準(zhǔn)的52 臺(tái)（套）儀器設(shè)備均頒布了相應(yīng)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，可以按規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

表1 陜西省農(nóng)作物種子檢驗(yàn)站儀器設(shè)備分類登記

1.3 儀器對(duì)檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的適應(yīng)性從表1 可以看出，該機(jī)構(gòu)需要儀器比對(duì)的設(shè)備有14 臺(tái)（套），包括普通PCR 儀、實(shí)時(shí)熒光PCR 儀、凝膠成像儀、基因分析儀等。這些儀器雖有校準(zhǔn)規(guī)范，但校準(zhǔn)過程中發(fā)現(xiàn)儀器并不適用相應(yīng)規(guī)范，比如，PCR儀校準(zhǔn)過程中發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)不僅關(guān)注溫度的準(zhǔn)確度和一致性，還關(guān)注升降溫速度，但校準(zhǔn)規(guī)范僅關(guān)注溫度的準(zhǔn)確度和一致性，無法檢測升降溫速度。凝膠成像儀長期使用核酸染料溴化乙錠（一種強(qiáng)的誘變劑，可致癌或致畸），導(dǎo)致污染嚴(yán)重，校準(zhǔn)人員操作時(shí)有被污染的風(fēng)險(xiǎn)。故該機(jī)構(gòu)選擇普通PCR 儀等14臺(tái)（套）儀器設(shè)備通過參加農(nóng)業(yè)農(nóng)村部組織的實(shí)驗(yàn)室間儀器比對(duì)的方式進(jìn)行量值溯源。

2 計(jì)量計(jì)劃的制定

明確了儀器管理的類別后，下一步儀器設(shè)備管理員需要根據(jù)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)日常檢驗(yàn)的具體情況，按照規(guī)范、科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、高效的原則制定儀器設(shè)備的計(jì)量計(jì)劃。

2.1 確定計(jì)量計(jì)劃的范圍儀器設(shè)備管理員將檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)所有在用、運(yùn)行正常、在計(jì)量周期內(nèi)的儀器設(shè)備按照量值溯源方式，分類登記為檢定、校準(zhǔn)、儀器比對(duì)、內(nèi)部校準(zhǔn)和功能確認(rèn)。確定計(jì)量范圍時(shí)應(yīng)按照規(guī)范、科學(xué)、經(jīng)濟(jì)的原則，對(duì)于故障、停用的儀器可考慮不列入當(dāng)年計(jì)量計(jì)劃。如果當(dāng)年有新增或移動(dòng)、維修、停用后重新啟用的儀器設(shè)備需要計(jì)量，也應(yīng)及時(shí)納入計(jì)量范圍[1]。

2.2 制定計(jì)量計(jì)劃的方案制定計(jì)量計(jì)劃的方案是做好計(jì)量工作的關(guān)鍵，也是后續(xù)儀器設(shè)備核查和維護(hù)方案的重要參考因素。計(jì)量方案應(yīng)包括：儀器設(shè)備的唯一性編號(hào)、名稱、量值溯源方式、準(zhǔn)確度或不確定度、計(jì)量參數(shù)、范圍、計(jì)量有效期、放置地點(diǎn)等內(nèi)容。儀器設(shè)備的唯一性編號(hào)、名稱、放置地點(diǎn)可以方便種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和計(jì)量機(jī)構(gòu)快速、準(zhǔn)確地找到需要計(jì)量服務(wù)的儀器。計(jì)量參數(shù)和范圍以及準(zhǔn)確度或不確定度，則是計(jì)劃方案的核心內(nèi)容[1]。

