竇程亮,柳旭,黃曉猛,齊岳峰
不同加工成形方法對銀靶微觀組織性能的影響
竇程亮1,柳旭1,黃曉猛1,齊岳峰2
(1.北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所有限公司,北京 100012;2.北京市電子信息用新型釬焊材料工程技術(shù)研究中心,北京 100012)
研究鍛造和軋制兩種不同加工成形方法對銀靶微觀組織的影響,解決純銀靶材內(nèi)部晶粒粗大、分布不均勻的問題。采用鍛造和軋制方法分別對純銀靶材鑄錠進行加工,通過對微觀組織的觀察和測試分析,研究兩種不同加工方法對銀靶微觀組織的影響。鍛造加工的純銀靶材致密性更好;軋制加工的純銀靶材在冒口處存在大量缺陷。鍛造加工的純銀靶材晶粒細小且分布均勻;軋制加工的純銀靶材晶粒較粗大、分布均勻性差,存在部分粗大晶粒。鍛造加工的純銀靶材硬度值(73HV0.05)明顯高于軋制加工的純銀靶材(55HV0.05)。在晶粒細化及分布均勻性方面,鍛造比軋制加工純銀靶材更具優(yōu)勢。
鍛造;軋制;純銀靶材;晶粒
銀屬于貴金屬,具有良好的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、延展性以及加工性,廣泛應(yīng)用于電力電子和半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè),尤其是集成電路行業(yè)[1]。隨著芯片制造技術(shù)的快速發(fā)展,新型高技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展得極為迅速,薄膜科學(xué)的應(yīng)用越來越廣泛,而薄膜材料是集成電路、電子元器件、微組裝電子等半導(dǎo)體制造領(lǐng)域的基礎(chǔ)材料[2]。磁控濺射是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一,其原理是利用高能離子轟擊靶材表面,促使靶材表面的原子或分子被轟擊到襯底表面,進而生成一層致密薄膜[3]。因此,磁控濺射離不開濺射靶材,薄膜材料亦離不開濺射靶材。濺射靶材作為制備薄膜材料不可或缺的關(guān)鍵耗材,其需求量與日俱增[4]。銀靶是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中磁控濺射薄膜使用的重要原材料之一,經(jīng)過蓬勃的發(fā)展,已成為一個專業(yè)化的新產(chǎn)業(yè),其性能直接決定了金屬薄膜的品質(zhì)[5]。靶材的晶粒尺寸、分布均勻性和致密度等對濺射薄膜都有著很大的影響[6],必須對高純銀的生產(chǎn)加工過程進行嚴(yán)格的控制,以確保得到高質(zhì)量的純銀靶材。在實際濺射過程中,高純銀靶材晶粒尺寸越均勻細小,磁控濺射速度越快,濺射薄膜的厚度層分布越均勻。細化晶粒、提高晶粒均勻性最有效的途徑是高純銀靶材塑性變形加工方法的選擇及控制[7],這對高純銀靶材的加工成形方法提出了很高的要求。
對于金屬材料的加工成形方法,主要采用的還是軋制、鍛造和擠壓[8-11]。連全勇等[12]研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)過軋制變形后,合金的晶粒細化,力學(xué)性能得到改善。當(dāng)軋制溫度相同時,合金的抗拉強度隨著軋制道次的增加而提高。當(dāng)軋制道次相同時,軋制溫度越高,合金的抗拉強度越高。在相同的軋制溫度下,合金的斷后伸長率隨著軋制道次的增加先降低后升高。王力等[13]研究發(fā)現(xiàn),單向軋制的合金Mg2Si相呈帶狀分布,導(dǎo)致合金室溫強度優(yōu)于交叉軋制,但交叉軋制的Mg2Si相分布更加均勻,其對合金高溫強度提升的貢獻顯著。高溫拉伸試驗結(jié)果表明,交叉軋制的合金抗拉強度明顯優(yōu)于單向軋制。因此,多向交叉軋制對ATZS3311合金的微觀織構(gòu)和力學(xué)性能有顯著影響,可以改善ATZS3311合金的高溫力學(xué)性能。