工藝參數(shù)對(duì)注射成型塑磁顆粒流動(dòng)性能的影響

熊 君 王 峰 孫 威 王繼全 馬 斌

(1.北礦磁材(阜陽)有限公司，安徽 阜陽 236000；2.國家磁性材料工程技術(shù)研究中心，北京 102600)

注射成型注塑磁體是將磁粉經(jīng)過表面處理后，與烘干后的粘結(jié)劑、助劑按一定比例高速混合均勻，經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)加熱混煉、冷卻制粒得到塑磁顆粒，然后將塑磁顆粒送入注射機(jī)在一定溫度下熔融后注入模腔，并在磁場(chǎng)作用下經(jīng)冷卻定型出模而成。注塑磁體具有帶軸一次注塑成型、一致性好、精度高、易制多極等特點(diǎn)，可加工成規(guī)定形狀和尺寸的塑磁制品和薄壁產(chǎn)品，例如塑磁轉(zhuǎn)子、多極磁環(huán)等，裝配在微特電機(jī)中，廣泛應(yīng)用于變頻家電、辦公設(shè)備、高端汽車等領(lǐng)域。

塑磁顆粒作為注塑磁體的中間環(huán)節(jié)產(chǎn)品，其流動(dòng)性能是注射成型過程中非常關(guān)鍵的技術(shù)指標(biāo)。流動(dòng)性太低會(huì)帶來注射壓力過高、表面磁通降低、模具充不滿等缺陷。流動(dòng)性太高則會(huì)影響塑磁材料的力學(xué)性能，導(dǎo)致物料溢邊、產(chǎn)品變脆甚至開裂。塑磁顆粒的流動(dòng)性能衡量方法通常采用熔體流動(dòng)速率(Melt mass-flow rate，簡稱MFR，熔體質(zhì)量流動(dòng)速率)，也稱熔融指數(shù)(Melt index，簡稱MI)，是在標(biāo)準(zhǔn)化熔融指數(shù)儀中于一定的溫度和壓力下，塑磁顆粒通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管在一定時(shí)間內(nèi)(一般10 min)內(nèi)流出的熔料質(zhì)量，單位為g/(10 min)。MFR反映塑磁顆粒加工時(shí)流動(dòng)性的數(shù)值，按照ASTM D 1238—98標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，其值越大，表示該塑磁顆粒的加工流動(dòng)性越佳，反之則越差。本文重點(diǎn)研究磁粉制備工藝、尼龍配方、擠出工藝等對(duì)塑磁顆粒流動(dòng)性能的影響，探索制備高性能塑磁顆粒的規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)方法

磁粉選用北礦磁材BMS-3D鍶鐵氧體磁粉。首先，用KH550硅烷偶聯(lián)劑搭配乙醇溶液對(duì)鐵氧體磁粉進(jìn)行表面處理，將改性后鐵氧體、磁粉與尼龍等添加劑(磁粉占比約89%)裝入高速混料機(jī)中進(jìn)行機(jī)械混合，混合均勻后的混合粉末經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)混煉擠出成條，擠出溫度控制在230～270 ℃，擠出機(jī)出料口溫度為210～225 ℃，進(jìn)料時(shí)螺桿轉(zhuǎn)速為9.0～10.0 r/min，進(jìn)料電流1.5～2.5 A，主機(jī)轉(zhuǎn)速為130～140 r/min，主機(jī)電流為16.0～21.0 A。擠出后冷卻，經(jīng)切粒機(jī)后得到塑磁顆粒。最后將塑磁顆粒用全自動(dòng)注射機(jī)進(jìn)行磁場(chǎng)注射成型，注射加熱溫度280～295 ℃、保壓壓力40～50 MPa，得到Φ18 mm×18 mm的圓柱型塑磁電機(jī)轉(zhuǎn)子。

采用承德大華試驗(yàn)機(jī)有限公司的XWW-20KN電子萬能試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 1040標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度檢測(cè)，該設(shè)備可以動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)壓縮和拉伸過程中的力值、位移、變形、收縮率等參數(shù)。采用承德精密試驗(yàn)機(jī)有限公司的XC-22D懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)按照GB/T 1843標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)材料沖擊韌性。采用日本東洋精機(jī)生產(chǎn)的F-F01型熔融指數(shù)儀在載荷10 kg、溫度270 ℃條件下測(cè)試塑磁顆粒的流動(dòng)性能(熔融指數(shù)MFR)。使用電子天平按照阿基米德排水法計(jì)算注塑磁體的密度。采用上海亨通磁電科技有限公司HT701數(shù)字磁通計(jì)測(cè)試注塑磁體的表面磁通強(qiáng)度。采用中國計(jì)量科學(xué)研究院DMT-1永磁材料測(cè)試儀測(cè)試注塑磁體的磁性能。采用掃描電子顯微鏡觀察顆粒的微觀形貌，用平均粒度儀檢測(cè)磁粉平均粒度(APD)。

