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    從蒸硒渣中回收銅的新工藝研究

    2022-10-25 06:49:34房孟釗
    銅業(yè)工程 2022年4期
    關(guān)鍵詞:酸量加酸含銅

    房孟釗

    (1. 大冶有色金屬有限責(zé)任公司,湖北 黃石 435002;2. 有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 黃石 435002)

    1 引言

    湖北某冶煉廠對(duì)蒸硒渣脫銅的處理工藝為高酸高溫脫銅→分銅液蒸發(fā)結(jié)晶→蒸發(fā)結(jié)晶后液調(diào)pH值中和→中和渣返回銅冶煉系統(tǒng)→中和后液排入污水系統(tǒng)處理[1-2]。該工藝的缺點(diǎn)是蒸發(fā)結(jié)晶得到的硫酸銅產(chǎn)品品位低、雜質(zhì)高,生產(chǎn)成本高、外銷價(jià)格低;另外,將中和渣返回銅冶煉系統(tǒng),占用生產(chǎn)資源,導(dǎo)致成本增加。因此,如何高效回收分銅液中的銅,提高硫酸銅品位,減少中和渣量,降低生產(chǎn)成本,一直是企業(yè)努力攻克的難題。

    經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研,結(jié)合多次試驗(yàn),通過(guò)萃取銅的工藝方法,得到高純度的分銅液,蒸發(fā)結(jié)晶后得到高品位的硫酸銅[3-7]。該方法萃取劑損失較小,可重復(fù)利用,反萃液也可返回酸浸分銅工序中作為酸與水重復(fù)利用,不僅可節(jié)約酸浸分銅工序的硫酸用量和工業(yè)用水,而且還可大大降低后續(xù)廢水的處理量。通過(guò)對(duì)蒸硒渣中低酸浸銅開展試驗(yàn)研究可為實(shí)際生產(chǎn)提供重要的參考依據(jù)。

    2 試驗(yàn)介紹

    2.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)原料取自該冶煉廠稀貴車間生產(chǎn)的中間物料蒸硒渣,其中有價(jià)金屬成分見表1。

    表1 蒸硒渣的成分

    2.2 試驗(yàn)思路及方案

    根據(jù)試驗(yàn)原料可知,為了控制浸出液含銅5~20g/L,最大的固液比不能超過(guò)112g(蒸硒渣)∶1L(水)。因此,通過(guò)在不同固液比、浸出時(shí)間、溫度、酸量等條件下對(duì)蒸硒渣進(jìn)行低酸浸銅的試驗(yàn)研究,找到較佳工藝條件。首先,保證浸出液達(dá)到后續(xù)萃取銅工藝的相關(guān)要求(浸出液含銅5~20g/L,含酸10~15g/L),為后續(xù)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用提供條件;其次,盡可能達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)上對(duì)酸浸渣含銅量小于1.8%的要求。

    2.3 浸出試驗(yàn)準(zhǔn)備與裝置

    在干燥箱中,恒溫105℃,取經(jīng)過(guò)回轉(zhuǎn)窯硫酸化焙燒的同一批次蒸硒渣放入干燥箱中備用,蒸硒渣的低酸浸銅試驗(yàn)均在如圖1所示的裝置中完成。

    圖1 蒸硒渣低酸浸出試驗(yàn)裝置

    2.4 試驗(yàn)原理

    在采用低酸浸出蒸硒渣中銅的試驗(yàn)過(guò)程中,可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)見式(1)~(6)。

    2.5 試驗(yàn)研究的流程圖

    如圖2所示,采用低酸浸銅-萃取銅-蒸發(fā)結(jié)晶濃縮的主工藝路線,生產(chǎn)達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的一級(jí)品硫酸銅產(chǎn)品,即CuSO4·5H2O≥98%。

    圖2 試驗(yàn)研究的流程圖

    3 結(jié)果與討論

    3.1 固液比對(duì)浸出試驗(yàn)的影響

    (1)不加酸試驗(yàn):在不加酸、浸出時(shí)間為4h、浸出溫度85℃、1L水的條件下,分別加入25g、45g、50g蒸硒渣進(jìn)行浸出試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。隨著固液比的增大,浸出液中銅濃度逐漸增加,浸出液含酸逐漸升高,證明了蒸硒渣中含有酸;浸出渣含銅先增多再減少,說(shuō)明蒸硒渣中雜質(zhì)消耗了部分酸,抑制了銅的浸出。

    表2 不加酸條件下的浸出結(jié)果

    (2)相同pH值的試驗(yàn):保持pH值為1.5(pH值為1.5時(shí)的酸度理論值為11g/L,酸度越低,對(duì)于后續(xù)萃取越有利)、1L水、浸出時(shí)間4h、溫度85℃的條件,分別加入50g、75g、100g、125g蒸硒渣。在分銅過(guò)程中,保持pH值為1.5。試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。隨著固液比的增大,浸出液中的銅濃度逐漸升高,浸出渣含銅逐漸增多,即浸出率逐漸降低。雖然不同固液比得到的浸出液含銅均<20g/L,但是只有固液比為50∶1時(shí),浸出渣含銅為1.67%,<1.8%,滿足后續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)計(jì)要求。因此,選擇固液比50∶1較為合適。

