煤炭采制樣過程中的誤差來源與分析

趙 倩

（山西焦煤汾西礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西 介休 032000）

引言

煤是一種可燃的黑色或深棕色沉積巖，是化石燃料，由最初在沼澤和泥炭沼澤中積累的有機(jī)物質(zhì)分解而成。每年，數(shù)十億噸煤炭在地區(qū)和國際市場(chǎng)上交易，用于發(fā)電、鋼鐵和水泥制造以及許多其他用途。煤的分析通常是對(duì)從散裝材料中采集的煤樣進(jìn)行的，而不是對(duì)單個(gè)組分進(jìn)行的。鑒于煤炭的極端復(fù)雜性，煤炭取樣協(xié)議必須提供代表取樣批次的材料。因此，為確保采集到具有代表性的樣本，除了應(yīng)遵循正確的采樣程序，如表1 所示外，還應(yīng)并遵守中國煤炭標(biāo)準(zhǔn)，還要進(jìn)行煤炭采制樣過程中誤差來源與分析。

表1 煤炭取樣程序和方法的優(yōu)先順序

1 煤炭采制樣簡(jiǎn)介

1.1 煤炭采樣

煤的采樣，無論是手動(dòng)還是機(jī)械采樣，必須采取數(shù)量與原始批次非常相似但質(zhì)量成比例相同的煤。但煤質(zhì)并不總是均勻的，而且可變性使其難以具有代表性。在對(duì)煤炭進(jìn)行化驗(yàn)之前，必須獲得具有代表性的樣品。煤炭采樣應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)GB 475—2008“商品煤樣人工采取方法”進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作。輸煤設(shè)施的變化使得幾乎不可能發(fā)布一套適用于每種人工取樣情況的規(guī)則[1]。

采樣方法的選擇取決于抽樣目的、所需精度、場(chǎng)地的可及性以及技術(shù)、經(jīng)濟(jì)和時(shí)間限制等因素。從靜止的物料中手動(dòng)采集代表性樣品涉及非常大的困難，并且?guī)缀蹩偸侵荒芤杂邢薜姆绞綄?shí)現(xiàn)。手動(dòng)采樣技術(shù)，盡管可能存在與人為判斷相關(guān)的錯(cuò)誤，但可以避免，以有效地收集可定義數(shù)量的樣品。自動(dòng)取樣系統(tǒng)，一旦設(shè)計(jì)、安裝和測(cè)試用于特定的工廠應(yīng)用，肯定會(huì)在質(zhì)量和成本方面產(chǎn)生具有代表性的樣品。

1.2 煤炭制樣

煤炭制樣應(yīng)依據(jù)CB 474—2008“煤樣的制備方法”進(jìn)行操作。煤中煤樣分布在取樣過程的每一步都存在破碎、研磨和均勻混合的問題。

在煤中發(fā)現(xiàn)的不同密度的材料很容易導(dǎo)致其離析，尤其是當(dāng)顆粒尺寸范圍較大時(shí)。在一次操作中，將煤從大顆粒破碎到非常小的顆粒，或同時(shí)破碎和研磨煤，往往會(huì)產(chǎn)生大范圍的顆粒尺寸和高濃度的非常細(xì)的顆粒?？紤]到煤的起始粒度和性質(zhì)，破碎、研磨和粉碎應(yīng)包括合理數(shù)量的步驟。應(yīng)注意–進(jìn)料尺寸、破碎機(jī)類型、破碎機(jī)容量、進(jìn)料速率和產(chǎn)品尺寸的均勻性、篩分和大氣平衡的步進(jìn)尺寸減小、破碎機(jī)清潔度以避免污染、適當(dāng)儲(chǔ)存破碎產(chǎn)品以避免任何大氣損失、房間清潔度、氣流、室溫和濕度波動(dòng)等。任何可能影響煤炭物理化學(xué)性質(zhì)的此類變量應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行監(jiān)測(cè)和記錄，其影響應(yīng)量化為測(cè)量誤差或不確定度[2]。

為了盡量減少含水量問題，所有標(biāo)準(zhǔn)方法在必要時(shí)包括在制備分析樣品時(shí)進(jìn)行空氣干燥，以便在相對(duì)穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)室樣品上進(jìn)行后續(xù)處理和分析。煤中礦物質(zhì)的分布在取樣過程的每一步都存在破碎、研磨和均勻混合的問題。在煤中發(fā)現(xiàn)的不同密度的材料很容易導(dǎo)致其離析，尤其是當(dāng)顆粒尺寸范圍較大時(shí)。過多的搬運(yùn)步驟會(huì)增加煤炭暴露在空氣中的程度，并增加低煤階煤炭含水量變化和氧化的可能性。