李慶芬等[14]研究發(fā)現(xiàn),軋制以孿晶再結(jié)晶的方式來細化鎂合金晶粒,當(dāng)軋制應(yīng)變量過低時,合金組織中晶粒的尺寸大小與分布不均,且大晶粒中存在孿晶,再結(jié)晶程度低;隨著軋制應(yīng)變量的增加,合金組織中晶粒的細化程度、分布的均勻性與再結(jié)晶程度提高;當(dāng)軋制應(yīng)變量為1.61時,合金獲得了均勻細小的再結(jié)晶晶粒組織。曹招等[15]研究了周向軋制對高純鈮組織均勻性的優(yōu)化,結(jié)果表明,135°周向軋制有助于減小高純Nb板材在厚度方向上的織構(gòu)梯度。此外,在135°周向軋制工藝條件下可以獲得具有更高{001}<uvw>擇優(yōu)取向程度的鈮板,且再結(jié)晶后仍然具有較強的{001}<uvw>擇優(yōu)取向,該織構(gòu)的占優(yōu)有助于獲得微觀組織更均勻的鈮板。相比于單向軋制,135°周向軋制下獲得的Nb板材在厚度方向上{111}、{100}取向的儲存能差異較小,不會顯示明顯的能量梯度,這一點同樣有助于對高純鈮組織均勻性的優(yōu)化。王丹晨等[16]研究了擺動輾壓鍛造和閉式模鍛對車輪輪輻性能的影響,成形時輪輻變形劇烈,晶界模糊不清,使晶粒呈現(xiàn)出沿材料流變方向伸展的纖維狀組織,該纖維狀組織沿輪輻輪廓分布且無切斷,力學(xué)性能較高;受變形機理的影響,閉式模鍛所得到的產(chǎn)品其晶粒沿流動方向分布較均勻,且平均晶粒尺寸細?。辉谕缺尘皸l件下,擺動輾壓鍛造所得產(chǎn)品晶粒細小程度較好,局部區(qū)域綜合性能相對突出。張國新等[17]研究了鍛造溫度對汽車輕合金組織與性能的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),隨著鍛造溫度從300 ℃升高到450 ℃,AZ80Ce汽車輕合金鍛件的平均晶粒尺寸先減小后增大,力學(xué)性能先提高后下降,始鍛溫度優(yōu)選為425 ℃、終鍛溫度優(yōu)選為330 ℃。楊棟林等[18]研究了變形溫度、鍛造壓下量及鍛造工步等對純鉬鍛件等效應(yīng)變及其均勻性分布的影響,優(yōu)選出了反復(fù)拔長-鐓粗的鍛造工藝,隨著鍛造的進行,等效應(yīng)變分布趨于均勻,在第3次拔長之后,鍛件整體相對密度接近100%。經(jīng)多向鍛造后,純鉬燒結(jié)坯的燒結(jié)空洞明顯減少,相對密度增大,晶粒尺寸減小。
從以上的研究結(jié)果可以看出[12-18],鍛造和軋制已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各類零部件的成形工藝中,其中,軋制溫度、軋制道次、軋制方向、軋制應(yīng)變量等對軋制后材料的組織大小和力學(xué)性能有著明顯的影響。鍛造溫度、鍛造壓下量、鍛造工步、擺動輾壓鍛造、閉式模鍛、始鍛溫度、終鍛溫度等對鍛造后材料的組織大小和力學(xué)性能也有著明顯的影響??偠灾懺旌蛙堉七^程中運用合理的加工方法和最優(yōu)的工藝參數(shù)可以實現(xiàn)細化晶粒、均勻化晶粒組織、改善力學(xué)性能的目的。但對于鍛造與軋制兩種加工方法的對比分析欠缺試驗依據(jù)。目前,國內(nèi)對材料加工成形的研究還遠不及國外[12-26],對于純銀靶材加工成形方法的的研究還很少。文中嘗試用鍛造和軋制兩種不同的加工成形方法分別對純銀靶材鑄錠進行加工,對兩種加工成形方法得到的微觀組織進行對比分析,為純銀靶材的加工成形工藝提供參考依據(jù)。
試驗選用的銀為銀行采購的銀錠,經(jīng)過超聲震動清洗后,用硝酸溶解清洗干凈,制得硝酸銀溶液,將石墨棒接在直流電源的正級作為陽級,用銀板接在直流電源的負極作為陰極,一起插入廢定影液中進行電解,通過添加硝酸來調(diào)節(jié)硝酸銀溶液,將pH值控制在2~4,電壓為1 V,電流密度為0.3 A/cm2。在電解過程中,陰極上的銀板由于銀的堆積而由小變大,顏色純白。如果電流過大,銀沉淀速度太快,會呈現(xiàn)出黑色。當(dāng)電解產(chǎn)物出現(xiàn)棕色時,停止電解。經(jīng)過多次電解,對銀錠進行提純。
