生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究進(jìn)展

林若漫，林振華

（深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，廣東深圳 518000）

生物毒素又稱(chēng)天然毒素，是廣泛存在于自然環(huán)境和食品中的一類(lèi)次生代謝產(chǎn)物，具有不可復(fù)制、多樣性和復(fù)雜性等特點(diǎn)，根據(jù)來(lái)源可以劃分為微生物毒素、動(dòng)物毒素、植物毒素以及其他毒素[1]。某些毒素具有劇毒性和致癌性，如肉毒桿菌毒素和黃曲霉毒素等，其廣泛存在于食品領(lǐng)域。近年來(lái)，食品中生物毒素導(dǎo)致的中毒事件時(shí)有發(fā)生，毒素隨食品進(jìn)入人體內(nèi)可造成惡心、腹瀉、頭暈、致幻、呼吸麻痹甚至死亡等癥狀，嚴(yán)重威脅著人們的身體健康?！秶?guó)家衛(wèi)生計(jì)生委辦公廳關(guān)于2015年全國(guó)食物中毒事件情況的通報(bào)》[2]中顯示，2015年，有毒動(dòng)植物及毒蘑菇引起的食品安全事故占全年食物中毒事件總報(bào)告起數(shù)的40.2%，總死亡人數(shù)的73.6%。2019—2021年國(guó)內(nèi)飼料原料和飼料中霉菌毒素污染調(diào)查報(bào)告顯示[3-4]，采用免疫親和柱-高效液相色譜熒光檢測(cè)法對(duì)樣品中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示飼料和原料中檢出一種及以上毒素的陽(yáng)性率在這3年分別為99.33%、99.44%和99.51%，飼料及其原料污染霉菌情況不容樂(lè)觀。主要原因是人們對(duì)有毒有害物質(zhì)認(rèn)知不足、食品加工過(guò)程不規(guī)范或食材儲(chǔ)存不當(dāng)，導(dǎo)致食品的污染或變質(zhì)。因此，對(duì)食品中生物毒素的檢測(cè)也成為現(xiàn)階段科研人員和食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)關(guān)注的重點(diǎn)。

由于食品基質(zhì)的復(fù)雜性，食品基質(zhì)效應(yīng)往往會(huì)對(duì)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和精密度造成一定的干擾，使用傳統(tǒng)純化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制和能力評(píng)價(jià)有時(shí)難以滿(mǎn)足檢測(cè)需求，需要結(jié)合同一基質(zhì)的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢測(cè)體系進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)?；w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以有效克服基質(zhì)效應(yīng)引起的誤差，保障檢測(cè)結(jié)果數(shù)值的準(zhǔn)確性和可溯源性。當(dāng)前國(guó)內(nèi)外對(duì)于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究都非常重視，相比于國(guó)外，我國(guó)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究起步相對(duì)較晚，針對(duì)生物毒素的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究更少，主要依賴(lài)進(jìn)口，但國(guó)外生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格昂貴、貨物周期長(zhǎng)，基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制對(duì)保障人們的身體健康、滿(mǎn)足市場(chǎng)檢測(cè)和科研需求、填補(bǔ)我國(guó)相關(guān)技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)空白具有重要意義。本文將從國(guó)內(nèi)外生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究現(xiàn)狀、制備工藝等方面進(jìn)行綜述，以期為后續(xù)生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用者和研究者提供參考。

1 基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概述

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種對(duì)檢測(cè)數(shù)值具有可比性和溯源性的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，是分析檢測(cè)工作中重要的材料或物質(zhì)[5]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于方法的研制和評(píng)價(jià)、建立測(cè)量的溯源性，是實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的質(zhì)量保證[6-7]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要分為純化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。與純化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比，基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)際樣品成分盡可能保持一致[8]，可以提高測(cè)試結(jié)果和質(zhì)量控制的可靠性。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以避免基質(zhì)本身含有的活性物質(zhì)與生物毒素產(chǎn)生反應(yīng)，降低基質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成的干擾。歐盟在法規(guī)（2002/657/EC）中規(guī)定，在分析檢測(cè)過(guò)程中，需要采用基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行過(guò)程的質(zhì)量控制。以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制的手段是檢測(cè)分析的關(guān)鍵，而制備高水平的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證食品檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性是當(dāng)前食品安全的重中之重。

