對水質(zhì)環(huán)境檢測分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的探討

劉 燕，陳 慶

（神木職業(yè)技術(shù)學(xué)院，陜西 榆林 719300）

現(xiàn)階段，我國正在不斷加大水環(huán)境監(jiān)測和污染防治的力度，并加強(qiáng)環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的各種研究活動(dòng)。在水環(huán)境保護(hù)工作中，水質(zhì)分析是最重要的一環(huán)，它是進(jìn)一步保證工作連續(xù)性的基礎(chǔ)。為了充分發(fā)揮水質(zhì)分析的作用，需要從現(xiàn)在起把控好整個(gè)過程，尤其是實(shí)驗(yàn)室環(huán)節(jié)，加強(qiáng)質(zhì)量控制，以便獲得高質(zhì)量的分析結(jié)論。

1 開展水質(zhì)環(huán)境檢測分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制及其意義

1.1 水質(zhì)檢測的重大意義

隨著社會不斷發(fā)展，水資源的供應(yīng)已經(jīng)成為全世界關(guān)注的焦點(diǎn)。水資源與社會生活密切相關(guān)，是影響各階層人口發(fā)展的重要因素。水資源供需矛盾的日益加劇，使得水污染現(xiàn)象日益突出。我國水資源短缺，水環(huán)境形勢嚴(yán)峻，將水環(huán)境監(jiān)測作為水體治理的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，對保護(hù)水安全具有重要意義[1]。

水環(huán)境中水資源的有效綜合管理要求對水質(zhì)進(jìn)行科學(xué)正確的監(jiān)測。水質(zhì)檢測主要針對地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活廢水等展開，通過提供關(guān)于各種水體質(zhì)量的數(shù)據(jù)，開展科學(xué)防污工作以檢測、防止水污染，保護(hù)居民的水安全。為了做好水質(zhì)檢測分析，進(jìn)行質(zhì)量控制應(yīng)該嚴(yán)格控制各種因素的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果，加強(qiáng)水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的體系建設(shè)，對水質(zhì)檢測分析進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，根據(jù)檢測分析的質(zhì)量，預(yù)測水資源變化，確保公民飲用水安全。

1.2 做好分析測試工作

為了保證水資源的可持續(xù)性，合理開發(fā)利用勢在必行。而合理開發(fā)利用，就需要對水進(jìn)行檢測分析，對水質(zhì)進(jìn)行全面、科學(xué)準(zhǔn)確的監(jiān)測，在有利于水資源安全使用的條件下進(jìn)行水質(zhì)控制實(shí)驗(yàn)和管理工作。做好水環(huán)境質(zhì)量分析測試工作，除了設(shè)備方面要以質(zhì)量管理為主線，還要注重提升實(shí)驗(yàn)室人員素質(zhì)，培養(yǎng)一支高技術(shù)、高素質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室檢測隊(duì)伍，使他們更好地為環(huán)境檢測行業(yè)服務(wù)。

在環(huán)境樣品分析中，分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制必須做到科學(xué)規(guī)劃，從整體出發(fā)，不斷完善質(zhì)量控制體系，提高分析檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是整個(gè)環(huán)境監(jiān)測工作的重要環(huán)節(jié)，是確保各項(xiàng)監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠的前提保障。實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量控制除了開發(fā)實(shí)用的管理系統(tǒng)外，還應(yīng)更加注重科學(xué)、定量的管理方法。但是，到目前為止，實(shí)驗(yàn)室沒有統(tǒng)一的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)程序，普通質(zhì)量控制技術(shù)也存在一定的局限性。

就水質(zhì)分析而言，它是水質(zhì)評估、水環(huán)境監(jiān)測和環(huán)境科學(xué)研究領(lǐng)域科學(xué)基礎(chǔ)工作的最重要工具之一。因此，分析水質(zhì)的過程和結(jié)果的質(zhì)量，在一定程度上對下一步研究工作的進(jìn)行有直接或間接的影響。為保證能夠有效控制檢測過程，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確，需要掌握常用的質(zhì)量控制方法，如AQC（空氣質(zhì)量顧問）、校準(zhǔn)曲線法和線性檢驗(yàn)法等等。其次還應(yīng)該提高實(shí)驗(yàn)室樣品管理、檢測管理、報(bào)告管理、質(zhì)量管理等主要環(huán)節(jié)的管理水平和規(guī)范化程度。