將提純完畢的4N純銀錠放入真空感應(yīng)爐內(nèi),抽真空除氣后打開電磁加熱系統(tǒng)及攪拌系統(tǒng)開始熔煉。待爐內(nèi)銀錠完全熔化后,將爐溫控制在1 000 ℃,均勻緩慢地澆鑄到準(zhǔn)備好的石墨模具內(nèi),防止出現(xiàn)氣孔,并及時補充液面凝固出現(xiàn)的縮口,盡量保證鑄錠致密。待坩堝內(nèi)的液體澆鑄完畢后,打開模具的水冷系統(tǒng),對鑄錠進行快速冷卻降溫,待溫度降至室溫以下后,取出打開模具,制得尺寸為236 mm×200 mm×20 mm(長′寬×厚)的純銀鑄錠。對鑄錠按GB/T 11067《銀化學(xué)分析方法》的規(guī)定進行化學(xué)成分檢測分析,確保其純度達到4N及以上,如表1所示。
表1 純銀靶材的化學(xué)成分
Tab.1 Chemical composition of sterling silver target
選取成分合格的鑄錠分別進行鍛造和軋制加工,嚴(yán)格控制軋制和鍛造的工藝。為方便進行對比分析,本次試驗全部采用冷軋和冷鍛,每道次軋制和鍛造的變形量均控制在1 mm,鍛造過程中各道次按照由寬到厚的方向?qū)⒃嚇愚D(zhuǎn)動90°進行壓下變形;軋制過程沿著長度方向進行,不改變方向。經(jīng)過鍛造加工成形后的毛坯尺寸為700 mm×135 mm×10 mm(長′寬×厚),軋制加工成形后的毛坯尺寸為630 mm× 150 mm×10 mm(長′寬×厚)。
將兩塊經(jīng)不同加工成形方法制備的純銀靶材在剪板機上截取位置相對應(yīng)的測試試樣,在北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所有限公司生產(chǎn)的C-SCAN-ARS型水浸超聲測試儀上進行無損檢測,運用超聲探傷技術(shù)檢測兩種加工成形方法制備的純銀靶材內(nèi)部組織的致密性。
采用線切割機床在制備得到的純銀靶材中間相對應(yīng)位置上切取10 mm×5 mm×5 mm的金相試樣,在鑲樣機上制樣,然后采用60、120、200、400、600、800、1 000、1 200、1 500、2 000目的水砂紙依次進行手動磨拋,確保每一道次的磨拋都消除了上一道次的劃痕為止,然后在半自動磨拋機上添加0.5目金剛石研磨膏進行拋光,拋光轉(zhuǎn)速為300 r/min,直至出現(xiàn)鏡面為止。將拋光好的試樣用水清洗干凈,并用高純度酒精脫水后用吹風(fēng)機風(fēng)干。用30%的氨水溶液對拋光后的表面進行腐蝕,獲得腐蝕的表面形貌后及時用水清洗,酒精脫水,再用吹風(fēng)機風(fēng)干,然后在Axio observer A1m金相顯微鏡下進行微觀組織的觀察。
再次用添加0.5目金剛石研磨膏的半自動磨拋機對觀察完的金相試樣進行拋光。得到鏡面后用清水沖洗,酒精脫水,吹風(fēng)機風(fēng)干,并采用日本三豐Mitutoyo牌HM-220型維氏顯微硬度計對試樣進行載荷0.05 kg、保壓時間30 s的顯微硬度測試,以獲得2種不同加工成形方法制備的純銀靶材的顯微硬度。
對測試試樣分別進行電解拋光,電解液成分為HClO4(10%)+C2H6O(90%),拋光電流1 A,電壓20 V,拋光50 s,去除表面應(yīng)力后制成可供EBSD分析的試樣。采用HITACHI公司生產(chǎn)的全新場發(fā)射掃描電子顯微鏡REGULUS 8230對試樣進行觀測,采集到的數(shù)據(jù)通過Channel5軟件包進行分析。
圖1為經(jīng)過鍛造和軋制加工制備的純銀靶材的水浸超聲檢測結(jié)果,其中,圖1a為鍛造加工的板材,圖1b為軋制加工的板材。
圖1 水浸超聲檢測結(jié)果
