基于掃描電鏡大視域拼接技術(shù)定量表征致密儲層微觀非均質(zhì)性

李文浩，盧雙舫，王 民，周能武，程澤虎

［中國石油大學(xué)（華東）地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，山東 青島 266580］

隨著常規(guī)油氣的日益枯竭，致密油氣成為目前最為現(xiàn)實的油氣接替資源［1］。與常規(guī)儲層相比，致密儲層具有物性差、非均質(zhì)性強(qiáng)、微觀孔喉體系復(fù)雜的特點［2-3］。致密儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)是影響其儲集性能及滲流能力的重要因素，明確致密儲層儲集空間類型及其微觀結(jié)構(gòu)特征對于認(rèn)識致密油氣富集機(jī)制具有重要意義。近些年，不少學(xué)者通過高壓壓汞、低溫氮吸附、場發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）、核磁共振等方法對致密儲層儲集空間類型進(jìn)行過大量的定性和定量研究工作［4-17］。

微觀非均質(zhì)性大多采用實驗方法來評價［18-22］。Klaver等［23-24］基于BIB-SEM（寬離子束掃描電鏡）提出代表視域（REA）來評價非均質(zhì)性的強(qiáng)弱，但在區(qū)分過程中，依據(jù)灰度的差異很難準(zhǔn)確地區(qū)分礦物組成以及孔隙類型；郭英海和趙迪斐［25］基于掃描電鏡等方法提出了“頁巖儲層微觀非均質(zhì)控氣”理論，但卻未能定量評價微觀非均質(zhì)性的強(qiáng)弱。

利用氬離子拋光場發(fā)射掃描電鏡可觀察到10nm以下的孔隙，為觀測納米尺度下孔隙的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及其分布特征提供了一種有效的方法［26］。盡管場發(fā)射掃描電鏡具有分辨率高等特點，但由于視域的限制，往往誤差也較大。然而，場發(fā)射掃描電鏡大視域拼接技術(shù)克服了視域造成的局限性，使得該方法對微米和納米尺度孔隙的觀測及表征更具有代表性，并且在大視域背景下，可以全面且準(zhǔn)確地刻畫各類礦物相關(guān)的孔隙形態(tài)、結(jié)構(gòu)等，以達(dá)到精細(xì)表征的目的。本文以泌陽凹陷核桃園組三段（核三段）致密儲層為例，利用高分辨大視域拼接掃描電子顯微鏡技術(shù)，結(jié)合ImageJ-Phtoshop軟件的聯(lián)用，探討了隨視域面積不斷增加，不同巖石類型致密儲層（泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖）的礦物含量及面孔率變化規(guī)律，當(dāng)視域面積增加到一定程度而礦物含量及面孔率均趨于穩(wěn)定時，此時的視域面積即為代表性視域?；谏鲜鲈矶靠坍嬃搜芯繀^(qū)不同巖石類型的致密儲層微觀非均質(zhì)性，解決了分辨率與視域代表性之間的矛盾。

1 區(qū)域地質(zhì)概況

泌陽凹陷位于河南省南部，為南襄盆地一個面積約為1 000 km2的次級構(gòu)造單元。該凹陷總體上為一個南陡北緩、南深北淺的箕狀凹陷，可分為3個構(gòu)造帶：南部陡坡構(gòu)造帶、中部凹陷構(gòu)造帶和北部緩坡構(gòu)造帶（圖1）。古近系是泌陽凹陷的主要沉積地層，自上而下分別發(fā)育玉皇頂組、大倉房組、核桃園組和廖莊組，其中核桃園組既可作為泌陽凹陷的主力生油層段（如核三段Ⅱ油組和Ⅲ油組泥頁巖），同時也是主要儲集層（如核三段Ⅱ油組和Ⅲ油組泥頁巖和砂巖、Ⅴ油組和Ⅵ油組砂巖均可作為研究區(qū)致密儲層）［27］。核桃園組厚度在2 000～3 700 m，自上而下可進(jìn)一步劃分為核一段、核二段和核三段，其中核一段主要發(fā)育灰綠色泥巖，夾少量砂巖和油頁巖；核二段主要發(fā)育灰色泥巖和泥質(zhì)白云巖，同時夾少量頁巖；核三段主要發(fā)育灰黑色泥頁巖及砂巖，厚度在1 500～2 300 m［28］。本文主要以核三段為研究目的層段，該層段發(fā)育泥巖和砂巖，為研究區(qū)致密儲層。

