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    影響潤滑油加氫裝置長周期運行的因素分析

    2022-10-27 09:42:32谷云格
    石油石化綠色低碳 2022年5期
    關(guān)鍵詞:尾油加氫裂化基礎油

    谷云格

    (中國石化上海高橋石油化工有限公司,上海 200137)

    某公司潤滑油加氫裝置采用全加氫工藝生產(chǎn)高粘度指數(shù)的潤滑油基礎油。裝置工藝主要為:加氫裂化—異構(gòu)脫蠟—加氫后精制,其核心技術(shù)是異構(gòu)脫蠟催化劑,該劑具有加氫和異構(gòu)雙功能。加氫—脫氫功能由貴金屬Pt提供,異構(gòu)功能由中孔結(jié)構(gòu)的弱酸性分子篩提供,只允許分子直徑合適的烷烴進入孔道。為使目的產(chǎn)品具有合適的收率和傾點,異構(gòu)脫蠟催化劑的加氫和異構(gòu)功能必須達到很好的平衡。異構(gòu)化反應遵循正碳離子機理,以正構(gòu)烷烴為例說明異構(gòu)化反應過程[1]如下:

    正構(gòu)烷烴 正構(gòu)烯烴 異構(gòu)烯烴 異構(gòu)烷烴

    烷烴首先在貴金屬Pt作用下脫氫生成正構(gòu)烯烴,生成的正構(gòu)烯烴移向酸性中心進行異構(gòu)化,異構(gòu)烯烴返回加氫活性中心加氫生產(chǎn)異構(gòu)烷烴。催化劑積炭、中毒、燒結(jié)等都會縮短其使用壽命,延長異構(gòu)脫蠟催化劑的壽命是延長潤滑油加氫裝置運行周期的關(guān)鍵。

    1 影響裝置運行周期因素分析

    1.1 異構(gòu)脫蠟系統(tǒng)進料性質(zhì)

    1.1.1 進料中硫、氮含量

    異構(gòu)脫蠟進料來自于加氫裂化反應產(chǎn)物,其中硫、氮的含量和原料干點對異構(gòu)脫蠟催化劑有很大影響。氮化物尤其是堿性氮化物會抑制分子篩酸性中心的活性,影響催化劑的異構(gòu)化功能。硫化物會影響具有加氫—脫氫功能的貴金屬Pt,與其反應生成硫化物,使催化劑加氫和異構(gòu)的功能失去平衡。Miller[2]分別考察了原料中S、N含量對正十六烷在異構(gòu)脫蠟催化劑上反應性能的影響。結(jié)果表明:進料中氮含量增加后,產(chǎn)品中異構(gòu)烷烴與正構(gòu)烷烴的比值降低;而原料中硫含量增加后反應溫升會大幅提高,尤其是催化劑運行末期,容易導致催化劑床層出現(xiàn)熱點和緊張情況,影響裝置的長周期運行。2015年4月11日,潤滑油加氫裝置受上游裝置影響,減壓蠟油偏重控制,精餾塔C101底蠟油中氮含量高達11 mg/kg,遠高于進料要求的小于2 mg/kg,結(jié)果導致異構(gòu)脫蠟催化劑短暫性中毒失活,異構(gòu)活性大幅降低,減底基礎油傾點長達48 h不合格。

    1.1.2 進料干點

    脫蠟進料的干點較高也不利于操作。較重的進料中蠟分子大且含量較高,所需的反應溫度較高,會對脫蠟有影響。當提高反應溫度以處理較重的蠟油時,催化劑異構(gòu)脫蠟的選擇性功能會下降,蠟油大分子的非理想裂化反應加劇,副反應增多,甚至造成催化劑積碳,基礎油收率降低。積碳是由于大分子特別是多環(huán)芳烴、膠質(zhì)瀝青質(zhì)會優(yōu)先吸附在催化劑表面發(fā)生脫氫縮合反應造成催化劑不可再生,稱為催化劑結(jié)焦[3],見圖1。

    圖1 上周期催化劑積碳

    結(jié)焦形成的積碳會覆蓋催化劑活性中心而降低其活性;為彌補活性損失,只能提高反應溫度,這樣又會加劇副反應發(fā)生。另外,這種積碳的形成,造成催化劑床層壓降增大,對裝置長周期運行產(chǎn)生較為不利的影響。因此,要積極與上游裝置溝通,確保原料干點在合適范圍內(nèi)。

