FOX-7基PBXs噴霧干燥前驅(qū)體分散穩(wěn)定性研究

楊 玥，董子文，孔 松，黃 輝，李小東，王晶禹

(1.寧波工程學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院/安全工程學(xué)院，浙江 寧波 315211；2.中北大學(xué) 環(huán)境與安全工程學(xué)院，山西 太原 030051；3.山西省超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心，山西 太原 030051)

引 言

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)是一種性能優(yōu)異的鈍感炸藥，爆速與RDX相當(dāng)，具有密度大、感度低、熱穩(wěn)定性和相容性好等特點(diǎn)，綜合性能均衡[1-10]。近年來(lái)，隨著低易損性炸藥研發(fā)需求的日益增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)外關(guān)于FOX-7的應(yīng)用研究逐漸增多[11-15]。制備FOX-7基高聚物黏結(jié)炸藥(PBXs)可改善含能材料力學(xué)性能并實(shí)現(xiàn)安全和能量的平衡，對(duì)其應(yīng)用具有重要意義。

噴霧干燥是制備含能材料的常用手段[16-26]，具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、包覆時(shí)間短、易于放大、可以滿足不同的質(zhì)量性能指標(biāo)(粒度分布、顆粒形狀以及性質(zhì)等)的特點(diǎn)。噴霧干燥前驅(qū)體懸浮液屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定性體系，微米和亞微米固體顆粒在介質(zhì)形成分散體系的過(guò)程中，由于顆粒之間存在不可避免的相互作用和重力影響，懸浮顆粒在分散介質(zhì)中易形成團(tuán)聚體沉降，進(jìn)而影響后續(xù)噴霧干燥制備PBXs微粒的包覆均一性[27-28]。如何打破微米及亞微米顆粒間團(tuán)聚，獲得穩(wěn)定分散的前驅(qū)體是保證噴霧干燥PBXs樣品包覆質(zhì)量穩(wěn)定的關(guān)鍵因素。

為實(shí)現(xiàn)FOX-7基噴霧干燥前驅(qū)體懸浮液中微米FOX-7晶粒的穩(wěn)定分散，本研究參考文獻(xiàn)[29]，采用機(jī)械攪拌和超聲兩種方法制備了微米FOX-7懸浮液，通過(guò)沉降試驗(yàn)和吸光度法測(cè)定懸浮液樣品的分散穩(wěn)定性，以單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)研究了固含量、攪拌速度、攪拌時(shí)間、超聲功率、超聲時(shí)間和制備溫度對(duì)懸浮液分散體系穩(wěn)定性的影響，為噴霧干燥法制備包覆均勻、性能穩(wěn)定的FOX-7基PBXs微粒提供理論及技術(shù)參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

細(xì)化FOX-7，自制，平均粒徑為1.28μm，制備過(guò)程見(jiàn)文獻(xiàn)[30]；偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物(F2602)，惠州浩源塑料有限公司；乙酸乙酯，分析純，上海泰坦科技股份有限公司。

HZK-FA型電子天秤，福州華志科學(xué)儀器有限公司；CK-4007GD型智能高低溫程控恒溫槽，JY92-IIDN型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司；JB90-S型機(jī)械數(shù)顯攪拌器，上海梅穎浦儀器制造有限公司；UV-2100型雙束紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀器有限公司；SU8010掃描電子顯微鏡，日本日立高新技術(shù)集團(tuán)；Escalab 250XI型X射線光電子能譜儀(XPS)，美國(guó)賽默飛世爾科技公司公司；Buchi-290噴霧干燥儀，瑞士步琦有限公司。

1.2 微米FOX-7懸浮液的制備

以乙酸乙酯作為分散介質(zhì)，采用分步法制備微米FOX-7懸浮液。稱取微米FOX-7置于燒杯中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%加入F2602，按所需固含量加入乙酸乙酯作為分散介質(zhì)，經(jīng)機(jī)械攪拌、超聲分散作用和溫度控制，使微米FOX-7晶體分散在介質(zhì)中，獲得所需懸浮液分散體系。

