食品理化檢驗(yàn)中 樣品前處理的方法與質(zhì)量控制研究

閔慧靈，萬(wàn) 崢

（漯河食品職業(yè)學(xué)院，河南漯河 462000）

當(dāng)前我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，人們對(duì)生活質(zhì)量的要求不斷提高，對(duì)食品檢驗(yàn)水平的要求也不斷提升。食品安全管理中，食品理化檢測(cè)是重要的檢測(cè)項(xiàng)目，食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理是常規(guī)方法，操作過(guò)程中需規(guī)范樣品的前處理流程，進(jìn)一步保障食品的安全性。

1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的特點(diǎn)分析

1.1 食品理化檢驗(yàn)

食品理化檢驗(yàn)的實(shí)質(zhì)是采用化學(xué)技術(shù)、物理技術(shù)對(duì)食品質(zhì)量的安全性進(jìn)行檢測(cè)，這是確保食品安全必不可少的步驟，目的是明確食品中是否存在過(guò)多的防腐劑和添加劑等，避免嚴(yán)重危害人們的健康與安全，此外還能檢測(cè)出其中的營(yíng)養(yǎng)成分，有較高的分析價(jià)值。通過(guò)食品理化檢測(cè)，還能預(yù)防食品中出現(xiàn)其他化學(xué)污染的問(wèn)題，或發(fā)現(xiàn)食源性微生物的污染情況，避免不合格食品進(jìn)入市場(chǎng)對(duì)消費(fèi)者的安全造成威脅，也預(yù)防相關(guān)商家企業(yè)因此而造成不必要的信譽(yù)損害。

1.2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理是非常重要的環(huán)節(jié)，在該環(huán)節(jié)中應(yīng)用的主要方法包括有溶劑萃取法、濃縮與蒸餾法、有機(jī)物降解法以及色譜分離法，方法的選擇要以食品理化檢驗(yàn)中樣品的類型和性質(zhì)決定，從而最大限度地避免其他因素對(duì)檢測(cè)的過(guò)程產(chǎn)生影響，最終促進(jìn)食品理化檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量及檢測(cè)效率的提升。食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的過(guò)程必不可少，對(duì)保證食品安全和滿足人們的基本需求有重要的意義，因此多年來(lái)我國(guó)食品相關(guān)部門投入大量的人力與物力積極研究有效提升食品理化檢驗(yàn)效率的方法[1]。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的作用

2.1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的必要性分析

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響較大。食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理是對(duì)分析原始樣品的進(jìn)一步加工處理，以確保食品理化檢驗(yàn)中樣品符合儀器分析的要求。這個(gè)過(guò)程中檢測(cè)人員的主要任務(wù)是分離與純化樣品中不同成分，如果此過(guò)程出現(xiàn)問(wèn)題，將會(huì)直接導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果存在較大的誤差，影響整體檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

2.2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的目的

由于很多食品都包含非常復(fù)雜的化學(xué)成分，如最常見(jiàn)的脂肪、蛋白質(zhì)、糖分等營(yíng)養(yǎng)成分，還有添加劑、溶劑殘留、重金屬等有害成分，以及無(wú)機(jī)鹽、鉀、鐵等無(wú)機(jī)化學(xué)物質(zhì)等，各元素和成分以不同的形態(tài)結(jié)合起來(lái)，對(duì)待測(cè)組分分析測(cè)定產(chǎn)生不同的影響[2]。因此，檢測(cè)人員必須提高測(cè)定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保檢測(cè)工作順利高效完成，最大程度排除影響檢測(cè)結(jié)果的干擾因素。通過(guò)不同的方式處理不同的組分，打破樣品成分之間產(chǎn)生的作用力，最后達(dá)到分離純化樣品的目的。而多年的應(yīng)用實(shí)踐證明，分離純化樣品中各類成分是保障分析儀器平穩(wěn)運(yùn)行的關(guān)鍵。此外，部分食品中會(huì)有污染物以及農(nóng)藥殘留的存在，這些有害物質(zhì)將直接損害人體的健康。而在檢測(cè)過(guò)程中，會(huì)因待測(cè)物含量較少而出現(xiàn)漏檢的問(wèn)題。因此，檢測(cè)人員需注意應(yīng)用前處理方法濃縮食品理化檢驗(yàn)中的待測(cè)成分，以確保檢測(cè)結(jié)果有較高的準(zhǔn) 確率。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法的應(yīng)用