    1.2 加氫裂化尾油摻入量

    加氫裂化尾油具有低硫、低氮、低粘度、飽和烴含量高的等特點,是生產(chǎn)潤滑油基礎油的理想原料。林榮興等[4]考察了VGO摻煉加氫裂化尾油對潤滑油加氫裝置生產(chǎn)的影響,指出摻煉尾油后原料性質(zhì)得到改善,粘度指數(shù)明顯提高,雜質(zhì)含量降低,加氫裂化反應溫度降低;但由于原料中飽和烴(主要是鏈烷烴和環(huán)烷烴)增加,在異構(gòu)脫蠟反應器床層必須提高反應溫度才能滿足減底油傾點的要求。由此可知,提高尾油摻煉量可以提高基礎油的粘度指數(shù),但同時也需提高異構(gòu)脫蠟床層溫度,這樣會增加催化劑積炭的可能性。

    摻煉尾油可生產(chǎn)多種高檔基礎油,摻煉方式分為在原料油罐出口和直接在異構(gòu)脫蠟進料前,加氫裂化尾油的性質(zhì)見表1。

    由表1可知,加氫裂化尾油中氮含量僅為0.72 mg/kg,原料摻煉尾油后,其氮含量可降至340.56 mg/kg;硫含量、運動粘度都所有降低,改善了原料的性質(zhì)。加氫裂化尾油具有較高黏度指數(shù),原料摻煉后黏度指數(shù)得到提高,為生產(chǎn)高檔次基礎油提供可能,基礎油產(chǎn)品由HVIⅡ(6)提高至在HVIⅡ+(6)和HVIⅡIII(6)基礎油。但由于加氫裂化尾油餾分較寬且運動粘度較小,難以生產(chǎn)重質(zhì)基礎油,需對尾油餾份進行切割??傮w來說,加氫裂化尾油摻煉有利,可延長裝置的運行周期。加氫裂化催化劑的設計運行周期為三年,上周期摻煉后潤滑油加氫催化劑運行周期長達九年。因此,加氫裂化尾油的摻煉大大延長了裝置的運行周期。

    表1 加氫裂化尾油、原料摻煉尾油后性質(zhì)變化

    1.3 操作條件

    1.3.1 反應溫度

    反應溫度是操作過程中調(diào)節(jié)最靈活、最主要的操作參數(shù),也是調(diào)節(jié)產(chǎn)品質(zhì)量和收率的重要因素。提高反應溫度,可以提高反應深度,但同時催化劑表面積炭反應速率和床層壓降上升速度也加快。對于加氫裂化反應段,脫除大部分雜質(zhì)的反應在動力學控制區(qū)域內(nèi);但芳烴的飽和卻在熱力學控制區(qū)域內(nèi),要達到較高的芳烴飽和率,反應溫度要控制在最佳范圍。異構(gòu)脫蠟為放熱反應,提高反應溫度,在達到一定轉(zhuǎn)化率后異構(gòu)脫蠟選擇性降低。原因是溫度升高后,酸性中心裂解活性增強導致飽和烴的副反應增加,目標產(chǎn)品收率降低。在滿足產(chǎn)品指標的前提下,傾點盡量卡邊控制,在較低床層溫度下反應。從延長裝置運轉(zhuǎn)周期角度考慮,催化劑床層溫度曲線應選擇較平均溫度曲線,即每個床層的入口溫度相同,使得催化劑能夠均勻失活,避免床層出現(xiàn)熱點。

    1.3.2 氫分壓與氫油比

    氫分壓對催化劑活性及失活速率有顯著影響。提高氫分壓可提高催化劑活性并可抑制催化劑的結(jié)焦失活,以延長催化劑壽命。在反應器系統(tǒng)允許的機械范圍內(nèi)應使氫分壓最大化,以盡量延長裝置的運行時間。