基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)陽(yáng)性樣本獲取一般有兩種方法，自然污染陽(yáng)性樣本或空白基質(zhì)加標(biāo)法。自然污染陽(yáng)性樣本篩選工作量大，具有一定的盲目性，通常采用模擬毒素實(shí)際污染的途徑制備陽(yáng)性樣品，如接種霉菌、飼喂等?；w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過(guò)程中的主要方法有粉碎、勻漿、冷凍干燥、篩分、攪拌均勻和分裝等，最后通過(guò)均勻性、穩(wěn)定性、定值和不確定度評(píng)定等步驟完成研制。

2 國(guó)內(nèi)外生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究現(xiàn)狀

2.1 國(guó)外有證生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究現(xiàn)狀

近年來(lái)，有證生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的開(kāi)發(fā)在國(guó)內(nèi)外都非常重視。生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)發(fā)方面，美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）和歐洲標(biāo)準(zhǔn)局和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Institute for Reference Materials and Measurements，

IRMM）以糧食、飼料、加工食品為基質(zhì)，開(kāi)發(fā)了多款真菌毒素基體標(biāo)準(zhǔn)品，如以脫脂花生和花生醬為基質(zhì)制備的黃曲霉毒素B1基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以全脂奶粉為基質(zhì)制備的黃曲霉毒素M1基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以玉米粉為基質(zhì)制備的嘔吐毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。此外還有學(xué)者研制了植物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如以油菜籽為基質(zhì)制備的硫代葡萄糖苷基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。加拿大國(guó)家研究委員會(huì)（National Research Council Canada，NRC）計(jì)量研究中心是研制海洋生物毒素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類(lèi)最多且獲全球公認(rèn)的機(jī)構(gòu)，開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品如以貝類(lèi)為基質(zhì)的失憶性生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)品和腹瀉性生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)品等。

2.2 國(guó)內(nèi)有證生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究現(xiàn)狀

在國(guó)內(nèi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)唯一官方公布平臺(tái)“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺(tái)”上，關(guān)于食品中生物毒素的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)7種，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)52種，涉及化合物包括黃曲霉毒素、騰毒素、伏馬毒素、細(xì)交鏈孢菌酮酸、玉米赤霉烯酮、河豚毒素、赭曲霉毒素、嘔吐毒素等，其中涉及化合物最多的為黃曲霉毒素B1，有23種，占目前公布總數(shù)的39.0%，涉及的食品基質(zhì)占比最多的為玉米粉，有14種，占比23.7%[9]。此外，還有玉米/花生調(diào)和植物油、糙米粉、大米粉、小麥粉、奶粉、花生醬、葡萄酒、織紋螺肉和河豚魚(yú)肉等。

2.3 黃曲霉毒素類(lèi)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究現(xiàn)狀

黃曲霉毒素（Aflatoxins，AFTs）是由黃曲霉和寄生曲霉菌產(chǎn)生的高毒性、低分子質(zhì)量的雙呋喃環(huán)類(lèi)毒素，最常見(jiàn)和最主要的黃曲霉毒素為黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1和黃曲霉毒素G2，其他黃曲霉毒素均是這4種毒素的衍生物，如哺乳動(dòng)物誤食含有黃曲霉毒素B1（Aflatoxin B1，AFB1）的谷物飼料后，在其體內(nèi)經(jīng)過(guò)羥基化作用衍生轉(zhuǎn)化成黃曲霉毒素M1[10]。這類(lèi)毒素中以黃曲霉毒素B1毒性最大，且是已知的化學(xué)物質(zhì)中致癌性最強(qiáng)的一種[11]，被列為I類(lèi)致癌物，廣泛存在于土壤和各級(jí)農(nóng)產(chǎn)品中，主要污染花生、玉米、小麥等糧食谷物，并通過(guò)食物鏈影響人們的身體健康[12]。李麗等[13]通過(guò)對(duì)全國(guó)各代表性區(qū)域種植的玉米進(jìn)行篩選，經(jīng)粉碎、混勻后制備了均勻性和穩(wěn)定性滿(mǎn)足要求的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值含量為（27±3）μg·kg-1，并獲批為國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為我國(guó)糧食中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)和鑒定提供計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性一直是研制過(guò)程的重點(diǎn)和難點(diǎn)。張磊[14]選擇以黃曲霉菌接種的花生替代天然污染的花生，為降低基體活性采用高溫高壓和γ射線(xiàn)輻照滅菌，為了提高黃曲霉毒素B1基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性采用了添加穩(wěn)定劑、雙層包裝、高抗性花生作為原料，同時(shí)通過(guò)將樣品粉碎至微米級(jí)以及添加乳化劑的方式以提高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性，為后續(xù)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備提供了一套完整的制備工藝流程。