由圖1可以看出,圖1a呈現(xiàn)深藍色,圖1b呈現(xiàn)淺藍色,說明軋制加工的板材存在缺陷的可能性比鍛造加工的板材更大,鍛造板材致密性更好,而軋制板材致密性較差。圖1a采用鍛造加工成形的方法,在板材的右下角處有較明顯的缺陷,板材內(nèi)部無缺陷,說明板材的冒口區(qū)域經(jīng)過多道次的冷鍛后已經(jīng)較為致密,僅在部分區(qū)域殘存一些氣孔。圖1b采用軋制加工成形的方法,在材料澆鑄的冒口處有較明顯的缺陷,冒口周圍存在大小不一的氣孔,遠離冒口的區(qū)域組織較為致密,說明冷軋加工會放大冒口區(qū)域的缺陷,要想取得內(nèi)部組織致密的純銀靶材,應(yīng)去除冒口區(qū)域。綜上所述,從水浸超聲的檢測結(jié)果來看,鍛造加工成形的方法適合生產(chǎn)內(nèi)部組織致密的純銀靶材。
圖2為經(jīng)過鍛造和軋制加工制備的純銀靶材的微觀組織形貌。其中,圖2a為鍛造加工的板材金相照片,圖2c為圖2a的局部放大圖;圖2b為軋制加工的板材金相照片,圖2d為圖2b的局部放大圖。
圖2 不同加工成形方法制備的純銀靶材的顯微組織
由圖2a可以看出,鍛造制備的銀板內(nèi)部呈現(xiàn)出大量破碎的細小晶粒,晶粒分布比較均勻,排列致密。這是由于在鍛造過程中,鍛錘對銀板進行了不同方向的捶打,導(dǎo)致材料經(jīng)歷了變形屈服、壓緊、焊合、壓實、閉合的變化,內(nèi)部的鑄態(tài)組織破碎,粗晶、枝狀晶及晶界物質(zhì)被擊碎。由圖2b可以看出,軋制制備的銀板內(nèi)部呈現(xiàn)出典型的板條狀組織,晶粒大小分布不均勻,晶粒排列較致密。這是由于在軋制過程中,軋制方向一致,未發(fā)生改變,導(dǎo)致材料一直在沿著軋制方向拉伸變長,材料內(nèi)部的鑄態(tài)組織破碎困難,粗晶和枝狀晶大多沿著軋制方向拉伸變形,最終形成大量的纖維狀組織。對比區(qū)域放大圖(圖2c和圖2d)可以發(fā)現(xiàn),軋制成形的純銀板材晶粒尺寸比鍛造成形的純銀板材大,存在部分粗大晶粒。兩種加工成形方法制備的純銀板材內(nèi)部組織明顯不同,鍛造成形的板材晶粒分布均勻性更好。
將兩個試樣的中間位置從左到右依次間隔1 mm取硬度測試點,得到不同加工成形方法制備的純銀靶材的硬度值測試結(jié)果,如圖3所示。圖中橫坐標(biāo)為試樣的取點位置,縱坐標(biāo)為其對應(yīng)的硬度值。
由圖3可以看出,鍛造制備的純銀靶材硬度值最高可達73HV0.05,明顯高于軋制制備的純銀靶材(55HV0.05);且鍛造制備的純銀靶材硬度值的波動范圍(60~73HV0.05)小于軋制制備的純銀靶材(35~ 55HV0.05)。這說明相較于軋制加工成形,鍛造加工成形可以對純銀靶材起到更好的壓緊、壓實、焊合作用,提高純銀靶材的致密性,并且更有利于內(nèi)部晶粒的細化,使晶粒大小更加均勻。
圖3 不同加工成形方法制備的純銀靶材的顯微硬度圖
圖4為經(jīng)過鍛造和軋制加工制備的純銀靶材的EBSD晶粒形貌及取向分布圖,不同顏色代表了不同晶粒的取向分布。為方便表示晶粒的取向,引入3個坐標(biāo)軸,即軋制方向(RD)、橫截面方向(TD)和厚度方向(ND)。圖4是在TD?RD方向上觀測得到的,通常2個相鄰晶粒的像素取向差小于5°時會被認為是同一個晶粒,晶粒的取向由取向三角形給出。
由圖4a可以看出,鍛造加工的純銀板材內(nèi)部多數(shù)晶粒產(chǎn)生大量不同方向的孿晶,孿晶之間相互交割的現(xiàn)象極為明顯,因此產(chǎn)生了大量的細小晶粒,晶粒取向分布較為隨機,整體看來,晶粒的擇優(yōu)取向是(101)。由圖4b可以看出,軋制加工的銀板內(nèi)部部分晶粒內(nèi)已經(jīng)產(chǎn)生了大量棱鏡狀的孿晶,部分孿晶之間相互交割破碎形成更加細小的晶粒。晶粒取向分布呈現(xiàn)出聚集的現(xiàn)象,整體擇優(yōu)取向依然是(101),局部區(qū)域有部分相鄰晶粒的取向已經(jīng)趨向(111)。由此可見,鍛造成形的純銀板材比軋制成形的純銀板材內(nèi)部晶粒生成的孿晶更多,對原始晶粒的破碎細化效果更加明顯,晶粒取向分布更為均勻;軋制成形的純銀板材內(nèi)部晶粒擇優(yōu)取向更為明顯。
圖4 不同加工成形方法制備的純銀靶材的晶粒取向
1)鍛造加工成形可以保證純銀靶材內(nèi)部組織的致密性;軋制加工成形時應(yīng)注意避開冒口位置以保證純銀靶材板內(nèi)部組織的致密性。
2)鍛造加工成形和軋制加工成形對純銀靶材均可以起到細化晶粒的作用,但鍛造加工成形得到的晶粒均勻性比軋制加工成形更好。
