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    基于中紅外技術(shù)的大薊及小薊鑒別研究

    2023-03-01 02:20:56張?jiān)娙A郭朝暉倪琳宋平順李辰荃
    藥學(xué)研究 2023年1期
    關(guān)鍵詞:小薊紅外光譜

    張?jiān)娙A,郭朝暉,倪琳,宋平順,李辰荃

    (1.甘肅中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,甘肅 蘭州 730030;2.甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院,國家藥品監(jiān)督管理局中藥材及飲片質(zhì)量控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,甘肅省中藏藥檢驗(yàn)檢測技術(shù)工程實(shí)驗(yàn)室,甘肅省中藥品質(zhì)與安全評價(jià)工程技術(shù)研究中心,甘肅 蘭州 730070)

    大薊為菊科植物薊(CirsiumjaponicumFisch.ex DC.)的干燥地上部分。通常在夏、秋二季大薊花開時(shí)收割干燥地上部分,除去雜質(zhì)并干燥。其性味甘、苦,涼。在臨床上常用于衄血,吐血,尿血,便血,崩漏,外傷出血,癰腫瘡毒。小薊為菊科植物刺兒菜[Cirsiumsetosum(Willd.)MB.]的干燥地上部分[1]。大薊和小薊在全國各地均有栽培,由于市場流通混亂,常將小薊作為大薊進(jìn)行交易,導(dǎo)致臨床藥效參差不齊。二者雖均能涼血止血,解毒消癰,主治血熱型出血,熱毒瘡瘍,但是小薊涼血止血作用強(qiáng),解毒之力不如大薊;大薊涼血止血作用不如小薊,而解毒療瘡作用較強(qiáng)[2]。所以大薊和小薊在臨床上不得混用。

    當(dāng)前中藥鑒別方法包括傳統(tǒng)鑒別方法和現(xiàn)代鑒別方法,傳統(tǒng)鑒別方法主要是利用觸覺、嗅覺、視覺、味覺等感官方法,或火試、水試等方法進(jìn)行鑒別,對中藥飲片的種類、真?zhèn)蔚燃右耘袛?;現(xiàn)代鑒別方法主要是采用顯微技術(shù),利用組織鑒別法、粉末鑒別法、化學(xué)分析方法等進(jìn)行顯微分析[3]。這些方法操作簡便,但準(zhǔn)確率有待商榷。同時(shí)中藥及其中藥制劑所含化學(xué)活性成分復(fù)雜多樣,對所有化合物進(jìn)行定性定量也十分困難,而且某些活性成分在治療方面也具有協(xié)同加和作用[4],因此單一成分含量也不能準(zhǔn)確的評價(jià)中藥質(zhì)量。

    中紅外光譜指紋圖譜目前已經(jīng)應(yīng)用于中藥活性成分,真?zhèn)舞b別、質(zhì)量控制等方面的研究[5-12]。TQ、SIMCA兩款軟件可對光譜進(jìn)行分析,目前TQ軟件已經(jīng)在前胡的快速鑒別[13]、三七的真?zhèn)舞b別[14]、天麻有效成分的快速定量[15]等方面中有所應(yīng)用。SIMCA判別分析也已經(jīng)在不同產(chǎn)地山藥的鑒別[16]、金銀花與山銀花的區(qū)分判別[17]、硫熏白芍的快速鑒別[18]等方面廣泛應(yīng)用。

    本實(shí)驗(yàn)通過收集不同產(chǎn)地的大薊及小薊樣品,采集大薊與小薊的中紅外光譜,利用TQ軟件和SIMCA軟件建立主成分分析-馬氏距離與正交偏最小二乘判別模型,為鑒別大薊與小薊及質(zhì)量評價(jià)提供一定參考。

    1 儀器與材料

    1.1 樣品收集 2021年共收集44份不同產(chǎn)地的大薊及小薊樣品,樣品信息見表1。本研究中的大薊、小薊樣品均由甘肅省藥品檢驗(yàn)研究院宋平順主任藥師收集并鑒定。經(jīng)過觀察發(fā)現(xiàn)大薊及小薊樣品的表面顏色、葉片形狀等性狀差異性較小,如果僅憑肉眼觀察和顯微觀察無法準(zhǔn)確地區(qū)分。

    表1 大薊和小薊樣品信息

    為了方便區(qū)分,將所有樣品編號(hào)后,統(tǒng)一進(jìn)行干燥。具體干燥方法是將大薊、小薊樣品在45 ℃烘箱中干燥12 h,每4 h翻動(dòng)一次。干燥處理后將樣品放置于真空干燥器中冷卻至室溫。將干燥后的樣品粉碎并過80目篩,以得到大小均一的大薊和小薊粉末,粉末樣品保存于自封袋中,放陰涼干燥處貯存?zhèn)溆谩?/p>