    表3 不同固液比試驗(yàn)結(jié)果

    3.2 浸出時(shí)間對(duì)浸出試驗(yàn)的影響

    試驗(yàn)條件:1L水、50g蒸硒渣、溫度85℃,浸出時(shí)間分別為2h、5h、6h、7h。在分銅過(guò)程中,保持pH值為1.5。試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。隨著浸出時(shí)間的延長(zhǎng),浸出液中銅濃度先逐漸升高隨后降低,浸出渣含銅先逐漸減少隨后增多,即浸出率先逐漸增大隨后減小。說(shuō)明時(shí)間的延長(zhǎng),有利于銅的浸出,但是浸出時(shí)間達(dá)到6h后,反應(yīng)時(shí)間不再是提高銅浸出率的主要因素。因此,選擇浸出時(shí)間6h較為合適,浸出渣含銅最低,為1.27%。

    表4 不同浸出時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

    3.3 溫度對(duì)浸出試驗(yàn)的影響

    (1) 相同pH值的試驗(yàn):保持pH值為1.5、1L水、50g蒸硒渣、浸出時(shí)間為6h的條件,浸出溫度分別設(shè)置為25℃、45℃、65℃、85℃、95℃。在分銅過(guò)程中,由于蒸硒渣中銅、砷、碲等金屬不斷消耗酸,造成pH值升高。為了保持整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中pH值為1.5,分別加酸3.33g、2.09g、0.70g、0.42g、0.12g。試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。隨著溫度的升高,浸出液含銅逐漸減少,浸出渣含銅先增多,隨后減少,再隨后又逐漸增多,浸出率逐漸減小后又逐漸增大。無(wú)法判斷出溫度對(duì)分銅過(guò)程的影響,是因?yàn)樵诜帚~過(guò)程中,為了保持相同的pH值,分別補(bǔ)入了不同的酸量,造成溫度的升高對(duì)浸出試驗(yàn)的影響波動(dòng)較大,同時(shí)說(shuō)明了酸量在浸出試驗(yàn)過(guò)程中是主要的影響因素。因此,不能選擇相同pH值作為控制條件。

    表5 相同pH值條件下試驗(yàn)結(jié)果

    (2)加同等酸量的試驗(yàn):浸出時(shí)間為6h的條件下,浸出溫度分別設(shè)置為25℃、45℃、65℃、85℃、95℃,各試驗(yàn)溫度均加工業(yè)濃硫酸3.75g、1L水、50g蒸硒渣。在分銅過(guò)程中,不同溫度條件下加相同量的工業(yè)濃硫酸3.75g。試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。溫度在25~65℃時(shí),隨著溫度的升高,浸出渣含銅不變;溫度在75~95℃時(shí),隨著溫度的升高,浸出渣含銅先減少后不變。浸出渣含銅0.4%~0.9%,均達(dá)到試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)要求。說(shuō)明在加入相同酸量的條件下,溫度的升高有利于銅的浸出,浸出渣含銅均遠(yuǎn)小于1.8%,浸出液含銅均小于20g/L,但是,浸出液含酸均大于15g/L,還需進(jìn)一步優(yōu)化。綜上所述,浸出溫度選取85℃比較合適。

    表6 相同酸量條件下試驗(yàn)結(jié)果

    3.4 酸量對(duì)浸出試驗(yàn)的影響

    在蒸硒渣50g、1L水、50g蒸硒渣、浸出時(shí)間為6h、浸出溫度為85℃的條件下,分別加入工業(yè)濃硫酸0g、2.08g、4.02g、6.06g、8.03g、10.05g。試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。隨著酸量的增加,浸出液含銅逐漸增多,浸出渣含銅逐漸減少,浸出率逐漸增大,浸出渣含銅均小于1.8%,再次證明酸量是浸出試驗(yàn)的主要影響因素??紤]到后續(xù)萃取銅的酸度要求<15g/L,因此,選擇加酸2.08g比較合適。如表7,加酸2.08g的試驗(yàn)結(jié)果為:浸出渣含銅1.21%;浸出液含銅8.64g/L,<20g/L,含酸13.94g/L;浸出率達(dá)到97.16%。

    表7 固液比50∶1條件下試驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)論

    (1)試驗(yàn)證明蒸硒渣含有酸。在相同pH值的條件下,隨著固液比的增大,浸出液中銅濃度逐漸升高,浸出渣含銅逐漸增多,浸出率逐漸降低。選擇固液比50∶1較為合適。

    (2)在相同pH值的條件下,隨著浸出時(shí)間的延長(zhǎng),浸出液中銅濃度先逐漸升高隨后降低,浸出渣含銅先逐漸減少隨后增多。浸出時(shí)間6h較為合適,浸出渣含銅最低,為1.27%。

    (3) 在相同pH值的條件下,受補(bǔ)入酸量的影響,無(wú)法判斷出溫度的升高對(duì)浸出試驗(yàn)的影響。加相同的酸量條件下,溫度在25~65℃時(shí),隨著溫度的升高,浸出渣含銅不變。溫度在75~95℃時(shí),隨著溫度的升高,浸出渣含銅先減少后不變。浸出溫度選取85℃比較合適。

    (4)酸量是浸出試驗(yàn)的主要影響因素。隨著酸量的增加,浸出液含銅逐漸增多,浸出渣含銅逐漸減少。

    (5) 較佳的酸浸條件為:固液比50∶1,浸出時(shí)間6h,溫度85℃,補(bǔ)酸2.08g,得到浸出液含銅8.64g/L,含酸13.94g/L,浸出渣含銅1.21%。

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