內(nèi)蒙古某多金屬礦尾礦回收螢石實驗研究

吳迪，王洪嶺，孟慶波，高玉德，楊曉文，張曉剛

（1.廣東省科學(xué)院資源綜合利用研究所，稀有金屬分離與綜合利用國家重點實驗室，廣東省礦產(chǎn)資源開發(fā)和綜合利用重點實驗室，廣東 廣州 510651；2.內(nèi)蒙古黃崗礦業(yè)有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 赤峰 025350）

螢石是一種重要的化工原料，主要應(yīng)用于冶金、化工和建材等行業(yè)，其中約有一半用于制造氫氟酸，而氫氟酸又是精細(xì)化工、國防軍工、電子電氣等領(lǐng)域的重要原材料[1-3]。工業(yè)制備氫氟酸對螢石的品位要求較高，CaF2含量大于97%，一般采用浮選法對螢石礦進(jìn)行富集提純[4-6]。內(nèi)蒙古某多金屬礦尾礦中含有螢石資源，由于受礦石性質(zhì)影響，其直接浮選所獲得的螢石精礦CaF2品位最高為92%，回收率30%左右，螢石選礦指標(biāo)較差。本研究采用新工藝和新藥劑進(jìn)行實驗研究，目的是獲得CaF2品位大于97%，回收率大于50%高品質(zhì)螢石精礦，以實現(xiàn)該尾礦中螢石資源綜合回收。

1 原礦性質(zhì)和實驗方法

1.1 原礦性質(zhì)

內(nèi)蒙古某多金屬原礦含有鐵、銅、鋅、鎢、錫、螢石等資源，在經(jīng)歷鐵、銅、鋅、鎢、錫選別之后的尾礦含有螢石資源，可以進(jìn)行綜合回收。礦樣多元素分析結(jié)果見表1，磁性分析結(jié)果見表2，礦樣中-0.074 mm 82.34%。工藝礦物學(xué)分析表明，該礦樣中礦物種類復(fù)雜，螢石與石榴石連生緊密，部分螢石中含有微細(xì)粒磁鐵礦和磁性脈石，若不去除必然影響螢石精礦品質(zhì)。結(jié)合磁性分析結(jié)果，磁選能提高入選螢石品位，同時去除部分含雜較高的螢石礦物顆粒。

表1 礦樣多元素分析結(jié)果/%Table1 Resultsof multi-element analysisof fluorite

表2 礦樣磁性分析結(jié)果Table 2 Resultsof magnetic analysisof fluorite

1.2 實驗方法

多金屬礦浮選尾礦礦石種類多、性質(zhì)復(fù)雜，直接浮選螢石指標(biāo)不佳，本研究擬采用“磁選拋廢-非磁螢石浮選”的工藝進(jìn)行螢石回收。磁選所用設(shè)備為周期式高梯度磁選機(jī)，最大磁場強(qiáng)度為9.6 kA/cm。實驗所用藥劑有碳酸鈉、水玻璃、硫酸、脂肪酸捕收劑OZ和新型抑制及HG-1，均為工業(yè)純。

2 條件實驗

2.1 磁選拋廢實驗

磁選拋廢采用高梯度磁選機(jī)，磁介質(zhì)為Φ0.2 mm棒介質(zhì)，磁場強(qiáng)度設(shè)置為0.4 T、0.6 T、0.8 T、1.0 T進(jìn)行拋廢實驗，實驗流程見圖1，實驗結(jié)果見圖2。

圖1 磁選實驗流程Fig.1 Flowsheet of magnetic separation test

圖2 磁選實驗結(jié)果Fig.2 Results of magnetic separation test

由圖2可知，隨著磁場強(qiáng)度提高，非磁產(chǎn)品中CaF2品位逐漸升高并趨于平緩，回收率逐漸降低，綜合考慮，采用0.8 T的磁場強(qiáng)度進(jìn)行拋廢，此時獲得的非磁產(chǎn)品中CaF2品位為27.31%、回收率為80.57%，該產(chǎn)品為螢石浮選給礦。

