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    丙烯酸工藝技術(shù)路線分析以及直氧法探究

    2022-12-16 15:36:13孫百亞
    橡塑技術(shù)與裝備 2022年3期
    關(guān)鍵詞:丙烯醛丙烯酸丙烯

    孫百亞

    (江蘇百川高科新材料股份有限公司,江蘇 江陰 214400)

    1 丙烯酸生產(chǎn)方法及比較

    丙烯酸在工業(yè)生產(chǎn)中的發(fā)展,主要采用以下幾種方法:氰乙醇法、高壓Reppe法、氯乙醇法、烯酮法、丙烯腈水解以及丙烯直接氧化法。一直到上世紀(jì)末日本觸媒公司以及化工巨頭美國(guó)UCC公司開始采用丙烯氧化生產(chǎn),該工藝方法一直處于領(lǐng)先地位。

    1.1 丙烯腈水解法

    以丙烯腈作為原材料,用硫酸作為催化劑參加水解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為丙烯酰胺形式存在的硫酸鹽,再進(jìn)一步水解得到產(chǎn)品丙烯酸,同時(shí)生產(chǎn)副產(chǎn)品硫酸氫銨。該工藝路線首先在90~100 ℃進(jìn)行水解反應(yīng)。向反應(yīng)釜中加入原料丙烯腈,再根據(jù)配比加入的75%左右的硫酸,反應(yīng)時(shí)間大約1 h轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化為丙烯酰胺的硫酸鹽;再加水進(jìn)一步水解反應(yīng),逐步反應(yīng)控制溫度逐步升高到135 ℃左右;水解后的溶液再進(jìn)行減壓蒸餾得到產(chǎn)品丙烯酸。此法缺點(diǎn)在于副產(chǎn)品酸性硫酸銨需要通過(guò)危廢處理,原料丙烯腈成本高,不夠經(jīng)濟(jì)。

    1.2 氰乙醇法

    原材料氰化鈉與氯乙醇發(fā)生化學(xué)反應(yīng),第一步得到中間產(chǎn)品氰乙醇溶液,第二步加入硫酸作為催化劑反應(yīng)在175 ℃左右發(fā)生水解反應(yīng),經(jīng)過(guò)分離提純得到產(chǎn)品丙烯酸。

    1.3 β -丙內(nèi)酯法

    以原料乙烯酮與無(wú)水甲醛發(fā)生化學(xué)反應(yīng),所以又叫做乙烯酮法,該工藝首先將乙酸裂解反應(yīng)得到乙烯酮,乙烯酮再與甲醛反應(yīng)得到中間品β-丙內(nèi)酯粗品;在160 ℃左右、2.5 MPa的工藝條件下,丙內(nèi)酯與原料磷酸反應(yīng),得到產(chǎn)品丙烯酸。該工藝方法產(chǎn)品純度高,收率亦較高,能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),但丙內(nèi)酯是一種致癌物質(zhì),在工業(yè)上不被采用。

    1.4 雷佩法

    原料乙炔溶解在四氫呋喃溶液中,在催化劑作用下,再水溶液中與一氧化碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)丙烯酸。

    1.5 丙烯氧化法

    原材料丙烯與空氣以及水蒸氣按配比混合,加入適量的催化劑,發(fā)生氧化反應(yīng)生產(chǎn)得到中間品丙烯醛,丙烯醛與空氣、水蒸氣在催化劑作用下,進(jìn)一步氧化反應(yīng)、分離、精制得到丙烯酸。

    2 丙烯酸的氧化流程探討

    2.1 丙烯氧化制作丙烯酸

    丙烯酸的生產(chǎn)工藝方法很多,最常見的經(jīng)濟(jì)效益顯著的是丙烯直接氧化得到產(chǎn)品丙烯酸。通過(guò)風(fēng)機(jī)泵入空氣中的氧氣與丙烯進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),與水蒸氣混合,在催化劑、高溫條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)。丙烯的氧化反應(yīng)可以分兩步進(jìn)行,首先是丙烯氧化反應(yīng)得到丙烯醛,第二步丙烯醛在混合氣體、水、催化劑作用下繼續(xù)氧化成丙烯酸。

    2.2 丙烯酸的生產(chǎn)工藝操作流程

    丙烯氧化丙烯酸的生產(chǎn)工藝流程主要有兩種:一種工藝是將反應(yīng)氣體進(jìn)入到催化劑床層進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)后的產(chǎn)物再通過(guò)分離單元進(jìn)行吸收、分離、精制、提純,分離出副產(chǎn)物以及沒有充分反應(yīng)的原料,把這些物質(zhì)從生產(chǎn)系統(tǒng)分離出來(lái)。第二種工藝是在第一種的基礎(chǔ)上將沒經(jīng)過(guò)完全吸收后氣體重新回用到反應(yīng)器中,與首次進(jìn)入的空氣、丙烯一起參與反應(yīng)。這個(gè)工藝流程充分利用了原材料,水蒸氣吸收以后能夠給二次反應(yīng)的提供水分,省去了專門增加增濕設(shè)備。

