如何確保動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性

薛海婷 李海琴

（1.陜西省寶雞市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測(cè)中心，陜西寶雞 721004；2.陜西省眉縣首善鎮(zhèn)畜牧獸醫(yī)工作站，陜西寶雞 722300）

動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品豐富了人民群眾的“菜籃子”，對(duì)人民群眾生活質(zhì)量的提高起至關(guān)重要的作用，而保障人民群眾“舌尖上的安全” 則是每個(gè)檢測(cè)人員義不容辭的責(zé)任。獸藥已廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)，它是快速、高效、經(jīng)濟(jì)防治動(dòng)物疫病的重要武器，在畜牧業(yè)發(fā)展中具有突出作用。近年來，國內(nèi)外因獸藥殘留引發(fā)的食品安全問題接連不斷，已成為當(dāng)今各國政府和社會(huì)各界廣為關(guān)注的焦點(diǎn)問題之一。在動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中，獸藥殘留檢測(cè)是最科學(xué)、最有效的監(jiān)管手段，作為動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)人員，嚴(yán)格踐行公正性承諾，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，既可保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益，也可保護(hù)生產(chǎn)者的切身利益，以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度指導(dǎo)畜牧業(yè)健康生產(chǎn)，保障動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量安全。

1 技術(shù)人員質(zhì)量控制

采樣員、制樣員、檢測(cè)員、儀器設(shè)備管理員、試劑耗材管理員、易制毒試劑管理員等實(shí)驗(yàn)室所有崗位上的技術(shù)人員，必須進(jìn)行上崗前業(yè)務(wù)培訓(xùn)，通過實(shí)驗(yàn)室理論、實(shí)踐考核合格取得上崗資格證，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室主管單位批準(zhǔn)后上崗。

2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制

（1）實(shí)驗(yàn)室所有儀器必須統(tǒng)一編號(hào)受控，每臺(tái)儀器都有唯一編號(hào)，確保每臺(tái)儀器的唯一性。按照儀器性能，該檢定的定期送儀器設(shè)備檢測(cè)機(jī)構(gòu)定期檢定，該功能核查的實(shí)驗(yàn)室儀器管理人員定期進(jìn)行核查校準(zhǔn)，儀器使用人員定期對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)維護(hù)，必須嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室儀器使用管理制度。

（2）實(shí)驗(yàn)室通排風(fēng)系統(tǒng)、水電系統(tǒng)及安全設(shè)施要完備，能滿足儀器設(shè)備使用條件，并滿足檢測(cè)人員安全工作要求，避免實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響和實(shí)驗(yàn)過程中交叉感染。

（3）精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪聲、防潮、防腐蝕、防塵、防有害物質(zhì)侵入的能力。

（4）實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)計(jì)量檢測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查。

3 試劑、耗材等質(zhì)量控制

（1）建立供應(yīng)商、服務(wù)商資質(zhì)檔案。由供應(yīng)商、服務(wù)商提供資質(zhì)資料，包括營業(yè)執(zhí)照、經(jīng)營許可證。實(shí)驗(yàn)室對(duì)供應(yīng)商、服務(wù)商填寫效果評(píng)價(jià)表，確定本年度合格供應(yīng)商、服務(wù)商名錄。

（2）試劑、耗材的采購嚴(yán)格執(zhí)行試劑耗材管理制度，綜合評(píng)判供應(yīng)商提供的試劑耗材品質(zhì)、價(jià)格、交貨期、服務(wù)水平、信用度，選擇質(zhì)優(yōu)價(jià)廉，服務(wù)及時(shí)的供應(yīng)商。

（3）建立試劑、耗材出入庫記錄。所有入庫試劑、耗材分四大類由質(zhì)量負(fù)責(zé)人和試劑耗材管理員簽字入庫，檢測(cè)人員領(lǐng)用時(shí)簽字出庫。

（4）對(duì)供應(yīng)商、服務(wù)商做效果評(píng)價(jià)報(bào)告。每年12 月底，對(duì)本年度所有供貨商和服務(wù)商進(jìn)行效果評(píng)價(jià)，從產(chǎn)品質(zhì)量、售后服務(wù)態(tài)度、檢測(cè)人員使用反饋等方面進(jìn)行系統(tǒng)評(píng)估。

