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      不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響研究

      2022-11-08 07:18:24裴挫萍
      化學(xué)與粘合 2022年6期
      關(guān)鍵詞:瓷片粗糙度樹脂

      裴挫萍

      (銅川職業(yè)技術(shù)學(xué)院 建筑與材料工程學(xué)院,陜西 銅川 727031)

      引 言

      全球經(jīng)濟(jì)化步伐的加快,使得各行各業(yè)得到了極好的發(fā)展機(jī)遇,尤其是口腔醫(yī)療行業(yè)??旃?jié)奏的生活方式,使得人們口腔健康問題逐漸顯現(xiàn),口腔醫(yī)療需求也在急劇攀升。隨著醫(yī)學(xué)技術(shù)的不斷升級(jí)和發(fā)展,椅旁CAD/CAM技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生,并迅速得到了關(guān)注與應(yīng)用,在口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的地位逐漸升高[1]。相較于傳統(tǒng)修復(fù)方式,椅旁CAD/CAM技術(shù)具有高效快捷、成本低廉、匹配度高等優(yōu)勢(shì),并可以在椅旁進(jìn)行制作與加工。陶瓷能夠與天然牙列較好地匹配,并具備較好的耐磨性能、壓縮強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度與美學(xué)效果,被廣泛應(yīng)用于口腔臨床治療上,常被制作為嵌體、單冠上部修復(fù)體[2]。陶瓷材料需要根據(jù)牙齒實(shí)際情況進(jìn)行相應(yīng)的選擇,以此來適應(yīng)復(fù)雜多變的牙列狀況。但是,在實(shí)際應(yīng)用過程中,由于陶瓷修復(fù)體價(jià)格較為高昂,并容易發(fā)生破損,經(jīng)常采用復(fù)合樹脂材料對(duì)其進(jìn)行修復(fù),此種方式可以有效地增加陶瓷修復(fù)體的應(yīng)用時(shí)間,并減少患者的治療時(shí)間與成本。而陶瓷與復(fù)合樹脂材料之間的粘接強(qiáng)度是影響修復(fù)的主要因素,也是采用復(fù)合樹脂材料修復(fù)陶瓷修復(fù)體破損的關(guān)鍵[3]。

      根據(jù)調(diào)查研究顯示,陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度會(huì)受到多種因素的影響,例如材料種類、陶瓷表面處理方式、兩者之間的金相結(jié)構(gòu)、口腔環(huán)境和咀嚼方式等。其中,陶瓷表面處理方式是影響材料粘接強(qiáng)度最為關(guān)鍵的因素[4]。激光蝕刻技術(shù)的出現(xiàn),為陶瓷表面處理提供了新的方式,其具有效率高、安全性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì),通過蝕刻可以有效地增加陶瓷表面粗糙度,從而提升陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度[5]。激光蝕刻技術(shù)具有很多種,本文探究了兩種不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響,并以影響數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),尋找效果最好的激光蝕刻技術(shù),為口腔醫(yī)學(xué)發(fā)展提供了助力。

      1 材料和方法

      1.1 實(shí)驗(yàn)材料

      實(shí)驗(yàn)過程所需材料如表1 所示。

      如表1 所示,為了驗(yàn)證不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響,選取了三種類型陶瓷與一種復(fù)合樹脂材料,提升實(shí)驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確度[6]。

      1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

      實(shí)驗(yàn)過程所需設(shè)備如表2 所示。

      表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備Table 2 The equipment for experiment

      如表2 所示,此研究選取兩種激光蝕刻技術(shù),分別為Nd:YAG 激光與Er:YAG 激光,以此來驗(yàn)證不同激光蝕刻技術(shù)對(duì)粘接強(qiáng)度的影響[7]。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      1.3.1 實(shí)驗(yàn)試件制備

