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    聚乙烯氣相制備工藝及其過程的數值方程表達

    2022-12-15 11:34:04尚衛(wèi)蘋
    合成樹脂及塑料 2022年6期
    關鍵詞:丁烯己烯熔體

    丁 玎,尚衛(wèi)蘋

    (1.河南建筑職業(yè)技術學院,河南 鄭州 450064;2.鄭州大學,河南 鄭州 450001)

    聚乙烯價格便宜,機械強度及沖擊強度高,廣泛應用在工農業(yè)、包裝及日常生活中[1-4]。早在1959年,加拿大即實現了乙烯與α-烯烴共聚合制備線型低密度聚乙烯(LLDPE)的工業(yè)化生產。1977年,美國聯(lián)合碳化物公司(UCC)開發(fā)了氣相聚合法生產LLDPE,建立了第一套Unipol氣相流化床工業(yè)生產裝置。隨著各種先進生產工藝被開發(fā)出來,聚乙烯產業(yè)獲得了蓬勃的發(fā)展。

    乙烯氣相聚合具有工藝流程短、操作簡單易處理、生產成本低等特點[5-8]。氣相法工藝也稱為干法工藝,其代表如UCC的Unipol工藝、英國石油公司的流化床工藝、德國巴斯夫公司的氣相攪拌床工藝。本工作基于乙烯、1-丁烯、1-己烯的共聚合,研究了共聚單體與乙烯摩爾比、氫氣與乙烯摩爾比、溫度等對聚合物熔體流動速率、密度、催化劑活性的影響規(guī)律,并建立了該制備過程的數值方程表達式。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    乙烯,純度99.99%;1-丁烯,純度99.50%;1-己烯,純度98.00%:洛陽泰瑞亞斯氣體有限公司。氫氣,純度99.99%;氮氣,純度99.99%:鄭州瑞安氣體科技有限公司。氫氣、氮氣等需要通過凈化處理,除去水分、氧氣等雜質,使雜質質量分數低于1×10-6。茂金屬催化劑,固體粉末,東莞市金田塑膠原料有限公司。

    1.2 工藝流程

    循環(huán)氣體壓縮機將反應氣體從流化床頂部抽出,并進一步循環(huán)至底部,流化床內的粉料流化并帶走反應熱,通過冷凝器移除反應熱。原料中乙烯、1-丁烯、1-己烯從加料入口進入反應系統(tǒng),催化劑通過流化床中部進入反應系統(tǒng),產物從流化床底部排出。設備及工藝參數:流化床直徑為300 mm,流化速度為0.69 m/s,時空收率為90 kg/(m3·h),反應溫度為75~95 ℃,反應壓力為2.1 MPa。聚乙烯工藝流程示意見圖1。

    圖1 聚乙烯工藝流程示意Fig.1 Process flow diagram of polyethylene production

    1.3 測試與表征

    熔體流動速率采用長春市智能儀器設備有限公司的SRZ-400H型熔體流動速度測定儀按GB/T 3682—2018測試;密度采用上海煜南儀器有限公司的MDJ-300A型電子密度計按GB/T 4472—2011測試。

    2 結果與討論

    2.1 聚乙烯熔體流動速率

    從圖2可以看出:共聚單體含量明顯影響熔體流動速率,且不同共聚單體的影響趨勢一致。隨著共聚單體與乙烯摩爾比的增加,熔體流動速率迅速上升,并在達到一定數值后趨于穩(wěn)定,其中,共聚單體與乙烯摩爾比大于0.050時,熔體流動速率變化趨于平穩(wěn);1-丁烯與乙烯摩爾比為0.050,1-己烯與乙烯摩爾比為0.065時,對應的熔體流動速率分別為4.02,3.93 g/10 min。這是因為共聚單體與乙烯摩爾比增加到一定數值后,并不能很有效地提高在聚乙烯主鏈中的摻入率,因此,熔體流動速率不能表現出無限增大的趨勢。在相同摩爾比條件下,1-丁烯為共聚單體對應的熔體流動速率高于1-己烯為共聚單體,是因為1-己烯的分子鏈較長,使聚合物鏈長度增加,相對分子質量增加,對應熔體流動速率相對較低。

    圖2 共聚單體與乙烯摩爾比對熔體流動速率的影響Fig.2 Molar ratio of comonomer to ethylene as a function of melt flow rate of polymer

    隨著氫氣與乙烯摩爾比的增加,聚合物的相對分子質量表現為降低的趨勢,因此對應的熔體流動速率逐漸升高,所制備的聚合物流動性能提高。從圖3可以看出:氫氣與乙烯摩爾比與熔體流動速率表現為正相關的關系,在所設計的氫氣與乙烯摩爾比范圍內,氫氣與乙烯摩爾比為9×10-6時,熔體流動速率最大,為3.4 g/10 min。

    圖3 氫氣與乙烯摩爾比對熔體流動速率的影響Fig.3 Molar ratio of hydrogen to ethylene as a function of melt flow rate of polymer

