張曉斌, 張崔禹, 魏亮亮, 王麗麗, 于茂松, 丁燕紅, 馬 敘
(1. 航天精工股份有限公司 天津市緊固連接技術(shù)企業(yè)重點實驗室, 天津 300300;2. 天津理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 天津市金屬材料高效近凈成形技術(shù)工程中心, 天津 300384;3. 天津海鋼板材有限公司, 天津 301600)
A286合金(國內(nèi)牌號GH2132)是一種以15Cr-25Ni-Fe為基的奧氏體高溫合金,加入Mo、Ti、Al等元素可起到沉淀硬化、綜合強化的作用[1-2],小于650 ℃時具有良好的屈服強度和加工塑性[3],因此適合制造航天飛機的承力部件及抽釘芯桿、螺栓、螺母等1100 MPa級別的緊固件產(chǎn)品[4-5]。該合金具有良好的耐高溫和耐蝕性能,可以用于生產(chǎn)盤件、鍛件、板、棒等多種形狀的產(chǎn)品,能滿足大部分的使用需求。
國內(nèi)外有關(guān)A286合金的熱處理制度對其組織規(guī)律以及性能影響的研究表明,合金經(jīng)過一定溫度的時效處理,可以通過影響析出相的析出種類和數(shù)量等,去獲得不同性能的A286合金[6]。作為在航空及生產(chǎn)制造中常用的高溫合金材料,壓縮量和熱處理制度對A286高溫合金組織和性能的演變有著密切的關(guān)系,高溫合金均是以γ奧氏體為基,從室溫到高溫都具有面心立方結(jié)構(gòu)。因此,高溫合金在熱處理過程中,不能通過相的重結(jié)晶來細化晶粒[7]。在國內(nèi)的相關(guān)研究中,研究分析時效制度對組織和性能影響的文章還不夠完善,因此本文探討了不同壓縮量以及時效制度對固溶后A286合金組織和性能的影響,分析了不同壓縮量及時效制度下材料在光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡以及維氏硬度計下的組織和硬度變化情況。
試驗采用980 ℃×2 h固溶處理的A286合金棒為原料,規(guī)格φ6.0 mm,合金成分如表1所示。材料經(jīng)GNT50萬能試驗機常溫壓縮后獲得試驗所用尺寸的棒件,具體壓縮量參數(shù)如表2所示。
表1 A286合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)
表2 A286合金的壓縮量
將磨拋后的試樣經(jīng)過電解腐蝕后,使用OLYMPUS DSX510光學(xué)顯微鏡(OM)觀察其宏觀顯微組織;并使用X射線衍射儀(XRD)觀察相成分;采用掃描電鏡(SEM)觀察其微觀組織形貌;用能譜儀(EDS)測試試樣基體及析出相元素組成;利用HMV-2T硬度計測試硬度,加載載荷4.9 N,加載時間10 s;選擇OTF-1200X管式爐真空條件下對不同壓縮量試樣進行時效處理,具體時效方案見表3。
表3 A286合金的時效方案
從圖1中可以得到不同變形量在相同時效方式下A286合金試樣的XRD衍射結(jié)果,從圖2中可以得到相同變形量在不同時效方式下的XRD衍射結(jié)果??梢钥闯?,圖1、圖2中基體γ相的衍射峰均沒有明顯的偏移,析出的γ′相分布在基體中,峰的位置保持了大量的重合,這和國內(nèi)學(xué)者對于析出相的結(jié)論一致,合金基體為完全奧氏體,析出的γ′相的元素成分和基體元素一致[8]。
圖1 不同變形量、680 ℃時效12 h下A286合金的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the A286 alloy with different deformations aged at 680 ℃ for 12 h
圖2 變形量相同、在680 ℃時效不同時間下A286合金的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the A286 alloy with the same deformation aged at 680 ℃ for different time
圖3為不同壓縮量和時效制度下光學(xué)顯微鏡(OM)觀察得到的A286合金顯微組織。從圖3(d~f)可以看出,680 ℃下壓縮量為20%的變形時,A286合金晶粒形狀還保持清晰的等軸晶形貌;在50%大壓縮量的情況下,由圖3(g~i)可見,晶粒形狀不規(guī)則,等軸晶形貌愈發(fā)不明顯。表明隨著壓縮量的增加,A286合金晶粒形狀更加趨向于扁平,分布更加密集,晶粒更加細小。隨著時效時間的增加,相同壓縮量條件下A286合金晶粒尺寸、形狀基本無變化,而析出相在晶界附近明顯增多。
圖3 A286合金經(jīng)過不同壓縮量和680 ℃時效后的顯微組織Fig.3 Microstructure of the A286 alloy after different compression and aging at 680 ℃(a) 20%; (b) 35%; (c) 50%; (d) 20%,8 h; (e) 20%,12 h; (f) 20%,16 h; (g) 50%,8 h; (h) 50%,12 h; (i) 50%,16 h