      實(shí)驗(yàn)試件是指陶瓷試件與復(fù)合樹脂材料試件[8]。其中,陶瓷試件采用金剛石線切割機(jī)對(duì)陶瓷塊進(jìn)行切割,在切割過程中,為了防止溫度過高造成陶瓷性能的變化,需要在流水冷卻下作業(yè),設(shè)置切割瓷片大小為5mm×5mm×2mm。陶瓷試件如圖1 所示。

      圖1 陶瓷試件示意圖Fig. 1 The schematic diagram of ceramic specimen

      如圖1 所示,切割后的陶瓷試件——瓷片需要按照陶瓷使用說明,應(yīng)用烤瓷爐對(duì)切割瓷片進(jìn)行燒結(jié)結(jié)晶。在燒結(jié)過程中,需要先將烤瓷爐進(jìn)行預(yù)干燥處理,設(shè)置升溫速率為2.5℃/min,當(dāng)溫度達(dá)到1200℃時(shí)進(jìn)行保溫處理,保溫時(shí)間為30min,再以4℃/min 的降溫速率將溫度降至室溫,完成瓷片燒結(jié)結(jié)晶處理。應(yīng)用20 倍放大鏡對(duì)瓷片進(jìn)行仔細(xì)的觀察,將平整度欠缺、具有裂紋的瓷片挑出棄用,采用400 目,600 目,800 目砂紙對(duì)剩余瓷片進(jìn)行打磨處理,保障粘接面的一致性[9]。

      復(fù)合樹脂材料試件為樹脂柱。采用75%酒精將聚乙烯管內(nèi)壁進(jìn)行消毒處理,并用氣槍吹干,同時(shí)在1mm 處做明顯標(biāo)記,將復(fù)合樹脂材料充填至聚乙烯管內(nèi),當(dāng)復(fù)合樹脂材料達(dá)到1mm 時(shí),對(duì)其進(jìn)行垂直加壓,以此來保障樹脂充填緊密。將制備的樹脂柱放在光固化燈下,均勻照射20s,保障樹脂柱全部固化[10]。將其中存在氣泡的樹脂柱挑出棄用,以此來保障實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確性。復(fù)合樹脂材料試件如圖2所示。

      圖2 復(fù)合樹脂材料試件示意圖Fig. 2 The schematic diagram of composite resin material specimen

      如圖2 所示,樹脂柱經(jīng)過光固化后,也需要采用400 目,600 目,800 目砂紙進(jìn)行打磨處理,保障粘接面的一致性[11]。

      1.3.2 實(shí)驗(yàn)分組

      實(shí)驗(yàn)試件數(shù)量為100 片瓷片,100 個(gè)樹脂柱,將其均分為4 個(gè)組別(每組25 片瓷片,25 個(gè)樹脂柱),具體如表3 所示。

      表3 實(shí)驗(yàn)分組Table 3 The experimental grouping

      需要注意的是,試件在處理之前,需要先用蒸餾水進(jìn)行超聲振蕩1min,再使用無油壓縮空氣進(jìn)行吹干[4]。另外,以上全部操作最好由一個(gè)實(shí)驗(yàn)人員完成,以此來減少瓷片表面處理的誤差,保障實(shí)驗(yàn)結(jié)論的精準(zhǔn)度。

      1.3.3 實(shí)驗(yàn)步驟

      (1)瓷片表面形貌觀測(cè)

      將每組表面處理后的瓷片放置在掃描電鏡下觀察,查看瓷片表面的微觀形貌變化。

      (2)瓷片表面粗糙度測(cè)量

      將陶瓷試件放置在觀察臺(tái)上,調(diào)節(jié)光干涉三維表面形貌測(cè)量系統(tǒng)的塔臺(tái)與焦距,利用垂直掃描及相位偏移掃描陶瓷試件的中心區(qū)域,獲得相應(yīng)的圖像,對(duì)其進(jìn)行取平處理,即可獲得瓷片表面粗糙度參數(shù)值[12]。此種測(cè)量方式不會(huì)對(duì)試件表面造成損傷,為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行提供便利。