3.1 化學(xué)分離法的應(yīng)用

化學(xué)分離法要求檢測(cè)人員結(jié)合樣品組分的化學(xué)性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離處理，常用的分離方法包括掩蔽法、沉淀分離法以及皂化法。皂化法是對(duì)油脂混合物進(jìn)行分離處理，沉淀分離法主要針對(duì)溶解度差異較大的混合物的分離，而掩蔽法是指絡(luò)合滴定，通過(guò)發(fā)揮化學(xué)試劑與干擾物之間的絡(luò)合反應(yīng)作用，從而分離待測(cè)物，最終避免干擾物影響檢測(cè)結(jié)果[3]。

3.2 蒸餾法的應(yīng)用

蒸餾法是根據(jù)各組分具有不同的沸點(diǎn)分離出待測(cè)物，低沸點(diǎn)組分在氣相中富集，高沸點(diǎn)組分則會(huì)在液相中富集，檢測(cè)人員可根據(jù)樣品的不同特點(diǎn)選擇應(yīng)用常壓蒸餾、共沸型蒸餾、真空蒸餾、掃描型蒸餾和精細(xì)型蒸餾等技術(shù)進(jìn)行分離純化處理。

3.3 固相萃取法的應(yīng)用

固相萃取法是指液體樣品中的分析物通過(guò)吸著（吸附和吸收）作用被保留在吸著劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過(guò)程，該方法成本較低，但也存在缺點(diǎn)，即無(wú)法吸附已附著在纖維表面上的部分污物，導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際情況存在差異。在實(shí)際應(yīng)用該方法時(shí)盡量選用溶解效果較好的溶解體系，以提升分離速度。此外，選擇溶解體系時(shí)還要結(jié)合食品理化檢驗(yàn)中樣品的具體類型，參考溶解體系本身的特點(diǎn)和元素性質(zhì)，盡量選擇溶解效果好、分離速度快的技術(shù)，以防在實(shí)際的萃取環(huán)節(jié)發(fā)生沉淀的問(wèn)題，同時(shí)注意避免其他干擾元素的影響[4]。

3.4 色譜分離法的應(yīng)用

色譜分離法又稱為層析分離法，是指在由流動(dòng)相與穩(wěn)定相組成的系統(tǒng)中，根據(jù)各種化合物的分配系數(shù)不同從而高效分離混合物的技術(shù)。根據(jù)分解機(jī)理存在的不同，該技術(shù)具體運(yùn)用方法還分為光吸收色譜法和離子交換層析法，均可起到較好的分離效果。近幾年的應(yīng)用實(shí)踐證明，色譜分離法應(yīng)用于食品理化檢驗(yàn)中樣品的安全檢驗(yàn)實(shí)踐中，具有很好的效果，使用頻率也較高，特別是針對(duì)二噁英、甲醛等污染物，比傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法更快捷，且受到的干擾因素較少，成本低，靈敏度高。

3.5 微波消解法的應(yīng)用

使用微波消解法處理樣品得到的檢驗(yàn)結(jié)果往往具有更高的準(zhǔn)確性，使用該方法時(shí)檢測(cè)人員以0.2～0.5 g為準(zhǔn)選取消解試劑，得到的檢驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。此外該方法還具有操作過(guò)程簡(jiǎn)單，檢測(cè)流程方便且效率較高等優(yōu)點(diǎn)，因此具有很高的推廣應(yīng)用價(jià)值。但在使用微波消解技術(shù)的實(shí)踐中，必須正確選用微波的反應(yīng)模型。此外，必須選用適當(dāng)?shù)南庀到y(tǒng)以保證結(jié)果的可信度，消解體系不僅要達(dá)到極快的消解效率，還要確保不受到外界因素的干擾。處理過(guò)程中，如果食品理化檢驗(yàn)中樣品大部分都是有機(jī)物，則需使用硝酸進(jìn)行化學(xué)消解，要合理選用試劑和取樣量，確保食品理化檢驗(yàn)中樣品消解更順利。此外，需重視對(duì)儀器設(shè)備的合理使用，如電子天平、微波消解儀等。檢測(cè)技術(shù)人員也需注意定時(shí)對(duì)機(jī)械設(shè)備進(jìn)行維修，以保持良好的性能。此外，如果食品樣本中存在酒精，則需進(jìn)行熱水浴處理，將樣品放入消解瓶中，加濃硝酸水靜置15 min，再加過(guò)氧化氫溶液靜置15 s后適當(dāng)添加澄清水搖勻。制備微波消解液時(shí)，溶解的時(shí)間控制在6～10 min，待樣品溶解后再將其放入檢測(cè)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)更徹底的 消解。