當(dāng)前針對(duì)黃曲霉毒素的檢測(cè)方法和有證標(biāo)基體準(zhǔn)物質(zhì)主要集中在玉米、花生等作物中，而對(duì)于以這些作物為原料的飼料中黃曲霉毒素的檢測(cè)技術(shù)研究較少，也缺乏相應(yīng)的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為彌補(bǔ)這一空白，趙天天等[15]以玉米為飼料原料，向其中添加黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后對(duì)樣品進(jìn)行干燥、輻照滅菌、分裝和真空包裝最終制得飼料中黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)定值分別為（71.23±1.60）μg·kg-1、 （75.53±1.28）μg·kg-1、（74.87±1.79）μg·kg-1和（75.77±2.68）μg·kg-1。

黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1和黃曲霉毒素G2主要存在于糧食谷物中；黃曲霉毒素M1和黃曲霉毒素M2主要存在牛奶和相關(guān)乳制品中，其中黃曲霉毒素M1性質(zhì)穩(wěn)定，不僅耐高溫也耐酸堿，因此含有黃曲霉毒素M1的牛乳被用于制備嬰幼兒奶粉會(huì)導(dǎo)致奶粉中黃曲霉毒素M1含量不合格[16]。魏敏等[17]通過(guò)給牛喂養(yǎng)被霉菌污染的飼料方式，獲取含有黃曲霉毒素M1的牛奶乳品，制備了滿(mǎn)足檢測(cè)要求的乳粉中黃曲霉毒素M1基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值結(jié)果為（2.45±0.41）μg·kg-1，并獲批為國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)保障我國(guó)乳品質(zhì)量具有重要意義。

2.4 伏馬毒素類(lèi)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究現(xiàn)狀

伏馬毒素是一種霉菌毒素，主要是由輪狀鐮刀菌（Fusarium Verticilllioides）、串珠鐮刀菌（Fusarium Moniliforme）等在一定條件下產(chǎn)生的水溶性代謝產(chǎn)物，被列為2B級(jí)致癌物。目前，伏馬毒素已發(fā)現(xiàn)A、B、C和P四大類(lèi)，伏馬毒素B1、伏馬毒素B2和伏馬毒素B3最為常見(jiàn)，其中伏馬毒素B1（Fumonisin B1，F(xiàn)B1）毒性最強(qiáng)，污染最多，廣泛存在于小麥、水稻、高粱以及玉米等糧食作物中。伏馬毒素具有極強(qiáng)的熱穩(wěn)定性，在普通加工過(guò)程中其性質(zhì)和結(jié)構(gòu)均能保持穩(wěn)定，因此伏馬毒素污染不僅影響糧食產(chǎn)量，還會(huì)通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，威脅健康[18]。孟佳佳等[19]通過(guò)將產(chǎn)毒鐮刀菌接種到玉米培養(yǎng)基中的方式，獲得了含有伏馬毒素B1和伏馬毒素B2的陽(yáng)性基質(zhì)樣本，通過(guò)粉碎混勻，并采用空白玉米粉進(jìn)行逐級(jí)稀釋?zhuān)晒χ苽淞艘慌鶆蛐院头€(wěn)定性符合要求的玉米粉中伏馬毒素B1和伏馬毒素B2基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)定值分別為（1.07±0.09）mg·kg-1和（0.43±0.07）mg·kg-1，為我國(guó)谷物質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供技術(shù)支持與物質(zhì)保障。進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格昂貴、貨物周期長(zhǎng)，為替代進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)在玉米粉中伏馬毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的空白，牛欣寧等[20]通過(guò)將玉米樣品放置在伏馬毒素B1的標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，經(jīng)過(guò)冷凍干燥制備成基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值為 （1475.56±169.98）μg·kg-1，可用于實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)過(guò)程質(zhì)量控制等。