      (3)瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度測(cè)試

      將試件放置在室溫環(huán)境下,保持24h,再放置在恒溫水浴箱中,持續(xù)水浴24h,使用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)瓷片表面進(jìn)行剪切強(qiáng)度測(cè)試。在剪切強(qiáng)度測(cè)試過程中,需采用特定的夾具將瓷片固定,剪切方向必須與粘接面平行,加載方向?yàn)榇怪保虞d速率設(shè)置為1mm/min,直到瓷片與樹脂柱分離為止,記錄分離時(shí)刻的剪切應(yīng)力值[13]。依據(jù)下述公式即可計(jì)算粘接剪切強(qiáng)度,即陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度,表達(dá)式為

      式(1)中,T 表示的是瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度;F表示的是瓷片與樹脂柱分離時(shí)刻的剪切應(yīng)力值;A表示的是瓷片與樹脂柱之間的粘接面積[14]。

      粘接強(qiáng)度測(cè)試示例如圖3 所示。

      圖3 粘接強(qiáng)度測(cè)試示例圖Fig. 3 The schematic diagram of bonding strength test

      使用SPSS 統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的全部數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的處理與分析。根據(jù)深入分析可知,瓷片表面形貌屬于定性數(shù)據(jù),采用圖像形式表示;而瓷片表面粗糙度、陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度屬于定量數(shù)據(jù),以(±s)形式表示。另外,在實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析之前,需要對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn),設(shè)置檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為α<0.05,以此來提升實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確性[15]。

      1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

      2.1 瓷片表面微觀形貌分析

      實(shí)驗(yàn)選取了三種不同類型的陶瓷試件,分別為Vita Suprinity、IPS e.max CAD 與Lava ultimate 瓷片,應(yīng)用掃描電鏡獲取瓷片表面的微觀形貌。

      其中,Vita Suprinity 瓷片表面微觀形貌如圖4所示。

      圖4 Vita Suprinity 瓷片表面微觀形貌示意圖Fig. 4 The surface micromorphology of Vita Suprinity porcelain

      如圖4 所示,control 組Vita Suprinity 瓷片表面相對(duì)平整,存在細(xì)微劃痕,為瓷片制備所致;HF 組Vita Suprinity 瓷片表面玻璃相溶解,表面結(jié)構(gòu)變?yōu)榇植诙嗫谞顟B(tài),但晶體排列較為混亂;NY 組Vita Suprinity 瓷片表面具有大量的晶粒,并且排列較為規(guī)則;EY 組Vita Suprinity 瓷片表面具有一個(gè)大凹坑,整體呈現(xiàn)為葉狀。

      IPS e.max CAD 瓷片表面微觀形貌如圖5 所示。

      圖5 IPS e.max CAD 瓷片表面微觀形貌示意圖Fig. 5 The surface micromorphology of IPS e. max CAD porcelain

      如圖5 所示,control 組IPS e.max CAD 瓷片表面較為光滑、平整,無明顯裂紋;HF 組IPS e.max CAD 瓷片表面結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了較大變化,孔隙明顯增多,晶體排列較為規(guī)則;NY 組IPS e.max CAD 瓷片表面呈現(xiàn)為明顯的凹坑狀缺損,形似“火山口”,并且凹坑中存在晶粒;EY 組IPS e.max CAD 瓷片表面分布著大量晶體顆粒,排列較為密集。

      Lava ultimate 瓷片表面微觀形貌如圖6 所示。

      圖6 Lava ultimate 瓷片表面微觀形貌示意圖Fig. 6 The surface micromorphology of Lava ultimate porcelain

      如圖6 所示,control 組Lava ultimate 瓷片表面相對(duì)粗糙,存在少量凹坑;HF 組Lava ultimate 瓷片表面玻璃相溶解,暴露出大小不同的填料,分布相對(duì)規(guī)則;NY 組Lava ultimate 瓷片表面出現(xiàn)了明顯的融化現(xiàn)象,存在裂隙與凹坑;EY 組Lava ultimate 瓷片表面存在大量的凹坑,整體呈現(xiàn)為云霧狀,排布不太規(guī)則。