1.3 懸浮液分散穩(wěn)定性測(cè)試

采用吸光度測(cè)試[29-31]和懸浮液靜置沉降試驗(yàn)[32-33]共同表征懸浮液中分散相的相對(duì)穩(wěn)定性。

吸光度測(cè)試[33]：用吸管取少量最佳分散狀態(tài)下的懸浮液，使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度A0。

經(jīng)攪拌和超聲處理后，靜置懸浮30min后檢測(cè)分散液的吸光度值A(chǔ)′；以比吸光度r(%)定義懸浮液的分散穩(wěn)定性，比吸光度越接近于1，則懸浮液的分散穩(wěn)定性越高，比吸光度r可由式(1)表示：

(1)

沉降試驗(yàn)：將不同分散條件下制備的FOX-7基懸浮液各取5mL置于樣品瓶中靜置，觀察記錄靜置30min后其分散效果，根據(jù)靜置過(guò)程中微粒形成懸浮液的上層情況可宏觀判斷懸浮液穩(wěn)定性的優(yōu)劣。

2 結(jié)果與討論

2.1 固含量對(duì)分散穩(wěn)定性的影響

為研究固含量對(duì)微米FOX-7在懸浮液中分散穩(wěn)定性的影響，在攪拌速度為600r/min、攪拌時(shí)間為10min、超聲功率和時(shí)間為270W和10min的條件下，分別在懸浮液中微米FOX-7質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)為1%、2%、3%、4%和5%時(shí)，使用機(jī)械攪拌和超聲分散對(duì)微米FOX-7進(jìn)行分散處理，圖1為處理前后不同固含量條件下，懸浮液靜置30min過(guò)程中懸浮液的吸光度曲線，圖2為靜置后的微米FOX-7在介質(zhì)中的分散情況。

圖1 固含量對(duì)FOX-7懸浮液的吸光度影響Fig.1 Effect of solid contents on the absorbance of FOX-7 suspensions

圖2 不同固含量下FOX-7懸浮液的分散效果Fig.2 Dispersion effect of FOX-7 suspensions under different solid contents

如圖1所示，在5種固含量下，未經(jīng)過(guò)靜置沉降的懸浮液比吸光度隨FOX-7固含量的增加呈逐漸增加趨勢(shì)。在固含量為1%時(shí)，懸浮液的比吸光度最低，說(shuō)明分散介質(zhì)中懸浮微粒的濃度最低。當(dāng)固含量提高至2%時(shí)，懸浮液的比吸光度顯著增加，且隨靜置時(shí)間的增加，介質(zhì)中懸浮微粒沉降的趨勢(shì)較弱。固含量增至4%后，隨沉降時(shí)間的增加，懸浮液比吸光度的降低幅度最小。當(dāng)懸浮液固含量增至5%后，隨著靜置時(shí)間的增加，其比吸光度下降趨勢(shì)逐漸顯著，說(shuō)明懸浮液中顆粒沉降較快，分散穩(wěn)定性低。由圖2亦可看出，在固含量為1%時(shí)，懸浮液可觀察到分層現(xiàn)象，上層懸浮液的澄清度較高，而隨著固含量的增加，F(xiàn)OX-7基懸浮液呈彌散的渾濁狀態(tài)。

懸浮顆粒的濃度對(duì)粒間作用以及對(duì)顆粒分散/聚團(tuán)狀態(tài)有重要影響[34]：一方面，增加懸浮液的固含量會(huì)使?jié)B透吸力位能增大，有利于懸浮液的聚沉；另一方面，隨著顆粒濃度的增加，由顆粒取代的回流介質(zhì)體積增加，使懸浮顆粒沉降阻力增加，然而圍繞每個(gè)顆粒的介質(zhì)流動(dòng)規(guī)律由于相鄰顆粒的存在而受到干擾，這種干擾容易導(dǎo)致不同尺寸顆粒的共同沉降，即相干沉降，呈現(xiàn)失穩(wěn)的懸浮狀態(tài)。