3.6 微波萃取法的應(yīng)用

微波萃取法主要是通過(guò)使用某種介質(zhì)在樣品中萃取化學(xué)成分，與傳統(tǒng)技術(shù)需要幾個(gè)小時(shí)的萃取時(shí)間相比，該方法只需要10 min左右，具有高效、便利的優(yōu)點(diǎn)。目前，微波萃取法已廣泛應(yīng)用于食物樣品的前處理工作中。但該方法也有一定的缺點(diǎn)，如樣品中會(huì)有化學(xué)溶劑殘留，并且在微波穿過(guò)樣品內(nèi)部后可能出現(xiàn)能量衰減的問(wèn)題，因此目前該方法更多應(yīng)用于固體食物樣本的前處理實(shí)驗(yàn)中。

3.7 超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用

超臨界流體萃取法屬于一種新興的技術(shù)手段，液相色譜、氣相色譜、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等基本都可以通過(guò)有機(jī)溶劑對(duì)食品理化檢驗(yàn)中的樣品進(jìn)行萃取，但該技術(shù)也存在缺陷，且還處于實(shí)踐探索的過(guò)程。目前，我國(guó)相關(guān)部門及人員正積極對(duì)該技術(shù)開展科研分析，以使該方法具備綠色環(huán)保、選擇性良好以及清潔高效的優(yōu)勢(shì)[5]。

4 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的質(zhì)量控制

4.1 設(shè)備準(zhǔn)備

當(dāng)前的食品理化檢驗(yàn)樣品前處理以微波消解技術(shù)為主要技術(shù)方式，使用微波消解技術(shù)完成食品理化檢驗(yàn)樣品制備需用到MARS微波消解檢測(cè)儀、空心陰極燈管、熒光光度計(jì)、電子天平及印刷機(jī)等裝置。為提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度，測(cè)定試劑中含有過(guò)氧化氫、氫氟酸、鐵錳試劑等金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用硝酸進(jìn)行稀釋[6]。

4.2 選擇消解體系

選用合適的消解體系才能獲得良好的消解功效，提升消解速度。為防止在消解檢測(cè)的過(guò)程中其他雜質(zhì)對(duì)被檢測(cè)樣品造成影響，需根據(jù)樣品待測(cè)物質(zhì)的化學(xué)特性或食品樣品的實(shí)際特征，選用合適的消解條件[7]。

4.3 嚴(yán)格把握試劑與樣品用量

為進(jìn)一步提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在開展食品樣品的理化檢驗(yàn)工作時(shí)，要求將樣品質(zhì)量控制在0.2～0.5 g[8]。當(dāng)大量使用酸溶液進(jìn)行消解時(shí)，應(yīng)選擇硝酸-過(guò)氧化氫混合酸體系。要想做到食品理化檢驗(yàn)技術(shù)手段的合理運(yùn)用，必須做好以下4方面的工作。①加快食品理化檢驗(yàn)系統(tǒng)機(jī)制的建設(shè)，不斷提高食品行業(yè)的檢驗(yàn)技術(shù)水平。②完善食品理化檢驗(yàn)相關(guān)分析體系機(jī)制，更靈活地應(yīng)用檢驗(yàn)手段。③提高對(duì)食品安全監(jiān)管檢驗(yàn)項(xiàng)目的關(guān)注程度，保證檢驗(yàn)工作的順利開展。④完善食品理化檢驗(yàn)監(jiān)控工作，提高技術(shù)檢驗(yàn)工作人員的綜合實(shí)力，從而獲得更有效的檢驗(yàn)成果。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的過(guò)程非常重要，在該環(huán)節(jié)必須積極應(yīng)用各種有效的方法進(jìn)行處理。相關(guān)人員在選擇樣品前處理方法時(shí)不僅要考慮方法應(yīng)用的契合度，即充分考慮食物樣品的成分、性質(zhì)與特點(diǎn)，還要在原有的基礎(chǔ)上不斷創(chuàng)新與研發(fā)，強(qiáng)化實(shí)踐，力求探索出更高效的提取技術(shù)。本文通過(guò)分析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的特點(diǎn)及幾種方法的應(yīng)用，提出樣品前處理質(zhì)量控制的方法，希望能夠提高食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的效率，進(jìn)一步保障我國(guó)的食品安全。