    1.2 儀器 PC-12型號(hào)壓片機(jī)(天津精拓儀器科技有限公司);Spectrum Two傅立葉變換紅外光譜儀(PerkinElmer北京儀器有限公司);A11basic025沖擊式粉碎機(jī)(德國IKA);QUINTTX224-1CN萬分之一天平(德國賽多利斯);JB2018940標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩(紹興市張興紗篩廠);9240A型號(hào)電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京蘭貝石恒溫技術(shù)有限公司)。

    1.3 樣品處理 取粉碎后的樣品置于研缽,加入溴化鉀(光譜級)研磨后放置于高溫?zé)粝聜溆?。每掃描一個(gè)樣品均采集一次背景,一批樣品在相同條件下進(jìn)行5次掃描。參數(shù)設(shè)定:光譜掃描范圍在4 000~400 cm-1,掃描次數(shù)14次,溫度20 ℃,空氣相對濕度70%;掃描時(shí)扣除H2O和CO2的干擾,每種樣品平行測量5次,取平均光譜[19]。大薊及小薊樣品原始中紅外光譜圖見圖1~4。

    圖1 大薊樣品原始中紅外光譜

    1.4 方法學(xué)驗(yàn)證 選取隨機(jī)樣品進(jìn)行方法學(xué)考察,選取中紅外光譜中吸收強(qiáng)度最大的5個(gè)特征峰作為評價(jià)峰,考察儀器的精密度、樣品的穩(wěn)定性、操作可重復(fù)性,以對應(yīng)波長的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最為評判依據(jù)。

    1.4.1 精密度試驗(yàn) 樣品連續(xù)測定5次,得到紅外光譜并計(jì)算RSD值,結(jié)果顯示RSD值均小于1.45%,表明儀器的精密度良好。

    1.4.2 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一樣品壓片,壓片后放入真空干燥器中進(jìn)行保存。每隔30 min進(jìn)行一次光譜采集,測定5次,得到紅外光譜并計(jì)算RSD值,結(jié)果顯示RSD值均小于1.89%,表明該樣品的穩(wěn)定性良好。

    1.4.3 重復(fù)性試驗(yàn) 將樣品平行制樣5份,分別進(jìn)行測定,得到紅外光譜并計(jì)算RSD值,結(jié)果顯示圖譜RSD值均小于0.99%,表明方法的可重復(fù)性良好。

    2 光譜分析結(jié)果

    由圖可知,大薊和小薊樣品中紅外原始光譜存在以下特征:整體可見,不同產(chǎn)地的大薊和小薊中紅外光譜走勢和主要吸收峰的位置基本相同,說明不同產(chǎn)地的大薊以及不同產(chǎn)地的小薊質(zhì)量總體穩(wěn)定。4 000~1 300 cm-1稱為官能團(tuán)區(qū),1 300~600 cm-1的區(qū)域,除單鍵的振動(dòng)外,還有因變性振動(dòng)產(chǎn)生的復(fù)雜光譜,這一區(qū)域稱為指紋區(qū)。

    由圖2大薊圖譜可以看出,其中3 010.4 cm-1處的峰為C-H伸縮振動(dòng)吸收峰;2 864.7 cm-1處的峰是甲基的對稱伸縮吸收峰;1 718.2 cm-1為羰基C=O伸縮振動(dòng)吸收峰;1 490.3 cm-1和1 525.1 cm-1附近為芳香環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰;1 389 cm-1與1 347.8 cm-1為C-H彎曲振動(dòng)吸收峰;1 300~910之間主要為各類C-O的伸縮振動(dòng)。

    圖2 大薊樣品紅外光譜及吸收峰圖

    由圖4小薊圖譜可以看出3 000.4 cm-1處的峰為C-H伸縮振動(dòng)吸收峰,2 861.4 cm-1處的峰是甲基的對稱伸縮吸收峰,1 715 cm-1為羰基C=O伸縮振動(dòng)吸收峰,1 487.5 cm-1和1 557 cm-1附近為芳香環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰,1 389.6 cm-1與1 348.6 cm-1為C-H彎曲振動(dòng)吸收峰,1 300~910 cm-1之間主要為各類C-O的伸縮振動(dòng),通過對比可以看出,小薊在1 557cm-1、754.78 cm-1和489.33 cm-1附近有吸收峰,而大薊在這幾處的峰不顯著,大薊在907.6 cm-1附近有吸收峰,而小薊在此處吸收不明顯。