2 煤炭采制樣過程中常見誤差

到目前為止，采樣誤差是采制樣過程中總誤差的最大組成部分——總誤差的80%通常來自采樣過程，16%來源于制樣誤差。采樣誤差包括隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。

隨機(jī)誤差是由于抽樣過程中的某些偶然事件引起的。它可能出現(xiàn)在均值周圍的正向和負(fù)向上，并且其平均值往往為零。有幾種方法可以最大限度地減少隨機(jī)誤差導(dǎo)致的潛在方差增加[3]。例如，采用相對(duì)較大數(shù)量增量的采樣方法可以減少隨機(jī)誤差。此外，各種標(biāo)準(zhǔn)中描述的取樣方法和技術(shù)旨在減少隨機(jī)誤差。

系統(tǒng)誤差，也稱為抽樣偏差，是一種重復(fù)性誤差，通常由抽樣機(jī)制中的誤差引起，與隨機(jī)誤差相反，結(jié)果往往持續(xù)高于或低于使用本質(zhì)上無偏差的參考抽樣方法獲得的結(jié)果。具有系統(tǒng)誤差或偏差的取樣系統(tǒng)會(huì)以相同的方式不斷歪曲實(shí)際煤炭，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。有偏差的抽樣可能會(huì)產(chǎn)生代價(jià)高昂的財(cái)務(wù)后果。

3 煤炭采制樣過程中誤差來源與分析

采集樣品的位置對(duì)于其與原始煤的代表性至關(guān)重要。就任何標(biāo)準(zhǔn)而言，盡管取樣位置必要的，但在實(shí)際應(yīng)用中取樣位置并不嚴(yán)格[4]。

以發(fā)電廠為例進(jìn)行分析：大多數(shù)發(fā)電廠使用不同來源和質(zhì)量的混合煤，但實(shí)際上從運(yùn)輸車輛、傳送帶、給料倉或具料倉或料堆的給料機(jī)、破碎機(jī)卸料的“進(jìn)料質(zhì)量”；或者通過從筒倉出口、磨煤機(jī)出口等處取樣來了解“燒成”質(zhì)量，對(duì)于電廠監(jiān)控與進(jìn)料質(zhì)量相關(guān)的電廠效率都很重要。即使是一個(gè)完美的分析程序也無法糾正錯(cuò)誤樣本采集造成的問題，因此所有標(biāo)準(zhǔn)在這方面都應(yīng)該嚴(yán)格，因?yàn)閷?duì)煤炭進(jìn)廠質(zhì)量進(jìn)行取樣在決定煤炭代表性方面起著重要作用。

在實(shí)際操作過程中可在發(fā)電廠的不同位置對(duì)煤炭進(jìn)行取樣，這取決于取樣的目的以及煤炭和輸煤廠布局和取樣方法的可操作性。良好的取樣計(jì)劃將確保所獲得的樣品平均而言能很好地代表被測(cè)煤的主要成分。同樣，樣品的收集和處理方式必須確保其化學(xué)成分在分析時(shí)不會(huì)發(fā)生變化。

另外，取樣時(shí)的另一個(gè)重要考慮因素是自然環(huán)境，如天氣條件、氣溫、濕度、風(fēng)速、降雨量、來源和取樣點(diǎn)等。通常，任何取樣方案都應(yīng)符合相關(guān)國家或國際標(biāo)準(zhǔn)。然而，由于技術(shù)、成本和時(shí)間的限制，賣方和買方通常會(huì)聯(lián)合對(duì)抽樣方法進(jìn)行一些修改[5]。

由于在樣本采集、制備和分析的不同階段，約80%的總誤差僅來自采集過程中的誤差。抽樣計(jì)劃描述了總體目標(biāo)，它包括關(guān)于什么樣的樣品、如何取樣、以什么頻率取樣、用什么樣的樣品進(jìn)行分析以及由誰進(jìn)行分析進(jìn)行了具體實(shí)用說明。適當(dāng)?shù)某闃佑?jì)劃向所有用戶提供透明度，不僅會(huì)提高結(jié)果的可靠性和保證水平，這也可能有助于降低分析和稽查的成本。

4 結(jié)語

1）針對(duì)煤在性質(zhì)上是高度不均勻的，為減少采樣誤差，應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)規(guī)定進(jìn)行操作，確保采取樣品的代表性。

2）樣品制備過程中可能涉及樣品的摻合、縮分、破碎、混合和干燥，應(yīng)保護(hù)樣品免受含水量變化、氧化和污染，這樣也可以有效減小誤差。

3）為提高采樣精密度，減小誤差，可以考慮機(jī)械化采樣，機(jī)械化采樣優(yōu)勢(shì)：一是降低人工勞動(dòng)強(qiáng)度，二是采樣均勻，代表性強(qiáng)。