4 抽樣及制樣質(zhì)量控制

4.1 抽樣人員

必須由兩名具有抽樣資格的抽樣人同時(shí)進(jìn)行，抽樣前先出示上崗工作證。

4.2 抽樣工具、容器及包裝

應(yīng)清潔、干燥、不與樣品發(fā)生反應(yīng)、不得給檢測(cè)結(jié)果造成影響。

4.3 樣品

不得將待抽樣品和已抽樣品進(jìn)行任何洗滌處理，抽樣時(shí)用不銹鋼手術(shù)剪、刀具取樣，戴一次性手套，液體樣品應(yīng)保持均勻。

4.4 抽樣地點(diǎn)的選擇

抽樣時(shí)應(yīng)考慮動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品的品種、性別、年（日）齡、飼養(yǎng)管理和所用藥物的品種及用量、動(dòng)物產(chǎn)品銷售地點(diǎn)等要素，還應(yīng)考慮以下具體情況。一是養(yǎng)殖記錄有使用過違禁藥品和有毒、有害物質(zhì)的跡象。二是畜、禽群有明顯行為異常變化。三是畜、禽群發(fā)育水平和體態(tài)明顯異常。四是動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品有明顯的感官異常。確定好抽樣地點(diǎn)后，在被抽樣的養(yǎng)殖場(chǎng)戶、批發(fā)市場(chǎng)、零售市場(chǎng)、超市等按隨機(jī)原則抽取樣品。

4.5 抽樣數(shù)量確定

根據(jù)動(dòng)物養(yǎng)殖基數(shù)及動(dòng)物產(chǎn)品產(chǎn)量基數(shù)計(jì)算抽樣數(shù)，進(jìn)行動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品中限用和禁用藥物檢測(cè)。

一是畜類的奶、尿樣、血樣、組織的抽樣數(shù)量最低5 個(gè)，最多15 個(gè)。禽類的蛋、組織的抽樣數(shù)量最低5 個(gè)，最多12 個(gè)。二是血液樣品抽取時(shí)間為清晨飼喂前從靜脈抽取3～5mL 全血，并加入抗凝劑。三是尿液樣品用清潔的一次性杯收集100～200mL，屠宰后的動(dòng)物在膀胱中取樣。四是奶從混合奶中取200～500mL。五是畜類肌肉取300～500g；肝取整葉，400～500g；雙腎各縱切1/2；脂肪從腹部取200g。六是禽類肌肉取全部胸；肝取6 個(gè)全肝；腎取6 個(gè)兩側(cè)全腎；脂肪取6 個(gè)全部脂肪。

4.6 抽樣單的填寫

抽樣時(shí)抽樣員在抽樣單上正確、詳盡填寫抽樣名稱、抽樣編號(hào)、抽樣時(shí)間、抽樣數(shù)量、抽樣基數(shù)、被抽樣單位名稱及地點(diǎn)、聯(lián)系人、聯(lián)系人電話、抽樣單位名稱及地點(diǎn)等各項(xiàng)內(nèi)容，抽樣人并簽名蓋公章確認(rèn)抽樣信息。同時(shí)被抽樣單位由陪同抽樣的人員在抽樣單上對(duì)本次抽樣情況簽字確認(rèn)，養(yǎng)殖企業(yè)、養(yǎng)殖大戶、經(jīng)銷商等有公章時(shí)要加蓋公章。抽樣單一式3 份，抽樣單位、隨樣品、被抽檢單位各一份。

4.7 樣品的保管、運(yùn)輸

嚴(yán)格按照樣品管理程序進(jìn)行保管、運(yùn)輸，要防止樣品腐敗變質(zhì)，樣品采集后立即在樣品要求的環(huán)境溫度下保存；盡量縮短運(yùn)輸途中的保存時(shí)間，抽取的樣品在0～5℃條件下最長運(yùn)輸時(shí)間48h；樣品原則不得郵寄，隨人運(yùn)輸，特殊情況下可郵寄，但必須保證樣品品質(zhì)不受損壞；抽樣單、樣品包裝上標(biāo)簽與樣品封條上抽樣信息，三者必須完全一致；遵守承諾，堅(jiān)決杜絕樣品調(diào)換等違規(guī)行為。

4.8 樣品交接

抽樣員把采集的樣品交付樣品管理員，經(jīng)清點(diǎn)數(shù)量準(zhǔn)確，查看樣品品質(zhì)完好后填寫收樣登記表并簽名入庫。

4.9 樣品制備

4.9.1 肉類和肝臟類

將接收的肌肉組織和動(dòng)物肝臟樣品全部取出，去除脂肪、筋膜、血點(diǎn)、血污、碎骨、浮毛或其他雜質(zhì)，用刀切成小丁狀，放入組織粉碎機(jī)中粉碎均質(zhì)，每份樣品取樣量不少于100g。