    3 建立模型

    3.1 主成分分析-馬氏距離(PCA-MD)判別模型 使用TQ Analyst軟件對光譜進(jìn)行優(yōu)化處理,光譜中除了樣本本身信息之外,還包括了一些無用信息,噪聲等,因此本文采用多元散射校正法(MSC)、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換(SNV)、一階導(dǎo)數(shù)(FD)、二階導(dǎo)數(shù)(SD)、SG平滑、ND平滑的組合方法去除光譜中存在的無用信息[20],以提高判別模型的準(zhǔn)確性。通過表2可知,通過分析選擇的預(yù)處理方法為MSC+ND+SD。

    在對原始光譜預(yù)處理的基礎(chǔ)上采用主成分分析-馬氏距離判別分析方法,選取的光譜范圍為3 930.22~520.69 cm-1,從中選取8個(gè)為驗(yàn)證集,212個(gè)為預(yù)測集。判別模型結(jié)果見表2和圖5。在表2中可見模型的性能指數(shù)(performance index)為95.7,其預(yù)測率(previous)為95.0,表明建立的PCA-MD判別模型是合理有效的,MSC+ND+SD可以作為大薊和小薊光譜的有效處理方法。如圖5所示,可以看出大薊樣品和小薊樣品有良好的區(qū)分度。

    表2 光譜預(yù)處理方法

    圖3 小薊樣品原始中紅外光譜

    圖4 小薊樣品紅外光譜及吸收峰圖

    圖5 PCA-MD判別模型圖

    3.2 正交偏最小二乘法判別分析(OPLS-DA)判別模型的建立 采用SIMCA 14.0軟件,建立大薊與小薊樣品的正交偏最小二乘法判別模型,OPLS-DA模型中的R2Y代表積累的自變量X對Y的解釋能力,Q2代表模型的預(yù)測能力。在所設(shè)計(jì)的模型中R2Y的值為0.95,Q2的值為0.944,OPLS-DA模型判別結(jié)果見圖6,由圖6可知,大薊與小薊的中紅外光譜信息是具有差異性的。在OPLS-DA模型建立的基礎(chǔ)上,采用SIMCA軟件對其進(jìn)行置換檢驗(yàn),排列數(shù)為200,結(jié)果見圖7。由圖7可知,R2的截距值為0.037 2,Q2的截距值為-0.179<0.05,表明所建立的模型是穩(wěn)定有效的,且沒有過度擬合,可用于判別大薊及小薊樣品。

    圖6 OPLS-DA模型判別結(jié)果

    圖7 置換檢驗(yàn)結(jié)果

    4 討論

    目前對大薊小薊的區(qū)分鑒別集中在顯微和含量成分測定方面。易炳學(xué)等[21]測定大薊小薊中含量發(fā)現(xiàn)柳穿魚葉苷可以作為大薊和小薊藥材區(qū)別的依據(jù)。倪曉霓等[22]建立了反向高效液相色譜分析方法,利用大薊、小薊黃酮類化合物的指紋圖譜來鑒別二者。胡建平等[23]利用聚酰胺薄層色譜法進(jìn)行層析,以此來鑒別大薊。梁鸝等[24]對大薊與小薊的顯微進(jìn)行鑒別研究,發(fā)現(xiàn)大薊、小薊的橫切面顯微特征可從莖及葉維管束排列緊密程度來進(jìn)行區(qū)分;粉末的顯微特征可從多細(xì)胞非腺毛的細(xì)胞個(gè)數(shù)來進(jìn)行區(qū)分。張景景等[25]研究表明ITS2序列可以鑒定大薊藥材。但以上方法操作均較為復(fù)雜。

    本研究中所用到的PCA-MD與OPLS-DA 模型均是模式識(shí)別的方法,其中PCA-MD為無監(jiān)督的方法,主成分的提取是采用降維的方法,提取出有用的光譜信息,本實(shí)驗(yàn)中所建立的PCA-MD 判別模型對大薊和小薊的鑒別率僅達(dá)到 95.0%,因此建模波段與建模方法需進(jìn)一步優(yōu)化以便實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確區(qū)分。而 OPLS-DA為有監(jiān)督的方法,由于OPLS-DA方法同時(shí)對光譜陣和類別陣進(jìn)行分解,加強(qiáng)了類別信息在光譜分解時(shí)的作用,以提取出與樣本類別最相關(guān)的光譜信息,即最大化提取不同類別光譜之間的差異[26],因此 OPLS-DA方法通??梢缘玫奖然?PCA 的識(shí)別方法更優(yōu)的分類和判別結(jié)果,基于此進(jìn)一步對光譜波段進(jìn)行了優(yōu)化,建立了OPLS-DA判別模型并對其進(jìn)行驗(yàn)證,發(fā)現(xiàn)該模型鑒別率能夠達(dá)到94.4%。

    本研究首次通過中紅外光譜實(shí)現(xiàn)了對大薊和小薊樣品的準(zhǔn)確鑒別,該方法操作簡單,建立的判別模型準(zhǔn)確可靠,可為相似中藥材的鑒別提供新的思路。

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