    從圖4可以看出:溫度與熔體流動速率表現為正相關趨勢,即流動性能隨著溫度的升高而增大。這是因為隨著溫度的升高,鏈轉移速率加快,使鏈自由基不再參與聚合,聚合過程提前終止,導致聚合物的鏈長降低,相對分子質量下降,對應熔體流動速率升高。

    圖4 溫度對熔體流動速率的影響Fig.4 Temperature as a function of melt flow rate of polymer

    2.2 聚乙烯密度

    從圖5可以看出:共聚單體與乙烯摩爾比和聚乙烯密度表現為負相關關系,且采用1-丁烯與采用1-己烯的變化趨勢相近,這種變化的主要原因是共聚單體參與聚合,可以增加聚乙烯大分子鏈的支鏈數目,控制聚乙烯的密度。在共聚單體與乙烯摩爾比為0.020~0.050時,聚乙烯的密度降低趨勢較大。摩爾比為0.020時,以1-丁烯為共聚單體的聚乙烯密度為0.946 g/cm3,以1-己烯為共聚單體的聚乙烯密度為0.925 g/cm3,摩爾比為0.050時,以1-丁烯為共聚單體的聚乙烯密度為0.923 g/cm3,以1-己烯為共聚單體的聚乙烯密度為0.913 g/cm3;共聚單體與乙烯摩爾比為0.050~0.080時,聚乙烯密度的降低趨勢減緩,摩爾比為0.080時,以1-丁烯為共聚單體的聚乙烯密度為0.918 g/cm3,以1-己烯為共聚單體的聚乙烯密度為0.907 g/cm3。

    圖5 共聚單體與乙烯摩爾比對聚乙烯密度的影響Fig.5 Molar ratio of comonomer to ethylene as a function of density of polymer

    2.3 催化劑活性

    從圖6可以看出:催化劑活性和共聚單體與乙烯摩爾比表現為正相關關系,在摩爾比為0.080時,以1-丁烯為共聚單體對應的催化劑活性為4 250 g/g,以1-己烯為共聚單體對應的催化劑活性為4 780 g/g。

    圖6 共聚單體與乙烯摩爾比對催化劑活性的影響Fig.6 Molar ratio of comonomer to ethylene as a function of catalytic activity

    2.4 制備過程數值方程

    共聚單體與乙烯聚合過程中,反應機理包括鏈引發(fā)過程,均聚/均聚鏈增長過程,鏈轉移過程和鏈終止過程。根據相關研究方法,推導出聚乙烯熔體流動速率、密度和制備工藝條件的數值方程關系式[見式(1)~見式(2)]。

    式中:MFR為熔體流動速率,g/10 min;a0~a8,d0~d3為數值方程系數;t表示制備溫度,℃;cH2為氫氣濃度,mol/L;cAlR3為三烷基鋁濃度,mol/L;cpoison表示可以引起催化劑中毒的物質濃度,mol/L;cC4H8表示1-丁烯的濃度,mol/L;cC6H12表示1-己烯的濃度,mol/L;cC2H4表示乙烯濃度,mol/L;α表示1-丁烯和1-己烯對于聚合物密度影響的交叉指數因子;ρ表示聚合物密度,g/cm3。本研究中原料和催化劑均進行過凈化處理,雜質含量極低,同時三烷基鋁的含量也較小,因此,cAlR3和cpoison可以忽略,ln MFR表達式可以簡化為式(3)。

    結合制備工藝參數結果和文獻[9-10]的計算方法,可以獲得數值方程系數為:a0=0.966 9,a1=104.600 0,a2=4.848 0,a3=1.051 0,a4=3.910 0× 104,a7=9.760 0,a8=13.080 0,d0=0.886 8,d1=2.158 3,d2=0.885 0,d3=5.866 0×10-7,α=0.500 0?;谏鲜鱿禂悼色@得具體數值方程見式(4)~式(5)。

    從式(5)可以看出:共聚單體與乙烯摩爾比、氫氣與乙烯摩爾比和溫度等對聚合物的熔體流動速率均有影響。根據相關系數的大小可以判斷,氫氣對熔體流動速率影響最大、最顯著,因此,在實際生產中,可采用氫氣調節(jié)聚合物的熔體流動速率,采用共聚單體與乙烯摩爾比調節(jié)聚合物密度。

    3 結論

    a)共聚單體與乙烯摩爾比、氫氣與乙烯摩爾比和溫度均與熔體流動速率表現為正相關關系,其中,共聚單體與乙烯摩爾比為0.020~0.050時,熔體流動速率增加較快,作用比較明顯。

    b)共聚單體與乙烯摩爾比和聚合物的密度表現為負相關關系,在摩爾比為0.020~0.050時,聚合物密度降低趨勢較大。

    c)共聚單體與乙烯摩爾比和催化劑活性表現為正相關關系,在摩爾比為0.080時,以1-丁烯為共聚單體對應的催化劑活性為4 250 g/g,以1-己烯為共聚單體對應的催化劑活性為4 780 g/g。

    d)建立了制備工藝及其過程的數值方程表達式,從方程可以看出,氫氣對熔體流動速率的影響最顯著,可以作為熔體流動速率的有效調節(jié)控制因素,共聚單體與乙烯摩爾比則是調節(jié)聚合物密度的有效因素。

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