圖1 南襄盆地泌陽凹陷構(gòu)造單元［27］Fig.1 Structural units of the Biyang Sag，Nanxiang Basin［27］

2 樣品制備與實驗方法

先將樣品切割成長和寬均為8 mm左右的塊狀，然后分別用精度（粗糙度）為9.0，2.0和0.5μm的砂紙進(jìn)行機(jī)械拋光，且研磨所用的砂紙需由粗到細(xì)，如此反復(fù)20遍，確保樣品表面平整光滑，最后進(jìn)行氬離子拋光。在氬離子拋光過程中，電流為2.1 mA，電壓為5.5 kV，每隔30 min切換電壓至5.0 kV、電流為2.0 mA的模式，反復(fù)4次完成樣品的制備工作。

掃描電鏡是集背散射電子成像、二次電子成像和能譜分析等三位一體的設(shè)備。二次電子成像的圖像立體感較強(qiáng)，有利于識別礦物，但其陰影效應(yīng)較弱；能譜則可反映元素分布，結(jié)合背散射電子成像和能譜分析可以區(qū)分礦物組成。本次掃描電鏡實驗采用型號為Zeiss Merlin的儀器，實驗過程中電流為200 pA，電壓為1.0 kV，獲得一系列電鏡照片；大拼接視域采用Atlas軟件，在電流200 mA、電壓為1.0 kV以及噪點1 600的實驗條件下，將一系列高精度的小視域圖片進(jìn)行成像視域拼接，以獲得高精度大視域的成像圖。將這些成像圖片區(qū)域進(jìn)行背散射成像與能譜分析，運用Amics軟件便可獲得相應(yīng)高精度大視域成像圖片所對應(yīng)的礦物分布圖。

3 儲集空間類型

研究區(qū)核三段砂巖和泥頁巖段均可作為致密儲層。砂巖儲層儲集空間類型主要有粒間孔、粒內(nèi)孔和微裂縫，其中粒間孔主要包括長石與石英粒間孔、方解石粒間孔（圖2a，g，h）；粒內(nèi)孔常見碳酸鹽礦物、方解石與長石粒內(nèi)溶蝕孔，孔隙數(shù)量較多，以小孔為主（圖2b—e，j，k）；研究區(qū)砂巖儲層微裂縫發(fā)育較少，多為構(gòu)造縫，大多數(shù)呈平直形態(tài)，尺度從微米級到納米級不等（圖2l）。泥頁巖儲層儲集空間類型包括粒間孔、粒內(nèi)孔、有機(jī)孔和微裂縫，其中粒間孔主要包括方解石、長石等粒間孔（圖3a，j）；粒內(nèi)孔較為發(fā)育，該區(qū)主要有碳酸鹽礦物晶間孔、粘土礦物晶間孔、長石晶間孔與溶蝕孔等（圖3b，c，e，h，j，l）；有機(jī)孔相對較少（圖3f，k）；泥頁巖脆性礦物較少，礦物裂縫發(fā)育較少，主要為層理縫及粘土礦物層間縫（圖3c，i）。

圖2 泌陽凹陷核三段致密砂巖儲層儲集空間類型SEM圖像Fig.2 SEMimages of reservoir space types in tight sandstonesin the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

圖3 泌陽凹陷核三段泥頁巖儲層儲集空間類型SEM圖像Fig.3 SEMimages of reservoir space types in shales in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

4 儲層微觀非均質(zhì)性

泌陽凹陷泥頁巖儲層和致密砂巖儲層的非均質(zhì)性各向異性很明顯，為了避免其帶來的影響，在大視域拼接的過程中選取正方形掃描電鏡視域。

本次研究中，選取4塊高精度大視域拼接圖片，樣品巖性分別為泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖（圖4a—d），4個樣品（編號分別為H9，H89，H43，H75）的視域分別為280μm×280μm，320μm×320μm，420μm×420μm和1 200μm×1 200μm。圖5為與之相對應(yīng)的礦物分析圖片。