4.9.2 蛋類

取新鮮雞蛋約5～10 枚，檢查無破損，洗凈蛋殼上其他雜物，去殼后用打蛋器攪拌混合均勻，每份樣品取樣量不少于100g。

4.9.3 奶類

從接收的混合奶中抽取，每份樣品取樣量不少于200mL。

4.9.4 制樣結(jié)束

制樣結(jié)束后，用潔凈的樣品盒或樣品袋分裝，風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)樣品制備2 份，一份用于檢測(cè)（待檢樣），一份用于需要時(shí)復(fù)查或確證用（留樣）；監(jiān)督抽查樣品制備3 份，一份用于檢測(cè)（待檢樣），一份用于需要時(shí)復(fù)查或確證用（留樣），一份備作復(fù)議用（備樣）。并分別在樣品盒或樣品袋外貼樣品標(biāo)簽。肌肉組織和動(dòng)物肝臟樣品只制備1 份樣（待檢樣），留樣不需要制備，需完整保存。待檢樣和留樣品應(yīng)立即保存在適宜的環(huán)境溫度中。樣品管理員按要求每天檢查冰箱、冰柜的運(yùn)行情況，并填寫環(huán)境監(jiān)測(cè)記錄表。

在動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)各個(gè)環(huán)節(jié)，樣品采集、制備、管理是極為重要的一步，確保樣品達(dá)標(biāo)，為提高樣品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性打好關(guān)鍵性的基礎(chǔ)。

5 樣品檢測(cè)質(zhì)量控制

（1）業(yè)務(wù)室下達(dá)檢測(cè)任務(wù)通知單和業(yè)務(wù)流轉(zhuǎn)卡，檢測(cè)室接到通知后，由檢測(cè)員在樣品管理員處領(lǐng)取待檢樣品，并在樣品領(lǐng)用記錄上簽字確認(rèn)。

（2）嚴(yán)格執(zhí)行檢測(cè)儀器操作規(guī)程。開機(jī)后對(duì)所使用儀器例行檢查維護(hù)，確保儀器性能穩(wěn)定，并在檢測(cè)過程中做好儀器使用記錄。

（3）按照待檢樣品種類、檢測(cè)項(xiàng)目選擇檢測(cè)方法。豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥洛特羅、噴布特羅殘留，用動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1025 公告-18-2008 或標(biāo)準(zhǔn)修訂征求意見稿）進(jìn)行檢測(cè)；豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中磺胺類（磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉），用磺胺類藥物在動(dòng)物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測(cè)方法（參見農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕 5 號(hào)文件附錄）和畜禽中十六種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 20759）進(jìn)行檢測(cè)；豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中四環(huán)素類（金霉素、土霉素、四環(huán)素、多西環(huán)素）用動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相法（GB/T 21317）進(jìn)行檢測(cè)；禽肉、禽蛋中氟喹諾酮類（恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達(dá)氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星）用禽蛋和禽肉中氟喹諾酮類藥物及金剛烷胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法操作細(xì)則（中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所自建方法）進(jìn)行檢測(cè)；禽蛋和禽肉中金剛烷胺用動(dòng)物源性食品中金剛烷胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB31660.5-2019）進(jìn)行檢測(cè)；禽蛋和禽肉中酰胺醇類（氟苯尼考、氟苯尼考胺、甲砜霉素）、氯霉素用《禽肉和禽蛋中酰胺醇類藥物及代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所自建方法）的方法進(jìn)行檢測(cè)。

（4）檢測(cè)室嚴(yán)格按執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)制度，經(jīng)第二人檢測(cè)復(fù)核后，出具真實(shí)的檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)所有記錄表格、原始圖譜，逐頁編碼、簽字確認(rèn)。并填寫業(yè)務(wù)流轉(zhuǎn)卡，交付業(yè)務(wù)室。

（5）業(yè)務(wù)室檢測(cè)報(bào)告編制人依據(jù)所檢樣品判定標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)結(jié)果，出具檢驗(yàn)報(bào)告，確保判定結(jié)果真實(shí)公正。

造成動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量事故，不是因?yàn)轲B(yǎng)殖戶在生產(chǎn)中使用了獸藥，而是沒有嚴(yán)格執(zhí)行獸藥使用制度，主要包含以下幾個(gè)方面，一是一味只追求高產(chǎn)、高效益，忽視了產(chǎn)品質(zhì)量，違法使用獸藥及添加劑；二是沒有嚴(yán)格執(zhí)行獸藥休藥期，違規(guī)提前出售；三是養(yǎng)殖生產(chǎn)技術(shù)懂而不精，在對(duì)獸藥禁用、限用不明的情況下使用國家嚴(yán)禁使用的獸藥，或者超劑量使用獸藥。面對(duì)這些諸多因素造成的獸藥殘留，只有加大動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品檢測(cè)力度，以檢測(cè)促監(jiān)管，嚴(yán)格執(zhí)法，才能確保廣大人民群眾食而不恐慌，才能切切實(shí)實(shí)做到保障動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量安全。