2.2.1 計(jì)量參數(shù)和范圍計(jì)量參數(shù)和范圍是計(jì)量機(jī)構(gòu)開展計(jì)量工作的重要依據(jù)。計(jì)量機(jī)構(gòu)在開展計(jì)量工作時(shí)除了依據(jù)計(jì)量規(guī)范，更要根據(jù)客戶的要求，選擇合適的計(jì)量參數(shù)和范圍。以陜西省農(nóng)作物種子檢驗(yàn)站為例，該機(jī)構(gòu)在制定計(jì)量計(jì)劃中對(duì)于光照培養(yǎng)箱的校準(zhǔn)，依據(jù)GB/T 3543—1995《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)過程》和檢測工作實(shí)際，提出了20℃、25℃、30℃這3 個(gè)必須測定的溫度。對(duì)于超微量分光光度計(jì)的校準(zhǔn)，該機(jī)構(gòu)依據(jù)檢測工作實(shí)際提出必須采用DNA 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.2.2 準(zhǔn)確度或不確定度準(zhǔn)確度或不確定度是計(jì)量證書結(jié)果確認(rèn)的依據(jù)[1]，種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的預(yù)期使用要求確認(rèn)結(jié)果是否滿足檢驗(yàn)工作的要求。以陜西省農(nóng)作物種子檢驗(yàn)站為例，該機(jī)構(gòu)在制定計(jì)量計(jì)劃中對(duì)于超微量分光光度計(jì)的校準(zhǔn)，依據(jù)生產(chǎn)廠家的設(shè)備參數(shù)提出了濃度范圍在2～100ng/μL 時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)差不大于±2ng/μL；濃度范圍大于100ng/μL 時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)差系數(shù)不大于±2%。

3 計(jì)量服務(wù)供應(yīng)商的選擇

儀器設(shè)備管理員根據(jù)不同量值溯源方式可以將所在?。ㄊ校┑挠?jì)量院、計(jì)量公司納入計(jì)量溯源服務(wù)供應(yīng)商的考察范圍。按照《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》的要求，對(duì)計(jì)量溯源服務(wù)供應(yīng)商進(jìn)行合格性評(píng)定，評(píng)定時(shí)應(yīng)對(duì)供應(yīng)商的認(rèn)證證書、認(rèn)可的能力范圍、價(jià)格、時(shí)效性等方面進(jìn)行審核，最終選擇能夠滿足檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量服務(wù)要求，有資質(zhì)的供應(yīng)商[1]。

4 計(jì)量結(jié)果的確認(rèn)

計(jì)量確認(rèn)是指為確保測量設(shè)備處于滿足預(yù)期使用要求的狀態(tài)所需要的一組操作。計(jì)量確認(rèn)通常包括：校準(zhǔn)和驗(yàn)證、各種必要的調(diào)整或維修及隨后的再校準(zhǔn)、與設(shè)備預(yù)期使用的計(jì)量要求相比較以及所要的封印和標(biāo)簽[2]。預(yù)期使用的要求包括：測量范圍、分辨力、最大允許誤差等。只有測量設(shè)備已被證實(shí)適合于預(yù)期使用并形成文件，計(jì)量確認(rèn)才算完成。計(jì)量證書可以分為檢定證書、校準(zhǔn)證書和測試報(bào)告3 種類型。計(jì)量證書的確認(rèn)包括格式確認(rèn)和技術(shù)確認(rèn)[3]。

4.1 計(jì)量證書的格式確認(rèn)格式確認(rèn)是對(duì)證書完整性和規(guī)范性的確認(rèn)，可由儀器設(shè)備管理員完成。確認(rèn)內(nèi)容主要包括：一是證書的類型是否符合預(yù)期要求，比如，檢定證書不能用校準(zhǔn)證書、測試報(bào)告代替，主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具是否具有計(jì)量溯源信息，是否有CNAS 標(biāo)志，是否加蓋公章。二是證書記錄的儀器設(shè)備名稱、唯一性編號(hào)、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)等信息是否正確。三是證書記錄的技術(shù)依據(jù)對(duì)于檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的儀器是否適用。

4.2 證書的技術(shù)確認(rèn)技術(shù)確認(rèn)是對(duì)檢測結(jié)果的確認(rèn)，應(yīng)由儀器設(shè)備使用人員完成。確認(rèn)內(nèi)容主要是證書的檢測結(jié)果是否滿足預(yù)期使用要求的測量范圍、分辨力、最大允許誤差等。儀器預(yù)期使用的要求來源主要是檢驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)、設(shè)備計(jì)量的技術(shù)規(guī)范，以及儀器生產(chǎn)廠家的技術(shù)參數(shù)對(duì)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度、最大允許誤差等指標(biāo)的要求[1]。