2.5 嘔吐毒素類(lèi)

嘔吐毒素（Deoxynivalenol，DON）又稱(chēng)脫氧雪腐鐮刀菌烯醇或脫氧瓜萎鐮菌醇，為鐮刀菌產(chǎn)生的有毒代謝物，在小麥、玉米甚至肉和奶制品中都有檢出[21]，長(zhǎng)期攝入對(duì)血液和免疫系統(tǒng)均會(huì)產(chǎn)生影響[22-24]。 針對(duì)目前國(guó)內(nèi)外谷物中檢出頻率最多、污染最普遍的真菌霉素——嘔吐毒素，許嬌嬌等[25]在國(guó)內(nèi)首次以天然污染的食品面粉為候選物，經(jīng)均質(zhì)、分裝、滅菌、定值，為保證存放和運(yùn)輸過(guò)程中的穩(wěn)定性，使用Co-60γ射線(xiàn)進(jìn)行照射滅菌，成功研制了均勻性和穩(wěn)定性符合要求、定值為（2366±187）μg·kg-1的嘔吐毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為后續(xù)國(guó)內(nèi)開(kāi)展食品中嘔吐毒素的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供保障。

2.6 交鏈孢霉毒素

交鏈孢霉屬（Alternaria）是一類(lèi)廣泛分布于土壤和農(nóng)產(chǎn)品中的真菌，農(nóng)作物感染后會(huì)發(fā)生腐敗。交鏈孢霉代謝產(chǎn)生的毒素統(tǒng)稱(chēng)為交鏈孢霉毒素（Alternaria Toxins），其中以細(xì)交鏈孢菌酮酸（Tenuazonic Acid，TeA）和騰毒素（Tentoxin，TEN）污染最為常見(jiàn)。謝繼安等[26]以天然污染交鏈孢霉毒素的小麥樣籽粒為基體，通過(guò)對(duì)全國(guó)各產(chǎn)區(qū)代表性樣品進(jìn)行篩查，分別選取了來(lái)自安徽的天然污染低濃度和山西省的天然污染高濃度細(xì)交鏈孢菌酮酸和騰毒素小麥籽粒樣品作為候選物，通過(guò)磨粉、過(guò)篩、混勻、輻照滅菌等制備了兩種不同濃度的小麥粉中細(xì)交鏈孢菌酮酸和騰毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均獲批國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)也是國(guó)際上唯一的以天然污染細(xì)交鏈孢菌酮酸和騰毒素的小麥粉基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.7 赤潮毒素

赤潮毒素是由海洋中存在的赤潮藻類(lèi)產(chǎn)生的具有生物活性的物質(zhì)，具有難防治、反應(yīng)快、毒性大等特征。目前已知的有十幾種，根據(jù)中毒癥狀和傳遞媒介類(lèi)型主要可以分為神經(jīng)性、麻痹性、記憶缺失性和腹瀉性貝毒以及西加魚(yú)毒。其中麻痹性貝毒是分布最廣、危害最大的一類(lèi)赤潮毒素，也是最早被發(fā)現(xiàn)的貝毒，是一種由鞭毛蟲(chóng)和藍(lán)細(xì)菌引起的強(qiáng)效神經(jīng)毒素[27]。腹瀉性貝類(lèi)毒素是海洋廣泛分布的一些引發(fā)赤潮的生物分泌的一類(lèi)聚醚或大環(huán)內(nèi)酯化合物，常見(jiàn)的如軟海綿酸（Okadaic Acid，OA），該類(lèi)毒素中毒癥狀以嘔吐和腹瀉為主。近年來(lái)，有毒有害赤潮在我國(guó)近海海域發(fā)生規(guī)模和次數(shù)均呈不斷增加的趨勢(shì)，阻礙了水產(chǎn)行業(yè)的發(fā)展。