2.2 攪拌處理對(duì)分散穩(wěn)定性的影響

2.2.1 攪拌速率的影響

在固含量為2%、攪拌時(shí)間為10min的條件下、當(dāng)機(jī)械攪拌速率分別為0、200、450、600、750和900r/min時(shí)，懸浮液的比吸光度隨靜置時(shí)間變化曲線如圖3所示，靜置后懸浮液的分散效果見(jiàn)圖4。

由圖3可知，在機(jī)械攪拌速率分別為200、450、600、750和900r/min時(shí)，靜置30min后懸浮液的比吸光度曲線有一定差別，其中攪拌速度為600r/min時(shí)獲得的FOX-7懸浮液比吸光度隨沉降時(shí)間減小趨勢(shì)弱，懸浮液分散穩(wěn)定性較好。當(dāng)分散速度達(dá)到900r/min時(shí)，懸浮液的比吸光度隨沉降時(shí)間增加呈現(xiàn)明顯降低趨勢(shì)，說(shuō)明在900r/min的攪拌速度下，懸浮液沉降趨勢(shì)明顯。攪拌速度越快，懸浮微粒受到的沖擊剪切作用越強(qiáng)，粒子間相互碰撞與摩擦越激烈，F(xiàn)OX-7微粒在介質(zhì)中的運(yùn)動(dòng)越劇烈。在機(jī)械攪拌速度為900r/min時(shí)，由于轉(zhuǎn)速過(guò)高，粒子之間碰撞形成新團(tuán)聚的概率增加，導(dǎo)致懸浮穩(wěn)定性變差。

圖3 攪拌速率對(duì)FOX-7懸浮液的吸光度影響Fig.3 Effect of stirring velocity on the absorbance of FOX-7 suspensions

圖4 不同攪拌速率下FOX-7懸浮液的分散效果Fig.4 Dispersion effect of FOX-7 suspensions with different stirring velocity

2.2.2 攪拌時(shí)間的影響

在攪拌速率為600r/min時(shí)，分別改變攪拌時(shí)間為10、30min和50min，觀察攪拌時(shí)間對(duì)懸浮液中微米FOX-7懸浮穩(wěn)定性的影響，如圖5所示，靜置后懸浮液的分散效果見(jiàn)圖6。

圖5 攪拌時(shí)間對(duì)FOX-7懸浮液的吸光度影響Fig.5 Effect of stirring time on the absorbance of FOX-7 suspensions

圖6 不同攪拌時(shí)間下FOX-7懸浮液的分散效果Fig.6 Dispersion effect of FOX-7 suspensions with different stirring times

由圖5可知，隨著攪拌時(shí)間的增加，懸浮液的比吸光度值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)攪拌時(shí)間為10和30min時(shí)，隨著靜置時(shí)間增至30min，懸浮液的比吸光度值穩(wěn)定，分散效果較好。而隨著攪拌時(shí)間進(jìn)一步增至50min，懸浮液比吸光度有一定下降，F(xiàn)OX-7顆粒在介質(zhì)中的分散程度減弱。

分析認(rèn)為，隨著攪拌時(shí)間的延長(zhǎng)，F(xiàn)OX-7微粒與攪拌槳接觸的幾率增加，團(tuán)聚體被打碎的可能性增大。然而當(dāng)FOX-7懸浮液的攪拌時(shí)間增加到一定程度后，微粒相互碰撞的幾率進(jìn)一步增加，攪拌作用與團(tuán)聚作用達(dá)到平衡，再延長(zhǎng)攪拌時(shí)間，微粒接觸后吸附團(tuán)聚概率增加，反而降低攪拌效率，易引起新的團(tuán)聚[35]。經(jīng)上述分析，選擇攪拌速率為600r/min、攪拌時(shí)間為10min進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

2.3 超聲對(duì)分散穩(wěn)定性的影響

2.3.1 超聲功率的影響

考察懸浮液制備過(guò)程中超聲功率及時(shí)間對(duì)懸浮液分散穩(wěn)定性的影響。設(shè)定超聲功率分別為0、90、180、270和360W，超聲時(shí)間為20min進(jìn)行懸浮液的制備，測(cè)試結(jié)果如圖7和圖8所示。