    2.3 生產(chǎn)丙烯酸的工藝流程研究

    直接氧化法生產(chǎn)丙烯酸的工藝操作較為復(fù)雜,工藝流程主要包括原料丙烯投料工序、空氣工序、反應(yīng)工序、急冷吸收工序、廢氣廢水處理等。

    2.3.1 原料丙烯工序

    生產(chǎn)丙烯酸的過(guò)程中,丙烯工序主要是進(jìn)行丙烯的原材料投料前的制備工作,首先將原料丙烯由儲(chǔ)罐進(jìn)入到進(jìn)行消氣,消氣后的丙烯進(jìn)入到加熱蒸發(fā)。通過(guò)加熱調(diào)節(jié)閥門逐步提高壓力,到蒸發(fā)器頂部壓力0.6 MPa左右,蒸發(fā)裝置的液位通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)閥聯(lián)鎖調(diào)節(jié)進(jìn)料在50%左右。氣相再加壓經(jīng)過(guò)熱器產(chǎn)出過(guò)熱氣體,丙烯氣體蒸發(fā)出口溫度通過(guò)調(diào)節(jié)加熱量控制在在50 ℃左右。過(guò)熱處理后的丙烯氣體,通過(guò)配比調(diào)節(jié)緩慢進(jìn)入混合反應(yīng)器,與空氣、水蒸氣混合反應(yīng)。

    2.3.2 丙烯酸的空氣配比工序

    空氣工序主要是利用風(fēng)機(jī)為了給丙烯酸的生產(chǎn)配比一定量的空氣。同時(shí)配比水蒸氣增加空氣中的水含量形成三元混合氣體,通過(guò)調(diào)節(jié)氧氣與丙烯的比例嚴(yán)格控制混合物達(dá)到爆炸極限。混合氣體通過(guò)預(yù)熱器加熱實(shí)現(xiàn)干燥密封,保證催化劑不會(huì)中毒。同時(shí)根據(jù)SIS系統(tǒng)控制緊急停車所需條件,能夠?qū)崿F(xiàn)發(fā)生異常后能夠及時(shí)停車,停車時(shí)先??諝?。

    2.3.3 丙烯酸的合成反應(yīng)工序

    原料氣丙烯與增濕后的空氣按照配比混合均勻,進(jìn)入冷凝水預(yù)熱的列管式反應(yīng)器,進(jìn)料的同時(shí)一起泵入催化劑,控制好溫度、壓力、空氣流速等工藝技術(shù)參數(shù),進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到產(chǎn)物丙烯酸、丙烯醛。為了避免丙烯醛進(jìn)一步反應(yīng)分解為CO2以及 CO,通過(guò)在固定床反應(yīng)器下的冷卻段進(jìn)行降溫,冷卻段主要由熱水泵、閃蒸器構(gòu)成,防止丙烯醛深度氧化。第一級(jí)反應(yīng)結(jié)束后,再進(jìn)行補(bǔ)入空氣進(jìn)行一起混合均勻再反應(yīng),進(jìn)入第二級(jí)列管式蒸汽加熱的反應(yīng)器,重新進(jìn)行第二步氧化成丙烯酸。

    2.3.4 丙烯酸的急冷吸收工序

    原料氣反應(yīng)結(jié)束以后,把反應(yīng)出口氣體輸送到冷卻器中進(jìn)行降溫,冷卻后降到大約170度左右,降溫后的氣體輸送至反應(yīng)塔中與回流液混合進(jìn)行降溫,防止造成聚合的發(fā)生。通過(guò)調(diào)節(jié)排氣量,將蒸餾產(chǎn)品的冷凝器壓力調(diào)節(jié)控制在0.3 MPa左右,控制吸收塔塔釜液位在 50%左右。釡液濃度控制在50%左右,吸收塔釜液進(jìn)一步轉(zhuǎn)移到精制塔進(jìn)行處理。精制工序通過(guò)共沸蒸餾法進(jìn)行處理,丙烯酸溶液一部分依靠回流泵輸送到降膜蒸發(fā)器循環(huán)蒸發(fā),另一部分通過(guò)輸送泵送至醋酸塔進(jìn)行蒸發(fā)去除醋酸以及水。通入干燥的空氣進(jìn)入蒸發(fā),避免丙烯酸發(fā)生聚合。同時(shí)在進(jìn)料液中按照一定的比例添加阻聚劑。通過(guò)這一方法省去了萃取塔、回收塔等設(shè)備,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程同時(shí)節(jié)約了能耗成本。通常采用苯類為共沸劑,混合液的主要組分為丙烯酸、甲苯、水、醋酸等物質(zhì),因?yàn)榧妆?、丙烯酸不共沸,這兩種物質(zhì)通過(guò)蒸餾即可分離。而水、甲苯、醋酸能夠形成共沸,苯帶水共沸將水帶出后實(shí)現(xiàn)水和丙烯酸的分離。苯、水共沸到塔頂冷卻進(jìn)入分相罐,上層油相分離回收溶劑?;厥展に囘^(guò)程,要充分考慮能源消耗、廢水回收提純等問(wèn)題,同時(shí)要嚴(yán)格控制溫度、流量、阻聚劑等因素的影響,避免引起丙烯酸聚合。醋酸塔塔板結(jié)構(gòu)采用板式以及板波紋填料混合結(jié)構(gòu)形式,通過(guò)減壓蒸餾得到少量丙烯酸、甲苯、水、醋酸的混合氣體,氣體物質(zhì)進(jìn)行冷凝回收處理。塔釡液中組分主要為丙烯酸以及少量的少量重組分,釡液通過(guò)回流泵泵入蒸發(fā)器用于蒸發(fā)熱量進(jìn)行傳質(zhì)傳熱,采出物料進(jìn)入到丙烯酸精制塔進(jìn)行精餾提純,塔頂采出產(chǎn)品塔底脫除重組分。塔頂被減壓蒸餾后得到丙烯酸,采出的丙烯酸一部分回流到塔頂,一部分采出丙烯酸成品冷卻器冷凝得到丙烯酸產(chǎn)品。塔釡液通過(guò)回流泵一部分進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán),一部分采出到薄膜蒸發(fā)器真空蒸發(fā)回收重組分的丙烯酸。分離工序采取萃取、共沸、結(jié)晶等方法,實(shí)現(xiàn)丙烯酸與丙烯酸水溶液中分離,得到純度較高的丙烯酸。