研究表明,在再結(jié)晶溫度下進行時效處理主要影響的是析出相,晶粒的形貌并沒有顯著影響[6]。柳思成等[6]和姚志浩等[9]的研究中,A286合金的再結(jié)晶溫度約為727 ℃。本研究圖3中所示的顯微組織因時效溫度低于再結(jié)晶溫度,故顯微組織無顯著變化。
在光學(xué)顯微鏡(OM)下觀察不同壓縮量A286合金的顯微組織,未發(fā)現(xiàn)明顯的組織變化。因此使用掃描電鏡(SEM)對20%和50%壓縮量,經(jīng)不同時效工藝處理后的A286合金試樣微觀組織、時效析出相等進行觀察。
采用EDS對圖4中A286合金組織中所標(biāo)注的析出相進行元素成分分析,如表4所示,顯示基體相的主要元素成分為Fe、Ni和Cr。由表4可知,圖4(a)的粒狀相1,主要成分為Ti和C,可以確定為碳化鈦。圖4(b)的粒狀相2,主要元素成分為Fe、Ni、Cr和C,可以確定為碳化鉻。對于圖4(a,b)兩類析出相而言,可知隨著時效方式以及壓縮量的改變,析出相的數(shù)量也會有相應(yīng)的改變,從而影響強度、硬度等性能。在葉文君等[10]的研究中,γ′相在合金中會隨著時效溫度的升高而逐漸增大,塑性變好,強度、硬度降低。第二相主要通過繞過機制進行強化,繞過機制顆粒的強化與顆粒間距成反比,且γ′相的數(shù)量、尺寸和分布是合金強化效果的直接影響因素[6,9]。所以,控制析出相的數(shù)量可以有效影響合金的性能。
圖4 A286合金中粒狀析出相的掃描電鏡圖像Fig.4 SEM images of precipitated phase in the A286 alloy(a) 50%,680 ℃×8 h; (b) 50%,680 ℃×16 h
表4 圖4中A286合金析出相的元素成分分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)
如圖5所示,經(jīng)時效處理的試樣在γ(奧氏體)晶粒內(nèi)部出現(xiàn)彌散析出相及粒狀析出相。這和XRD衍射儀測試結(jié)果相吻合。觀察發(fā)現(xiàn),同一時效方式下,隨著壓縮量變大(20%~50%),析出相數(shù)量變多;變形量相同,在680 ℃的時效溫度下,時效時間越長(8~16 h),析出相數(shù)量越多。
圖5 A286合金經(jīng)不同壓縮量和680 ℃時效后的SEM圖像Fig.5 SEM images of the A286 alloy after different compression and aging at 680 ℃(a) 20%,8 h; (b) 20%,16 h; (c) 50%,8 h; (d) 50%,16 h
A286合金的硬度一定程度上體現(xiàn)了其顯微組織的變化以及壓縮量的改變所帶來的力學(xué)性能變化。因此利用硬度測試計對經(jīng)過不同處理的試樣進行硬度分析。
每個A286合金選取5個方位,一個方位進行4次測試,有效減小了試驗的誤差,提高了試驗的精度和準(zhǔn)確度。
如圖6(a)所示,在680 ℃時效處理情況下,無論采用20%還是50%壓縮量,隨著時效時間的增加,硬度都不斷增加,但隨著時效時間的延長,硬度增加量的幅度逐漸趨緩,說明隨著時效時間的不斷增加,A286合金的硬度可能會趨近于一個上限。
如圖6(b)所示,當(dāng)時效時間恒定時,35%壓縮量A286合金試樣經(jīng)過680、720、760 ℃時效處理后,硬度在無時效~680 ℃、680~720 ℃區(qū)間呈增加趨勢,在720~760 ℃呈緩慢下降的趨勢。Brooks及Ducki等[11-12]在A286合金熱處理對組織及性能的研究中發(fā)現(xiàn),合金在高于一定溫度及時間處理后,基體中的γ′強化相將出現(xiàn)回溶,并向著Ni3Ti相或者η相轉(zhuǎn)變,從而造成性能下降等現(xiàn)象[9,11-12]。
圖6 A286合金硬度隨時效方式的變化(a)680 ℃時效;(b)時效8 h Fig.6 Hardness change of the A286 alloy with aging method(a) aging at 680 ℃; (b) aging for 8 h
1) 基體為奧氏體的A286合金,隨著壓縮量的增加,晶粒的形狀趨向于扁平狀,晶粒變得更加細小。而隨著時效時間的增加,相同壓縮量條件下晶粒尺寸、形狀基本無變化,析出相在晶界附近明顯增多。
2) 隨著時效時間和溫度的增加,A286合金析出相數(shù)量不斷增加。析出相種類以彌散γ′相、碳化鈦和碳化鉻為主。
3) 經(jīng)35%壓縮量的A286合金,硬度在720 ℃時效時達到峰值。在680 ℃時效時,隨著時效時間的延長,同一壓縮量合金試樣的硬度呈增大趨勢,但增幅逐漸趨緩。