      通過上述分析可知,相較于control 組來看,HF組、NY 組與EY 組瓷片表面微觀形貌變化程度較大,出現(xiàn)了明顯的凹坑與晶粒,增加了瓷片表面粗糙度,從而提升了陶瓷與復(fù)合樹脂材料的粘接強(qiáng)度,證實(shí)了激光蝕刻技術(shù)的有效性。

      2.2 瓷片表面粗糙度分析

      通過測(cè)量獲取的瓷片表面粗糙度結(jié)果如表4所示。

      表4 瓷片表面粗糙度Table 4 The surface roughness of porcelain

      如表4 數(shù)據(jù)所示,相較于control 組來看,HF組、NY 組與EY 組瓷片表面粗糙度均有明顯的提升,表明HF 組、NY 組與EY 組瓷片表面處理方式均是有效的。但HF 組瓷片表面粗糙度明顯低于NY組與EY 組,表明HF 凝膠酸蝕技術(shù)應(yīng)用效果不如激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果。單獨(dú)對(duì)比NY 組與EY 組瓷片表面粗糙度可知,NY 組粗糙度數(shù)值更高,這說明Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果優(yōu)于Er:YAG 激光蝕刻應(yīng)用效果。另外,α<0.05,符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),證實(shí)了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

      2.3 瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度分析

      通過測(cè)試獲得的瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值如表5 所示。

      表5 瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值Table 5 The bonding strength of porcelain and resin column

      如表5 數(shù)據(jù)所示,相較于control 組來看,HF組、NY 組與EY 組瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值均有明顯的提升,表明HF 組、NY 組與EY 組瓷片表面處理方式均是有效的。但HF 組瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值明顯低于NY 組與EY 組,表明HF 凝膠酸蝕技術(shù)應(yīng)用效果不如激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果。單獨(dú)對(duì)比NY 組與EY 組瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值可知,NY 組粘接強(qiáng)度數(shù)值為(9.251±0.253)MPa,這說明Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用效果優(yōu)于Er:YAG 激光蝕刻應(yīng)用效果。另外,α<0.05,符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),證實(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

      通過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得到如下結(jié)論:

      (1)Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)會(huì)改變瓷片表面微觀形貌,使得表面凹坑、晶粒增加,并排布較為規(guī)則,能夠有效地增加瓷片表面粗糙性,從而提升粘接強(qiáng)度。

      (2)Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)能有效提升瓷片表面粗糙度。通過比較分析可知,Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用后,瓷片表面粗糙度數(shù)值更大,Vita Suprinity 瓷片為 (1.869±0.320)μm,IPS e.max CAD瓷 片 為 (1.980±0.294)μm,Lava ultimate 瓷 片 為(1.950±0.151)μm。

      (3)Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)能有效提升瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度。通過比較分析可知,Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)應(yīng)用后,瓷片與樹脂柱粘接強(qiáng)度數(shù)值更大,Vita Suprinity 瓷片為(8.450±0.212)MPa,IPS e.max CAD 瓷 片 為 (8.956±0.158)MPa,Lava ultimate 瓷片為(9.251±0.253)MPa。

      綜上所述,激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度具有較大的影響,并且其效果要優(yōu)于現(xiàn)今廣泛使用的HF 酸蝕技術(shù)。而對(duì)比Nd:YAG 與Er:YAG 激光蝕刻技術(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)得到的粗糙度及其粘接強(qiáng)度數(shù)值較大,表明Nd:YAG 激光蝕刻技術(shù)對(duì)陶瓷與復(fù)合樹脂材料粘接強(qiáng)度的影響程度更大,應(yīng)用效果更佳,能夠有效增加陶瓷與復(fù)合樹脂材料的粘接強(qiáng)度,為口腔醫(yī)學(xué)行業(yè)的發(fā)展提供一定的參考。

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