    3 丙烯酸工藝技術(shù)改進(jìn)

    在丙烯酸工藝技術(shù)的改進(jìn)過(guò)程中,對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行改進(jìn),采用多級(jí)疊加反應(yīng)裝置。提高原材料的轉(zhuǎn)化率,節(jié)約反應(yīng)時(shí)間,降低催化劑費(fèi)用,同時(shí)能夠延長(zhǎng)催化劑的使用壽命。對(duì)分離工序改進(jìn),提高丙烯酸精餾效果,減少工藝流程路線。

    3.1 萃取劑、帶水劑的改進(jìn)

    原料丙烯原料進(jìn)入第一反應(yīng)器,水蒸氣配比為40%左右,同時(shí)利用風(fēng)機(jī)按照適當(dāng)配比進(jìn)入空氣,逐步提升反應(yīng)溫度,穩(wěn)定控制在330 ℃左右,調(diào)節(jié)壓力控制在0.2 MPa左右;第一步丙烯初步氧化得到丙烯醛,轉(zhuǎn)化率基本在90%左右。然后得到的混合產(chǎn)物再進(jìn)入第二反應(yīng)器進(jìn)行催化反應(yīng),得到丙烯酸。混合組分從二反出來(lái)后進(jìn)入換熱器進(jìn)行節(jié)能吸收給空氣加熱后進(jìn)入吸收塔,原料液與塔頂進(jìn)入的水接觸進(jìn)行傳質(zhì)傳熱,得到 30%左右的粗產(chǎn)品。丙烯酸的水溶液通過(guò)輸送泵進(jìn)入萃取塔,采用新型萃取劑,萃取劑的構(gòu)成為乙酸丁酯等有機(jī)溶劑,將成品酸與水分離出來(lái)。水的萃取液通過(guò)蒸發(fā)冷凝從塔頂進(jìn)入回流分相罐,利用回收塔回收,回收塔塔頂蒸出乙酸丁酯或者二甲苯,重新會(huì)用到萃取塔作為萃取劑。塔底得到高濃度溶液為粗產(chǎn)品,再將粗產(chǎn)品溶液蒸發(fā)分離經(jīng)脫輕、脫重組得到產(chǎn)品。

    3.2 催化劑的改進(jìn)

    采用新的催化劑,丙烯、水、空氣混合氣體進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)得到丙烯醛,第二步丙烯醛進(jìn)入二反發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到產(chǎn)品丙烯酸,丙烯酸溶液然后萃取蒸餾,混合的酸溶液再脫去輕組分醋酸得到產(chǎn)品。提升丙烯轉(zhuǎn)化率,產(chǎn)品含量可以提高到97%,平均含量93%以上。在一反中通過(guò)改進(jìn)使用多組分催化劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到丙烯醛;在第二反應(yīng)器中采用新型的反應(yīng)催化劑三元組分混合,丙烯醛進(jìn)一步氧化制得丙烯酸,以進(jìn)料丙烯原料氣計(jì),丙烯大約為78%~87%左右被轉(zhuǎn)化為丙烯醛,丙烯醛收率提高到58%左右,二段丙烯轉(zhuǎn)化率 提高到90%,丙烯酸含量提高到99%。

    4 結(jié)束語(yǔ)

    丙烯酸的生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜,涉及到許多反應(yīng)、蒸發(fā)、萃取、精制分離技術(shù)。為保證能夠得到優(yōu)質(zhì)的丙烯酸產(chǎn)品,通過(guò)對(duì)丙烯酸生產(chǎn)工藝的研究。本結(jié)論認(rèn)為丙烯酸生產(chǎn)工藝路線復(fù)雜,直接氧化法是用途廣泛的一套工藝技術(shù),通過(guò)實(shí)驗(yàn)根據(jù)生產(chǎn)原理對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),通過(guò)對(duì)工藝路線的改進(jìn),萃取劑的改進(jìn),新型催化劑的利用,不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)效率。

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