由于腹瀉性和麻痹性貝毒化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，難以通過(guò)化學(xué)合成方式獲取。桂文鋒[28]通過(guò)向扇貝投喂塔瑪亞歷山大藻和利瑪原甲藻，通過(guò)儀器持續(xù)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)內(nèi)臟是扇貝毒素積累的主要部位，用塔瑪亞歷山大藻和利瑪原甲藻分別喂食到7 d和4 d后體內(nèi)毒素超過(guò)安全限量值，將貝肉和內(nèi)臟取出，勻漿，冷凍干燥后制備成均勻性和穩(wěn)定性符合要求含麻痹性貝毒和腹瀉性貝毒的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。HIGMAN等[29]也通過(guò)向貝類(lèi)喂食亞歷山大藻，確定了實(shí)驗(yàn)室條件制備麻痹類(lèi)貝毒基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可行性。為保證腹瀉性貝類(lèi)毒素檢測(cè)結(jié)果的可靠性，傅博強(qiáng)等[30]采用空白基質(zhì)加標(biāo)法，以紫貽貝為原料，將軟海綿酸溶液添加到肉漿中，冷凍干燥后粉碎、混勻制備成均勻性和穩(wěn)定性符合要求的軟海綿酸基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)定值為（2.96±0.50）μg·g-1；王秋艷等[31]則采用自然基體污染法經(jīng)測(cè)定腹瀉性貝類(lèi)毒素陽(yáng)性的貽貝，經(jīng)冷凍干燥等工藝制備基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值為 （8.83±0.60）μg·g-1，該方法原料成本更低，可以用于腹瀉性貝類(lèi)毒素檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制等。WANG等[32]通過(guò)對(duì)貝毒產(chǎn)生條件，如時(shí)間、溫度、營(yíng)養(yǎng)物和鹽濃度等條件進(jìn)行了優(yōu)化，經(jīng)過(guò)35 d培養(yǎng)后收獲了含有鰭藻毒素-1和軟海綿酸的干藻粉，經(jīng)定值分別為21.6 mg·g-1和15.2 mg·g-1，可為后續(xù)水產(chǎn)養(yǎng)殖行業(yè)中相關(guān)毒素的監(jiān)管提供技術(shù)支撐。

2.8 河豚毒素

河豚毒素（Tetrodotoxin，TTX）最早由日本學(xué)者從河豚魚(yú)的卵巢中發(fā)現(xiàn)，是一種廣泛存在于某些脊椎和無(wú)脊椎動(dòng)物體內(nèi)的一種非蛋白質(zhì)、高活性的神經(jīng)毒素，可麻痹人體神經(jīng)中樞和血管中樞，危及生命[33]。目前，河豚毒素的檢測(cè)主要采用純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制和添加回收[34]。王偉等[35]首次報(bào)道以野生河鲀魚(yú)的精巢、卵巢、肝臟以及肌肉組織為基體，通過(guò)正己烷脫脂分離處理，采用兩次冷凍干燥程序制備了均勻性和穩(wěn)定性符合要求的河豚毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值結(jié)果為（5.20±0.03）mg·kg-1，可用于對(duì)水產(chǎn)品中河豚毒素的檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制。

3 結(jié)語(yǔ)

食品中生物毒素是導(dǎo)致食品安全問(wèn)題的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于食品中生物毒素分析檢測(cè)的可靠性具有非常重要的意義，但生物毒素在生物體內(nèi)的含量普遍較低、污染部位不均勻、難以獲取特定目標(biāo)含量的陽(yáng)性樣品是阻礙生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的關(guān)鍵點(diǎn)。我國(guó)生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)論從種類(lèi)還是數(shù)量上都無(wú)法滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，主要集中在真菌毒素和海洋生物毒素類(lèi)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上，存在大量的空白，應(yīng)該擴(kuò)大毒素和基質(zhì)種類(lèi)的范圍，提高基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制水平，以滿(mǎn)足我國(guó)科研和檢測(cè)市場(chǎng)需求，提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性。