當(dāng)檢定證書的結(jié)論或校準(zhǔn)證書（測試報(bào)告）的檢測結(jié)果與預(yù)期使用要求一致時(shí)，可判定為儀器設(shè)備的性能符合檢測要求，由儀器設(shè)備管理員對(duì)證書加蓋確認(rèn)章，予以確認(rèn)。當(dāng)檢定證書的結(jié)論或校準(zhǔn)證書（測試報(bào)告）的檢測結(jié)果與預(yù)期使用要求不一致時(shí)，儀器設(shè)備管理員將技術(shù)確認(rèn)的結(jié)果上報(bào)質(zhì)量負(fù)責(zé)人，申請(qǐng)將該設(shè)備停用或降級(jí)，維修、重新檢定（校準(zhǔn)），直至儀器設(shè)備的性能符合檢測要求時(shí)方可使用[3]。同時(shí)對(duì)該設(shè)備所做的測量進(jìn)行核查，確認(rèn)是否對(duì)檢測結(jié)果造成影響，如已造成影響，應(yīng)對(duì)結(jié)果進(jìn)行追溯并糾正[4]。

5 儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)

儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)可準(zhǔn)確傳遞計(jì)量信息，實(shí)時(shí)了解儀器設(shè)備計(jì)量狀態(tài)，利于檢測活動(dòng)的有效開展[4]。種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)所有在用的儀器設(shè)備應(yīng)在不影響正常使用的前提下粘貼醒目、完整、清晰、準(zhǔn)確的標(biāo)識(shí)卡。儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)的內(nèi)容至少應(yīng)包括：儀器設(shè)備名稱、設(shè)備唯一性編號(hào)、溯源類別、有效期（最近一次計(jì)量溯源的有效期截止日期）等信息。儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)內(nèi)容的填寫必須與儀器設(shè)備臺(tái)賬相符。

儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)按顏色可分為：綠色的合格標(biāo)志、黃色的準(zhǔn)用標(biāo)志和紅色的停用標(biāo)志。合格標(biāo)志用于儀器設(shè)備計(jì)量溯源（包括檢定、校準(zhǔn)、測試、比對(duì)、內(nèi)部校準(zhǔn)等方式）或功能性檢查結(jié)果合格，經(jīng)確認(rèn)后可以正常使用的狀態(tài)。準(zhǔn)用標(biāo)志用于儀器設(shè)備某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且該部分功能經(jīng)計(jì)量溯源合格或設(shè)備某一量程精度不合格但檢驗(yàn)工作所用量程合格，可以允許降級(jí)使用的狀態(tài)。停用標(biāo)志用于儀器設(shè)備因故障無法使用或經(jīng)計(jì)量溯源不合格或超過計(jì)量溯源有效期的狀態(tài)。停用狀態(tài)的儀器設(shè)備重新啟用需要經(jīng)過量值溯源，結(jié)果符合預(yù)期使用要求時(shí)方可使用[4]。

儀器設(shè)備是種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具可靠檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的保障。儀器設(shè)備的計(jì)量管理是確保儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好、符合檢測要求的重要手段。在種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)日常運(yùn)行和機(jī)構(gòu)考核中發(fā)現(xiàn)基層種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的計(jì)量管理往往由儀器設(shè)備管理員一人負(fù)責(zé)，儀器設(shè)備管理員對(duì)計(jì)量知識(shí)的理解直接影響了儀器設(shè)備計(jì)量管理的水平。此外，儀器設(shè)備管理人員對(duì)儀器設(shè)備的性能、狀態(tài)、操作和用途往往不很熟悉，在與計(jì)量服務(wù)供應(yīng)商溝通時(shí)，無法準(zhǔn)確地表達(dá)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對(duì)儀器設(shè)備預(yù)期使用要求。因此，建議：（1）培養(yǎng)意識(shí)，規(guī)范行為。加強(qiáng)對(duì)儀器設(shè)備管理員關(guān)于計(jì)量知識(shí)的培訓(xùn)宣貫，重視計(jì)量工作，規(guī)范計(jì)量行為。（2）明確責(zé)任，細(xì)化分工。加強(qiáng)計(jì)量管理過程中不同階段儀器設(shè)備管理人員、使用人員和質(zhì)量負(fù)責(zé)人的信息溝通和人員銜接工作，提高計(jì)量管理的水平和效率[1]。