圖7 超聲功率對(duì)FOX-7懸浮液比吸光度的影響Fig.7 Effect of ultrasonic power on the absorbance of FOX-7 suspensions

圖8 不同超聲功率下FOX-7懸浮液的分散效果Fig.8 Dispersion effect of FOX-7 suspensions with different ultrasonic powers

如圖7所示，在未施加超聲時(shí)，懸浮液比吸光度值隨分散時(shí)間的增加迅速下降，說(shuō)明其分散穩(wěn)定性較差。圖8中未施加超聲的懸浮液的上下層分界明顯，懸浮液分為上部澄清的液體層和下部被介質(zhì)滲透的固體帶，大部分顆粒沉降，呈失穩(wěn)狀態(tài)。在不同的超聲功率下，懸浮液在靜置過(guò)程中比吸光度下降幅度較小，說(shuō)明不同強(qiáng)度的超聲作用對(duì)懸浮液的分散穩(wěn)定性均有較好的促進(jìn)作用，圖8中不同超聲功率下懸浮液呈渾濁的分散狀態(tài)也說(shuō)明了這一現(xiàn)象。懸浮液在超聲功率為270W附近分散穩(wěn)定性最佳。

2.3.2 超聲時(shí)間的影響

在超聲功率為270W下，以10、20、30和40min分別作為超聲時(shí)間，進(jìn)行懸浮液分散穩(wěn)定試驗(yàn)，結(jié)果如圖9和圖10所示。由圖9和圖10可知，隨著超聲時(shí)間的增加，懸浮液比吸光度值先增加后略微降低，在超聲時(shí)間為10min時(shí)比吸光度值最大，說(shuō)明其分散穩(wěn)定性最佳。圖10中可觀察到超聲時(shí)間為0min時(shí)，懸浮液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，F(xiàn)OX-7微?；境两?。隨著超聲時(shí)間增加，懸浮液均無(wú)明顯團(tuán)聚沉降現(xiàn)象出現(xiàn)。

圖9 超聲時(shí)間對(duì)FOX-7懸浮液的吸光度影響Fig.9 Effect of ultrasonic time on the absorbance of FOX-7 suspensions

圖10 不同超聲時(shí)間下FOX-7懸浮液分散效果Fig.10 Dispersion effect of FOX-7 suspensions with different ultrasonic times

超聲對(duì)懸浮穩(wěn)定性的調(diào)控是利用超聲的空化作用和共振效應(yīng)，將能量作用于顆粒，改變其狀態(tài)，大幅弱化顆粒之間的吸附能，進(jìn)而有效減少顆粒之間團(tuán)聚使之充分分散[36]，當(dāng)超聲功率過(guò)高或超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，介質(zhì)溫度升高會(huì)導(dǎo)致顆粒碰撞概率提高，顆粒聚團(tuán)作用增強(qiáng)，因此，適度超聲可有效抑制粉體在分散介質(zhì)中的團(tuán)聚。本試驗(yàn)中，超聲功率為270W、超聲時(shí)間為10min可較好地實(shí)現(xiàn)微米FOX-7顆粒分散。

2.4 溫度對(duì)分散穩(wěn)定性的影響

為研究體系溫度對(duì)懸浮液中FOX-7顆粒分散穩(wěn)定性的影響，分別在25、40和60℃下制備了3種懸浮液。分別靜置10、20和30min后測(cè)量懸浮液的比吸光度值，以表征其分散穩(wěn)定性。靜置30min后，觀察懸浮液的沉降情況，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖11和12所示。

圖11 溫度對(duì)FOX-7懸浮液的吸光度影響Fig.11 Effect of temperature on the absorbance of FOX-7 suspensions

圖12 30min后不同溫度下FOX-7懸浮液分散穩(wěn)定性Fig.12 Dispersion effect of FOX-7 suspensions under different temperatures