3)相較于軋制加工成形,鍛造加工成形的方法得到純銀靶材的內(nèi)部晶粒更細小,晶粒大小更加均勻,整體硬度值更高,在制備純銀靶材時更具有優(yōu)勢。
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Effect of Different Processing Methods on Microstructure Properties of Silver Target
DOU Cheng-liang1, LIU Xu1, HUANG Xiao-meng1, QI Yue-feng2
(1. Beijing Non-ferrous Metals and Rare Earth Research Institute Co., Ltd, Beijing 100012, China; 2. Beijing Engineering Research Center of New Brazing Materials for Electronic Information, Beijing 100012, China)
The work aims to study the effect of forging and rolling on the microstructure of silver target, and solve the problem of coarsening and uneven distribution in sterling silver target. Sterling silver target ingots were processed by forging and rolling, respectively. The effect of two different processing methods on the microstructure of silver target was studied by observing, testing and analyzing the microstructure of silver target. The results show that the compactness of forged sterling silver target is better, while there were many defects in the riser of the rolled sterling silver target. Forged sterling silver target has fine grain size and uniform distribution, while the grain size of rolled sterling silver target is coarse and the distribution uniformity is poor, and there are some coarse grains. The hardness value of forged sterling silver target is 73HV0.05,which is significantly higher than the rolled sterling silver (55HV0.05). Forging has more advantages in grain refinement and grain distribution uniformity than rolling when processing sterling silver target.
forging; rolling; sterling silver target; grain
10.3969/j.issn.1674-6457.2022.10.005
TG146.3+2
A
1674-6457(2022)10-0034-06
2022?01?05
國家科技部“科技助力經(jīng)濟2020”重點專項
竇程亮(1993—),男,碩士,研究員,主要研究方向為材料制備。