圖4 泌陽凹陷核三段高分辨率大視域拼接圖Fig.4 Large-view splicing images in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

從圖5的左上角出發(fā)，依次逐漸擴(kuò)大H9，H89，H43和H75邊長（紅色虛線），并統(tǒng)計相應(yīng)邊長的正方形視域主要礦物所占該邊長對應(yīng)視域面積的比例，主要礦物種類包括石英、長石、碳酸鹽礦物、黃鐵礦以及其他礦物。由圖6可知，H9，H89，H43和H75礦物組分含量趨于穩(wěn)定時（礦物在視域面積中的占比趨于穩(wěn)定）的視域邊長分別為160，300，300和1 000μm，因此，邊長為160，300，300和1 000μm的正方形視域面積可分別作為泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖礦物微觀非均質(zhì)性代表視域。隨著視域邊長的逐漸增加，H9，H43和H75代表的泥巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖樣品各礦物所占視域面積的比率逐漸趨于穩(wěn)定，石英、長石、碳酸鹽礦物、黃鐵礦、粘土礦物以及其他礦物也逐漸趨于穩(wěn)定。H89頁巖樣品中石英、黃鐵礦、粘土礦物以及其他礦物也逐漸趨于穩(wěn)定，但長石和碳酸鹽礦物在一定的范圍內(nèi)出現(xiàn)波動，兩者所占視域面積的比例交替變化，長石和碳酸鹽礦物是泥頁巖層理中的主要礦物，表明頁巖的層理直接影響著礦物微觀非均質(zhì)性的代表視域面積大小。

圖5 泌陽凹陷核三段大視域礦物成分Fig.5 Mineral compositions of large-view splicing images in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

圖6 泌陽凹陷核三段礦物含量隨視域邊長變化Fig.6 Variation of mineral content with side length of square view area in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

同樣的方法可以探討不同視域面積的面孔率變化情況。H9，H89，H43和H75代表的泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖樣品面孔率趨于穩(wěn)定時的視域邊長分別為200，300，300和800μm（圖7），因此，邊長為200，300，300和800μm的正方形視域面積可分別作為泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖儲層孔隙微觀非均質(zhì)性代表視域面積。

圖7 泌陽凹陷核三段各方向面孔率隨視域邊長變化Fig.7 Variation of sectional porosity at diverse directions with side length of square view area in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

綜合礦物微觀非均質(zhì)性和孔隙微觀非均質(zhì)性結(jié)果可知，砂巖微觀非均質(zhì)性＞泥質(zhì)粉砂巖、頁巖微觀非均質(zhì)性＞泥巖微觀非均質(zhì)性，可以將邊長為200，300，300和1 000μm的正方形視域面積分別作為泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖儲層微觀非均質(zhì)性的代表視域面積。由于頁巖通常層理較發(fā)育，而砂巖儲集空間類型可能還包括微裂縫等，因此泥巖的非均質(zhì)性相對較弱，其次為頁巖，砂巖的微觀非均質(zhì)性較強(qiáng)，上述代表性視域也與實際情況相符。

5 結(jié)論

1）泌陽凹陷核桃園組三段致密砂巖儲層儲集空間類型包括粒間孔、粒內(nèi)孔和少量微裂縫；研究區(qū)泥頁巖致密儲層儲集空間類型以粒間孔和粒內(nèi)孔為主，同時發(fā)育少量有機(jī)孔和微裂縫。

2）不同類型致密儲層的微觀非均質(zhì)性存在明顯差異，其中砂巖微觀非均質(zhì)性＞泥質(zhì)粉砂巖、頁巖微觀非均質(zhì)性＞泥巖微觀非均質(zhì)性，邊長為200，300，300和1 000μm的正方形視域面積可以分別作為研究區(qū)泥巖、頁巖、泥質(zhì)粉砂巖和砂巖的代表視域面積。