如圖11所示，在試驗(yàn)溫度為25℃時(shí)，靜置30min后懸浮液比吸光度下降程度較低，懸浮液可在30min內(nèi)保持較好的分散穩(wěn)定性。而當(dāng)溫度升高至40℃后，在靜置過(guò)程中懸浮液的比吸光度明顯降低，其分散穩(wěn)定性明顯下降。當(dāng)溫度繼續(xù)升高至60℃后，懸浮液的比吸光度迅速降低，分散穩(wěn)定性下降趨勢(shì)更加顯著。圖12表明，隨溫度的升高，上層懸浮液的澄清度增加，F(xiàn)OX-7在懸浮液中的分散穩(wěn)定性迅速減弱。

在溫度相對(duì)較低的條件下，F(xiàn)OX-7主要發(fā)生自然沉降，懸浮液中微粒的團(tuán)聚趨勢(shì)較弱，而隨著溫度的升高，F(xiàn)OX-7微粒和溶劑分子的熱運(yùn)動(dòng)加劇，懸浮微粒相互碰撞和團(tuán)聚的幾率提高，導(dǎo)致聚團(tuán)趨勢(shì)增加，分散性下降[36]。溫度對(duì)懸浮液的分散穩(wěn)定性具有顯著影響，試驗(yàn)優(yōu)選的分散溫度為25℃。

2.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

超聲和攪拌均為提高FOX-7懸浮液分散穩(wěn)定性的有效方法，為進(jìn)一步優(yōu)化前驅(qū)體懸浮液分散穩(wěn)定性的制備條件，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)對(duì)其工藝條件進(jìn)行深入研究。選取攪拌速度、攪拌時(shí)間、超聲功率、超聲時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)因素設(shè)置3水平，選用L9(34)正交表設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，具體因素水平設(shè)計(jì)如表1所示，試驗(yàn)方案表和懸浮液沉降30min后測(cè)得的比吸光度如表2所示。

為分析因素的影響程度，根據(jù)比吸光度數(shù)值，采用極差分析方法對(duì)正交表中各個(gè)因素進(jìn)行分析，計(jì)算經(jīng)過(guò)水平重復(fù)數(shù)平均后的極差Range(R)，計(jì)算公式如式(2)所示：

(2)

式中：Max(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ)為在此因素下水平Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所對(duì)應(yīng)的分值最高的值；Min(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ)為在此因素下水平Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所對(duì)應(yīng)的分值最低的值；n、m表示此試驗(yàn)中水平重復(fù)數(shù)量。

依據(jù)其計(jì)算公式，計(jì)算出的R值如表2所示。極差R為指標(biāo)隨因素水平改變而改變的最大限度，因素水平的改變對(duì)比吸光度影響越大，R值越大[37]。

表1 正交因素水平表Table 1 The orthogonal factor level table

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 The result of orthogonal experiment

通過(guò)試驗(yàn)，因素水平變化時(shí)懸浮液吸光度的變化趨勢(shì)如圖13所示。由極差數(shù)據(jù)可知，在所選擇的因素水平范圍內(nèi)，4種因素對(duì)懸浮液分散穩(wěn)定性影響程度分別為：攪拌速度>超聲時(shí)間>攪拌時(shí)間>超聲功率，其中攪拌速度的影響最為顯著。由表2中各個(gè)因素水平極差對(duì)應(yīng)數(shù)值和因素水平和圖13中不同因素水平極差對(duì)應(yīng)數(shù)值的因素水平變化趨勢(shì)可知，最佳分散條件下各個(gè)因素的水平為A2B2C3D2，即攪拌速度為600r/min，攪拌時(shí)間為20min，超聲功率為300W，超聲時(shí)間為15min。

圖13 吸光度因素水平變化趨勢(shì)圖Fig.13 The trend of the absorbance with changed factor levels