2 水質(zhì)環(huán)境檢測分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法

2.1 加標(biāo)回收分析

為了測定樣品，如果添加了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特定測定值，可從樣品值和計(jì)算的產(chǎn)率中扣除。儲量分析的值表明，產(chǎn)量部分反映了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，并允許確定測試期間是否存在其它因素。在實(shí)際操作中，有必要注意標(biāo)記物質(zhì)的形式、圖紙和基本矩陣等。特別是加標(biāo)量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有非常重要的影響。如果沒有進(jìn)行嚴(yán)格地控制，會導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重的誤差。加標(biāo)回收分析是一種相對可靠的質(zhì)量控制方法，尤其適用于基體復(fù)雜的水樣。

2.2 質(zhì)量控制圖法

質(zhì)量控制圖法是一種非常直觀的質(zhì)量控制方法。質(zhì)量控制圖方法基于每天對質(zhì)量控制樣品進(jìn)行20次以上分析后的計(jì)算統(tǒng)計(jì)值，在此基礎(chǔ)上繪制圖表。通過平均線了解檢測數(shù)據(jù)的可控性，分析圖表中的中心線、警告線和控制線，以確保測試結(jié)果的質(zhì)量。該方法不僅能夠直接反映本階段檢測過程和結(jié)果的質(zhì)量控制情況，還可以作為實(shí)施后控制前，下一階段控制的依據(jù)[2]。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)參考對比分析

選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)參考物，與待測樣品進(jìn)行同步測試，將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考的保證值進(jìn)行比較，以評估測定的準(zhǔn)確性，并檢查系統(tǒng)誤差。應(yīng)該注意的是，所選標(biāo)準(zhǔn)參考物必須具有代表性，且其含量與實(shí)際樣品基質(zhì)和目標(biāo)測試物質(zhì)的含量相當(dāng)。

2.4 平行樣分析

平行樣分析是最常用的質(zhì)量控制手段，方法相對簡單。通常情況下，每批測試樣品從10%～20%之間隨機(jī)抽取，用于平行樣品分析測定。如果樣本數(shù)量較小，則應(yīng)增加平行樣本的比例。分析結(jié)果的準(zhǔn)確性應(yīng)根據(jù)不同的分析方法、分析儀器和樣品測量范圍所需的標(biāo)準(zhǔn)偏差限值進(jìn)行評估。平行樣品分析質(zhì)量控制方法一方面可以減少隨機(jī)出現(xiàn)的誤差，另一方面在一定程度上可以判斷檢測過程是否可控。但是，該方法通常只能評估測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，不能直觀地反映檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以，應(yīng)用該方法有一定的局限性，因此需要與其它質(zhì)量控制方法結(jié)合使用。

2.5 方法比較分析

對于樣品的測試，應(yīng)使用不同的測量方法多次測量，如果結(jié)果一致，則可驗(yàn)證分析質(zhì)量可靠。測量方法反映測量結(jié)果的準(zhǔn)確程度，并允許在一定程度上分析不同測定方法的測量精度及檢測效果。

3 常見實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管控實(shí)驗(yàn)

3.1 校準(zhǔn)曲線及線性實(shí)驗(yàn)

為確保待測物質(zhì)濃度與測量儀器之間的響應(yīng)關(guān)系，通常需要使用校準(zhǔn)曲線重新檢查測量值，以確定測量值是否存在偏差，從而更好地達(dá)成測量值的準(zhǔn)確性和可靠性。因此，在水樣測試過程中，測試人員有必要預(yù)先檢查校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量，并通過比較將誤差降至最低，為后續(xù)的數(shù)據(jù)評估提供參考標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)呈現(xiàn)相關(guān)系數(shù)和變量數(shù)據(jù)時(shí)，檢測人員必須進(jìn)行線性回歸測試和測試校正，以分析檢測期間的回歸值是否有意義，以及相關(guān)曲線的半徑是否大于0.990等等。再者，檢測人員可以通過截距值檢查曲線的準(zhǔn)確性，根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)的原理確定分散和數(shù)據(jù)的種類，并調(diào)查兩種關(guān)系。從以往曲線測試的經(jīng)驗(yàn)中可知，如果有更多的數(shù)據(jù)類型，曲線變量就會分散。在曲線驗(yàn)證和方差計(jì)算中，誤差逐漸減小，更接近準(zhǔn)確值。所以，在選擇樣本和變量時(shí)，檢測人員需要選擇的數(shù)量應(yīng)該盡可能多一些（超過5），以便確保曲線值的準(zhǔn)確性。需要控制曲線的截距時(shí)，檢測人員必須嚴(yán)格按照設(shè)備操作、儲存和其它相關(guān)要求執(zhí)行測試程序，以確保曲線驗(yàn)證和檢查不會被外部因素影響，在這樣的情況下，數(shù)據(jù)檢測的可靠性基本可以得到保證[3]。

3.2 進(jìn)行AQC實(shí)驗(yàn)