2 結(jié)果與討論

2.1 磁粉制備工藝條件對(duì)塑磁顆粒流動(dòng)性能的影響

磁粉在注塑磁體中的質(zhì)量占比通常為80%～95%，因此不同磁粉制備工藝條件對(duì)流動(dòng)性能具有重要影響。一般情況下，球磨時(shí)間越長，磁粉平均粒度越小，其流動(dòng)性能越差。用球磨機(jī)磨粉，顆粒形貌接近球形，流動(dòng)性好，用砂磨機(jī)磨粉，顆粒形狀趨向片狀，流動(dòng)性較差。

在相同尼龍配方體系下，不同制備工藝條件下得到的5種鐵氧體磁粉經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)造粒獲得塑磁顆粒，注射成型得到Ф18 mm×18 mm的注塑磁體，其性能指標(biāo)見表1。

表1 不同磁粉制備工藝條件下所得注塑磁體的性能指標(biāo)(磁粉占比89%)

由表1可知，采用臥式球磨時(shí)，隨著球磨時(shí)間的延長，磁粉平均粒度越小，其流動(dòng)性能越差，原因主要有：1)粉體比表面積與磁粉粒度成反比。粉體粒度越小，其比表面積越大，粉體之間的分子引力、靜電引力作用越大，從而降低了粉體顆粒的流動(dòng)性；2)粉體粒度越小，粒子間越容易吸附、聚集成團(tuán)，黏結(jié)性增大，導(dǎo)致休止角增大，流動(dòng)性變差；3)粉體粒度減小，顆粒間容易形成緊密堆積，透氣率下降，壓縮率增加，粉體的流動(dòng)性下降。在磁性能方面，球磨2 h時(shí)所得注塑磁體的Br值達(dá)到最大值后趨于穩(wěn)定，Hcj值隨球磨時(shí)間延長一直呈增長趨勢(shì)。

除了磁粉粒度外，顆粒形貌對(duì)流動(dòng)性的影響也非常顯著。磁粉D和磁粉E的平均粒度相同，但是磁粉D的流動(dòng)性能更好。磁粉D和磁粉E的微觀形貌如圖1所示。從圖1可以看出，磁粉D的顆粒形貌呈接近球形的顆粒狀，表面平滑規(guī)則，而磁粉E的微觀形貌雖然表面也較光滑但顆粒呈片狀的居多。這是因?yàn)?，磁粉D是通過臥式球磨機(jī)粉碎的，臥式球磨機(jī)采用旋轉(zhuǎn)磨擦方式，當(dāng)球磨機(jī)旋轉(zhuǎn)時(shí)，物料和鋼球隨球磨筒的轉(zhuǎn)動(dòng)而運(yùn)動(dòng)到一定高度后下落。物料靠下落鋼球的碰撞作用粉碎成小顆粒，靠鋼球之間及鋼球與球磨筒之間的摩擦作用使料粉小顆粒棱角打磨掉并細(xì)化。由于球形粒子相互間的接觸面積最小，收到外力擠壓作用時(shí)更容易充填模腔，磁粉之間的摩擦力小，流動(dòng)性能好，制得注塑磁體的磁性能也更高。磁粉E是通過立式砂磨粉碎的，立式砂磨機(jī)采用攪拌研磨方式，當(dāng)砂磨機(jī)的攪拌葉片高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，靠近葉片表面的鋼球和物料受黏度阻力而隨葉片運(yùn)動(dòng)，被離心力拋向砂磨機(jī)筒壁，形成雙環(huán)形滾動(dòng)的湍流，從而達(dá)到細(xì)化粉料和分散的作用。相比臥式球磨機(jī)的下落碰撞作用，砂磨機(jī)具有更加強(qiáng)烈的剪切、擠壓、摩擦的效果，顆粒趨于逐層變薄使得物料顆粒呈片狀。片狀的顆粒表面有大量的平面接觸點(diǎn)，以及不規(guī)則粒子間的剪切力，流動(dòng)性較差。