2.6 試驗(yàn)驗(yàn)證

在優(yōu)化條件下，即固含量為2%、攪拌速度為600r/min、攪拌時(shí)間為20min、溫度為25℃、超聲的功率和時(shí)間分別為300W和15min時(shí)，制備FOX-7懸浮液。以相同固含量下未經(jīng)分散處理的FOX-7懸浮液作為對(duì)照組，采用噴霧干燥技術(shù)分別制備FOX-7基PBXs復(fù)合微粒，噴霧干燥條件為：入口溫度80℃，進(jìn)料速率3.0mL/min和干燥介質(zhì)速度473L/h。利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡和X射線光電子能譜分別觀察不同分散條件下前驅(qū)體制備的FOX-7基PBXs微粒并考察樣品包覆情況和表面元素分布，測(cè)試結(jié)果如圖14和表3所示。

表3 不同分散狀態(tài)下前驅(qū)體懸浮液噴霧干燥制備的FOX-7基PBXs的表面元素含量Table 3 Surface element contents of FOX-7 based PBXs prepared by spray drying of precursor suspensions in different dispersion states

由圖14(a)可知，采用優(yōu)化分散處理?xiàng)l件制備的FOX-7基PBXs樣品表面光滑、密實(shí)，可以看到細(xì)化FOX-7微粒表面有完整連續(xù)的黏結(jié)劑包覆層。未經(jīng)分散處理的懸浮液經(jīng)噴霧干燥后得到的FOX-7基PBXs樣品如圖14(b)所示，黏結(jié)劑無(wú)法均勻析出并粘附在FOX-7晶粒表面，導(dǎo)致黏結(jié)劑的包覆效果較差。由表3可知，與原料FOX-7相比，兩種分散狀態(tài)下懸浮液所制備的FOX-7基PBXs表面氮元素和氧元素含量有所降低，而氟元素含量增加，這是由于黏結(jié)劑中不含氮、氧元素所致。采用優(yōu)化分散處理?xiàng)l件制備的FOX-7基PBXs樣品表面氟元素含量較高，這是由于經(jīng)分散處理后，F(xiàn)OX-7微粒聚沉概率相對(duì)較低，微粒在懸浮液中可保持穩(wěn)定分散狀態(tài)，這使得懸浮液中溶解的黏結(jié)劑分子可在噴霧干燥過(guò)程中均勻析出在FOX-7微粒表面。而未經(jīng)分散處理的懸浮液經(jīng)噴霧干燥后，黏結(jié)劑析出在FOX-7團(tuán)聚體表面，F(xiàn)OX-7晶體表面黏結(jié)劑含量降低，這導(dǎo)致FOX-7基PBXs表面黏結(jié)劑的包覆穩(wěn)定性較差。

圖14 不同分散狀態(tài)下前驅(qū)體懸浮液噴霧干燥制備的FOX-7基PBXsFig.14 FOX-7 based PBXs prepared by spray drying of precursor suspensions in different dispersion states

3 結(jié) 論

(1)固含量對(duì)微米FOX-7懸浮液中微粒的分散穩(wěn)定性有較大影響，固含量為1%時(shí)，懸浮液分散濃度較低，導(dǎo)致后續(xù)噴霧干燥效率過(guò)低，而懸浮液固含量上升至5%后易導(dǎo)致相干沉降。

(2)隨著攪拌速度的提高，懸浮液穩(wěn)定性呈先增加后降低的趨勢(shì)，而攪拌時(shí)間對(duì)懸浮液的穩(wěn)定性影響略低于攪拌速度；適度的超聲功率及時(shí)間有助于懸浮穩(wěn)定性的提高，而過(guò)高的超聲功率和/或超聲時(shí)間會(huì)導(dǎo)致體系溫度的升高，進(jìn)而加速顆粒沉降，4種因素對(duì)懸浮液分散穩(wěn)定性影響程度分別為：攪拌速度>超聲時(shí)間>攪拌時(shí)間>超聲功率；隨著懸浮液溫度的升高，分散穩(wěn)定性迅速下降。

(3)經(jīng)試驗(yàn)優(yōu)化后，F(xiàn)OX-7基PBXs噴霧干燥前驅(qū)體懸浮液的優(yōu)化工藝參數(shù)條件如下：固含量為2%～4%，攪拌速度為600r/min，攪拌時(shí)間為20min，溫度為25℃，超聲的功率和時(shí)間分別為300W和15min。