在水質(zhì)分析中，采用AQC實(shí)驗(yàn)方法可以實(shí)現(xiàn)誤差的綜合分析，是精密分析質(zhì)量控制的實(shí)驗(yàn)方法，是質(zhì)量控制的常用手段。

3.2.1 工作溶液的制備

（1）空白溶液：取與配制溶液等量的蒸餾水或純水。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液：通過分析方法找到最高濃度為0.9%（0.9 c）和0.1%（0.1c）的標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）天然水樣：取代表性水樣，放置一定時(shí)間以穩(wěn)定其成分，水樣必須包含確定特定濃度的測定指標(biāo)。（4）添加天然水樣：向天然水樣中添加一定濃度的被測物，使添加后水樣中的濃度達(dá)到檢測上限的0.5倍（0.5 c），如果水樣中的測量濃度較高，所加標(biāo)量應(yīng)減少，使總濃度不超過0.9倍（0.9c）。（5）校準(zhǔn)樣品：統(tǒng)一發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

每天對上述溶液按批次進(jìn)行詳細(xì)分析，每次分析應(yīng)取2個(gè)平行樣品進(jìn)行測定、數(shù)據(jù)檢查，測量標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3.2.2 測定空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差，計(jì)算方法檢出限

對于本實(shí)驗(yàn)中使用的天然水，采用保證程序進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。具體操作是每天選擇2到3個(gè)空白平行樣品進(jìn)行測定，時(shí)間為7天一周期，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，獲得檢出限。如果測試值相對較高，這意味著水樣不符合標(biāo)準(zhǔn)，需要進(jìn)行質(zhì)量分析，明確問題，應(yīng)采取相應(yīng)的調(diào)整方法。

3.2.3 分析具體變異，檢驗(yàn)總標(biāo)準(zhǔn)偏差

通過隨機(jī)抽取標(biāo)準(zhǔn)溶液、水樣和添加的水樣進(jìn)行變異檢測，通過觀察明確水樣中是否存在雜質(zhì)，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差。應(yīng)根據(jù)特定濃度大小評估排除操作的必要性。該方法可用于評估分析方法的適應(yīng)性，并驗(yàn)證操作員對分析方法是否熟練掌握。

4 加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

實(shí)驗(yàn)室管理的重要環(huán)節(jié)包括樣品管理、檢測管理、報(bào)告管理和質(zhì)量管理。其中，測試管理是核心，樣本管理為測試管理提供必要的準(zhǔn)備條件，報(bào)告管理是測試管理有效實(shí)施并取得成效的目標(biāo)，質(zhì)量管理為前三個(gè)環(huán)節(jié)提供了必要的質(zhì)量保證。嚴(yán)格控制四個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，確保每個(gè)環(huán)節(jié)的工作質(zhì)量和流程順利進(jìn)行，使檢測結(jié)果準(zhǔn)確有效[4]。

4.1 樣本管理

對樣品的接收、流動(dòng)、儲存和鑒定等不同階段進(jìn)行有效控制至關(guān)重要。通過一套嚴(yán)格的管理程序和操作規(guī)范確保樣品符合測試要求，是確保測試結(jié)果準(zhǔn)確性的前提。樣品管理包括樣品的采集、運(yùn)輸、儲存和流動(dòng)等環(huán)節(jié)。在這一過程中，充分保證樣品有效、完整、穩(wěn)定和信息正確極其重要。好的樣品管理系統(tǒng)可以有效地防止造成錯(cuò)誤樣品和樣品質(zhì)量的變化，提供有關(guān)測試的可靠信息，有助于測試的有效實(shí)施。因此，加強(qiáng)樣品管理體系的建設(shè)十分重要。

4.2 檢測管理

檢測環(huán)節(jié)是整個(gè)測試過程的核心和重心，因此應(yīng)給予高度重視。（1）應(yīng)加強(qiáng)人力資源管理，并在空余時(shí)間進(jìn)行系統(tǒng)規(guī)劃，規(guī)劃主要從培訓(xùn)、評估到日常監(jiān)測方面展開。（2）加強(qiáng)設(shè)備設(shè)施管理，制定相對的設(shè)備和裝置的驗(yàn)收方案、維護(hù)計(jì)劃和措施等。（3）加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)評審管理，制定切實(shí)可行的數(shù)據(jù)評估方法，確保測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

4.3 報(bào)告管理

報(bào)告管理是整個(gè)測試工作的最后環(huán)節(jié)，也是體現(xiàn)測試工作價(jià)值的重要環(huán)節(jié)。為了確保報(bào)告準(zhǔn)確、規(guī)范有效，可以從以下幾個(gè)方面入手。（1）建立報(bào)告分級審核制度，明確審核的內(nèi)容、范圍和責(zé)任。（2）規(guī)定并規(guī)范化報(bào)告發(fā)布和檢索程序，以防止數(shù)據(jù)或信息在準(zhǔn)備過程中出現(xiàn)錯(cuò)誤，并防止人為修改數(shù)據(jù)的現(xiàn)象發(fā)生。