圖1 不同破碎方式下所得磁粉的SEM圖像

2.2 尼龍配方體系對(duì)塑磁顆粒流動(dòng)性能的影響

注射成型塑磁產(chǎn)品的配方體系非常復(fù)雜。尼龍，又稱聚酰胺，具有優(yōu)異的力學(xué)性能、電性能、耐化學(xué)藥品性、自潤滑性，良好的成型加工性能。目前注射成型生產(chǎn)研發(fā)最常用的尼龍主要包括PA6、PA12和PPS等。隨著注塑磁體在不同領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展，要求尼龍具有更高的加工特性、機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性能。因此，近年來關(guān)于尼龍的嵌段、接枝、共混、填充等改性技術(shù)和工藝得到關(guān)注和發(fā)展，衍生出各種各樣、適用于各種用途的改性尼龍。面對(duì)不同種類，不同特性的尼龍粘結(jié)劑，如何選擇并用多種尼龍復(fù)合搭配，滿足塑磁顆粒及其產(chǎn)品的使用要求，是組建尼龍配方體系的重點(diǎn)和難點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)在相同含粉率(89%)條件下，通過尼龍輔料的配方調(diào)整，選擇4種不同的配方體系進(jìn)行混料擠出，注射成型制作注塑磁體，性能結(jié)果數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同尼龍配方體系下所得塑磁產(chǎn)品的性能(磁粉占比89%)

隨著低流動(dòng)性PA6比例的逐漸增加，磁粉的流動(dòng)性能逐漸降低，注射成型過程中磁場(chǎng)取向變差，塑磁轉(zhuǎn)子的磁通降低，而拉伸強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)。這說明，通過配方調(diào)整可以改善加工流動(dòng)性能和力學(xué)性能，制備不同性能的注塑磁體，但對(duì)于塑磁產(chǎn)品而言，磁粉流動(dòng)性能并非越高越好，流動(dòng)性能過高會(huì)引起力學(xué)性能的下降。因此我們需要針對(duì)產(chǎn)品的實(shí)際使用狀況及場(chǎng)所用途，綜合考慮磁性能、強(qiáng)度、表場(chǎng)等因素，保持產(chǎn)品的可靠性和一致性，從而滿足客戶產(chǎn)品特定的技術(shù)要求。

2.3 擠出工藝對(duì)流動(dòng)性能的影響

擠出工藝參數(shù)包括擠出溫度、主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度等，對(duì)塑磁顆粒的流動(dòng)性能也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。表3為不同擠出溫度下所得PA6塑磁顆粒的性能對(duì)比。由表3可知，擠出溫度在230～250 ℃時(shí)，隨著混煉擠出溫度的不斷升高，Hcb和Hcj呈上升趨勢(shì)，在模具中流動(dòng)性能MFR也呈上升趨勢(shì)，而同時(shí)熔體黏度呈下降趨勢(shì)。但是，擠出溫度在250～270 ℃時(shí)，塑磁產(chǎn)品的磁性能、流動(dòng)性能和拉伸強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)，這是因?yàn)?，溫度?50～270 ℃時(shí)，添加劑易分解，會(huì)造成塑磁產(chǎn)品外觀毛糙、氣孔增多等缺陷。綜合考慮，PA6塑磁顆?；鞜挃D出溫度優(yōu)選為240～250 ℃。

表3 擠出溫度對(duì)PA6塑磁產(chǎn)品性能的影響(磁粉占比89%)

3 結(jié)論

1)不同磁粉制備工藝對(duì)塑磁顆粒流動(dòng)性能具有重要影響。球磨時(shí)間越長，磁粉平均粒度越小，塑磁顆粒的流動(dòng)性能越差。采用球磨機(jī)加工磁粉，所得磁粉顆粒微觀形貌呈接近球形的顆粒狀，流動(dòng)性好，采用砂磨機(jī)加工磁粉，所得磁粉顆粒微觀形貌呈片狀的居多，流動(dòng)性比球磨機(jī)加工的差。

2)調(diào)整注射成型塑磁產(chǎn)品的配方可以改善加工塑磁產(chǎn)品的流動(dòng)性能和力學(xué)性能，制備不同性能的注塑磁體，滿足客戶產(chǎn)品特定的技術(shù)要求。

3)擠出工藝參數(shù)對(duì)塑磁顆粒的流動(dòng)性能也會(huì)產(chǎn)生一定影響。PA6塑磁顆?；鞜挃D出溫度優(yōu)選為240～250 ℃。