2.2 螢石粗選實驗

2.2.1 碳酸鈉用量條件實驗

螢石浮選對水質(zhì)要求較高，螢石浮選需要添加大量調(diào)整劑碳酸鈉來降低水質(zhì)硬度同時調(diào)節(jié)浮選pH值。螢石粗選碳酸鈉為變量，水玻璃用量3000 g/t，捕收劑OZ粗選用量200 g/t，實驗流程見圖3，實驗結(jié)果見圖4。

圖3 螢石粗選實驗流程Fig.3 Flowsheet of fluoriteroughing test

圖4 碳酸鈉用量實驗結(jié)果Fig.4 Results of sodium carbonate dosage test

由圖4可知，隨著碳酸鈉用量的增加，浮選粗精礦CaF2品位逐漸提高，回收率逐漸下降，綜合考慮，選取碳酸鈉用量為1500 g/t較為適宜。

2.2.2 水玻璃用量實驗

水玻璃是脈石的良好抑制劑。粗選段碳酸鈉用量為1500 g/t，水玻璃為變量，捕收劑OZ用量為200 g/t，實驗結(jié)果見圖5。

圖5 水玻璃用量條件實驗Fig.5 Results of water glass dosage test

由圖5可知，水玻璃用量增加可提高螢石粗精礦品位，但回收率會隨之降低，粗選水玻璃最佳用量為3000 g/t。

2.2.3 捕收劑OZ用量實驗

OZ是一種螢石浮選高效捕收劑，具有捕收性能好、耐低溫的特點。粗選段碳酸鈉用量為1500 g/t，水玻璃用量為3000 g/t，粗選捕收劑OZ為變量，掃選OZ用量為50 g/t，實驗結(jié)果見圖6。

圖6 捕收劑OZ用量實驗Fig.6 Resultsof collector OZ dosagetest

由圖6可知，OZ用量增加可以顯著提高螢石回收率，但螢石粗精礦品位逐漸降低，粗選OZ較佳用量為200 g/t。此時粗精礦螢石CaF2品位為68.62%、作業(yè)回收率為92.33%。

2.3 螢石精選實驗

螢石精選采用硫酸調(diào)節(jié)pH值至中性，對比酸化水玻璃（硫酸∶水玻璃=1∶1）和新型抑制劑HG-1的作用效果，實驗流程見圖7，實驗結(jié)果見圖8。

圖7 螢石精選實驗流程Fig.7 Flowsheet of fluorite cleaning test

圖8 抑制劑對比實驗結(jié)果Fig.8 Results of depressor comparison test

由圖8可知，酸化水玻璃和HG-1均能顯著提高螢石精礦品位。對比發(fā)現(xiàn)，HG-1的用量為酸化水玻璃的1/10就能取得較好的抑制效果，HG-1的較佳用量為150 g/t。

2.4 全流程閉路實驗

綜合以上實驗條件，進(jìn)行螢石選礦全流程閉路實驗，實驗流程見圖9，實驗結(jié)果見表3。

表3 全流程實驗結(jié)果Table3 Resultsof whole test

圖9 全流程實驗流程Fig.9 Flowsheet of whole test

全流程實驗獲得了螢石精礦CaF2品位97.26%，回收率63.15%。其中磁性脈石中螢石分布率為19.46%，此部分螢石直接浮選將會對螢石精礦品質(zhì)造成影響。

3 結(jié)論

（1）內(nèi)蒙古某多金屬礦尾礦中含螢石資源，礦石種類多、嵌布關(guān)系復(fù)雜、螢石品位不高、精礦品質(zhì)提升難度大，屬于難選螢石礦。

（2）本研究采用磁選拋廢，有效去除脈石以及含雜較高螢石，提高螢石浮選入選品位；精選采用新型抑制劑HG-1替代酸化水玻璃，大幅減少藥劑使用量。全流程實驗最終獲得螢石精礦CaF2品位97.26%，回收率63.15%，實現(xiàn)了多金屬尾礦中螢石資源的綜合回收。