4.4 質(zhì)量管理

質(zhì)量管理是測試數(shù)據(jù)可靠性的關(guān)鍵。要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理，必須采用良好的質(zhì)量管理辦法。為了確保測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，需要在整個(gè)測試過程的取樣階段開始，制定一份完整實(shí)用的質(zhì)量管理計(jì)劃。例如，在整個(gè)測試過程中，通過準(zhǔn)備質(zhì)量控制的樣品來測試。定期檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品，以確保數(shù)值的可靠性等。

5 提升水質(zhì)環(huán)境檢測分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制水平的方法

5.1 全面監(jiān)督與管控AQC實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行

AQC實(shí)驗(yàn)方法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用非常廣泛，其主要目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)誤差的綜合評估。在操作過程中，有必要安排專業(yè)的操作人員，為測試結(jié)果的準(zhǔn)確性奠定基礎(chǔ)。還要測定標(biāo)記天然水樣的回收率，以檢測水樣中是否存在不影響精度但可能改變精度的組份。

5.2 落實(shí)檢測工作的全過程控制

在水質(zhì)分析中，樣品檢測占據(jù)著重要的地位，加強(qiáng)管控力度很重要。

5.2.1 制訂良好的人力資源政策

重點(diǎn)是對工作人員進(jìn)行培訓(xùn)和評估，建立科學(xué)資源方案，以確保工作的正常進(jìn)行和整個(gè)過程的質(zhì)量。好的實(shí)驗(yàn)室測試人員是實(shí)驗(yàn)室的寶貴資產(chǎn)，也是決定實(shí)驗(yàn)室成敗的最重要因素之一。由于測試人員是實(shí)驗(yàn)過程中結(jié)果的操作者、觀察者和分析者，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，測試人員嚴(yán)格遵守科學(xué)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)流程。實(shí)驗(yàn)室水測試和分析的質(zhì)量控制中，應(yīng)對工作人員進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)和監(jiān)督，使測試人員具備必要的操作技能和科技素養(yǎng)[5]。

5.2.2 加強(qiáng)設(shè)備和儀器的管理

針對明確不同設(shè)備和儀器的特點(diǎn)，制定響應(yīng)的維護(hù)維修計(jì)劃，以確保最好的維護(hù)效果。不同類型的水樣需要使用專門的實(shí)驗(yàn)室分析儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析。保持實(shí)驗(yàn)儀器的正常運(yùn)行對于確保結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)室條件和設(shè)備的性能會直接影響結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的實(shí)驗(yàn)質(zhì)量受兩方面因素的影響：一是實(shí)驗(yàn)人員對設(shè)備的操作規(guī)范程度，另一方面是設(shè)備的調(diào)試、維護(hù)和保養(yǎng)。在日常工作中，設(shè)備的維護(hù)問題經(jīng)常被忽視，因此需要重視實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備維護(hù)工作。

5.2.3 控制樣品的分析測試過程

樣品的分析測試過程是輸出結(jié)果的重要環(huán)節(jié)，是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的重要體現(xiàn)，受多種因素影響。為確保測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，必須對執(zhí)行分析測試的整個(gè)過程進(jìn)行控制，包括測試前、過程中和過程后的內(nèi)部和外部質(zhì)量控制。注意水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量審核，確保采用正確的方法有效保持測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[6]。

5.3 提高樣品管理的科學(xué)性和合理性

水質(zhì)分析工作流程不能忽略樣品的收集和保留。所以，應(yīng)重點(diǎn)建立一個(gè)高水平的樣品管理系統(tǒng)，確保樣品質(zhì)量，確保用于檢測的樣品的信息質(zhì)量，提高檢驗(yàn)工作效率。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行樣品管理系統(tǒng)的建設(shè)工作。為了提高水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室管理的科學(xué)性和有效性，應(yīng)注意專業(yè)人員的部署、優(yōu)化樣品管理流程的開發(fā)和全過程質(zhì)量控制的實(shí)現(xiàn)。嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求，確保抽樣方法的有效性，提高數(shù)據(jù)檢索的合理性，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

6 結(jié)語

總之，水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理和控制，應(yīng)該從多角度進(jìn)行，掌握主要技術(shù)手段，建立高效科學(xué)的方法，加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的優(yōu)化和完善，重視配套設(shè)施的作用，加強(qiáng)誤差的管理和控制。同時(shí)注意組織專業(yè)人士進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，提高測試人員的專業(yè)水平，追求分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為水資源合理應(yīng)用創(chuàng)造有利條件。