    維持裝置較高的氫分壓有利于提高氫油比,較高的氫油比有利于原料油的汽化和降低油品在催化劑表面的厚度,減小反應過程中的外擴散阻力。同時,可以降低催化劑的積碳速率,延長催化劑的使用壽命。大分子瀝青質(zhì)在催化劑表面形成積碳過程中,首先脫氫形成活性中間體,這時與另一個活性中間體碰撞形成更大的分子,即結(jié)焦前驅(qū)物。若此時具有較高的氫油比,形成的活性中間體與質(zhì)子氫結(jié)合的幾率就會大大增加,從而抑制焦炭的形成。另外,大量的循環(huán)氫還可以將反應熱導出系統(tǒng),從而控制反應器床層溫度的波動。

    1.3.3 空速

    空速是影響異構(gòu)脫蠟反應最重要的因素之一,決定了反應物在反應器的停留時間。較小空速利于脫蠟反應,但同時會有裂化的副反應發(fā)生;合適的空速才能達到好的脫蠟效果。提高空速的同時要保證一定的反應深度,可通過提高反應溫度來補償,反之亦然。這點能從“提溫先提量,降溫先將量”上得到體現(xiàn),因為裝置的處理量在一定程度上決定了空速大小,而空速在一定范圍內(nèi)與反應溫度互補[5]。

    1.3.4 循環(huán)氫的純度

    為降低循環(huán)氫中的氣相雜質(zhì)NH3和H2S含量,異構(gòu)脫蠟/后精制系統(tǒng)采取獨立于加氫裂化的循環(huán)氫系統(tǒng)并在高壓空冷器前進行注水,溶解NH4HS和降低H2S對裝置的腐蝕。由于異構(gòu)脫蠟/后精制系統(tǒng)采用貴金屬催化劑,所以要嚴格限制新補充氫純度,尤其是新氫中一氧化碳含量。一氧化碳對催化劑的危害一方面體現(xiàn)在它與催化劑中的活性金屬在低溫下反應生成羰基化合物,降低催化劑的加氫功能;另一方面,它與反應物競爭吸附在催化劑表面發(fā)生烷基化反應并放出反應熱,不利于裝置的平穩(wěn)運行。另外,二氧化碳會與氫氣反應生成一氧化碳,所以對新氫中的二氧化碳含量也要嚴格控制。

    1.4 R101第一床層壓降

    在固定床加氫運行過程中,受催化劑裝填方式、裝填量、顆粒大小或者裝填催化劑時破裂程度等因素形成的壓降,這里暫稱為初始壓降。這種壓降基本上穩(wěn)定不可逆而無法降低。在運行過程中隨著原料中的雜質(zhì)顆粒、金屬和結(jié)焦形成的碳沉積在催化劑表面,影響床層的有效流通面積形成的壓降稱為運行壓降。流體的阻力損失受流速、粘度影響,因此原料粘度、處理量、循環(huán)氫量變化均會引起運行壓降變化,這些變化在一定程度上是可逆的。

    自2018年5月28日換劑開工后,加氫裂化反應器R101床層總壓降和第一床層壓降均出現(xiàn)上升過快趨勢。至2019年12月,R101總壓降由0.297 MPa升至0.85 MPa,上升速率為0.56 MPa/年。R101第一床層壓降開工時為0.023 MPa,至2021年6月升至0.38 MPa。而上周期運行9年(2009~2018年),R101反應器末期總壓降為2.5 MPa,上升速率為0.22 MPa/年,第一床層末期壓降為0.43 MPa。本周期,第一床層保護劑的粒徑較上周期的保護劑的粒徑大,較易吸附原料中的雜質(zhì),從而影響反應物的有效流通面積,使得第一床層壓降上升較快。

    在2021年大檢修時對R101第一床層催化劑進行撇頭處理,消除壓降對裝置長周期運行的不利因素。催化劑撇頭情況見下圖2、3。

    圖2 R101第一床層催化劑情況

    由圖可知,R101第一床層催化劑板結(jié)和積碳是造成床層壓降上升較快的主要原因。

    2 結(jié)論

    圖3 R101第一床層卸出劑

    (1)與上游裝置積極溝通,盡量控制原料的氮、重金屬等雜質(zhì)的含量和原料的終餾點指標,發(fā)生變化及時調(diào)整加氫裂化反應器床層溫度。

    (2)摻煉尾油可降低加氫裂化反應的苛刻度,有利于裝置長周期運行。

    (3)在裝置運行過程中,密切關(guān)注原料情況、操作調(diào)節(jié)引起的反應器壓降變化,盡可能平穩(wěn)操作,減小對長周期運行的影響。

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