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    熱分析技術(shù)在辣椒粉摻假鑒別中的應(yīng)用研究

    2022-10-12 09:09:50劉鑫,孟昭宇,曲潤(rùn)波
    現(xiàn)代食品 2022年18期
    關(guān)鍵詞:辣椒粉玉米粉紅磚

    出口退稅作為我國(guó)的一項(xiàng)長(zhǎng)期稅收政策,對(duì)于提高本國(guó)產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力和促進(jìn)外向型經(jīng)濟(jì)發(fā)展起著十分重要的作用。然而,在外向型經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的同時(shí),騙取出口退稅案件層出不窮,不僅嚴(yán)重破壞了正常的經(jīng)濟(jì)秩序,也導(dǎo)致了沉重的社會(huì)治理成本。

    辣椒粉是一種常見(jiàn)的香辛料,富含辣椒素、維生素C和胡蘿卜素等物質(zhì),我國(guó)是辣椒種植、消費(fèi)及外貿(mào)大國(guó),辣椒所創(chuàng)造的經(jīng)濟(jì)價(jià)值位居蔬菜類商品第一[1]。辣椒粉作為一種常見(jiàn)的出口農(nóng)產(chǎn)品享有較高的退稅率,且粉狀農(nóng)產(chǎn)品易于摻假摻偽,所以很多不法商家對(duì)辣椒粉進(jìn)行了摻假摻偽騙取高額退稅。常見(jiàn)的摻假主要有加入食鹽、淀粉、紅磚粉以及木屑粉等。在現(xiàn)場(chǎng)鑒定過(guò)程中,通常以感官檢驗(yàn)為主,對(duì)鑒定人員的鑒定經(jīng)驗(yàn)有著較高的要求,且主觀性較強(qiáng)缺少數(shù)據(jù)支撐,難以作為執(zhí)法依據(jù)。

    近年來(lái),熱分析技術(shù)在食品檢驗(yàn)、快速檢測(cè)、真?zhèn)舞b定等方面的應(yīng)用越來(lái)越多,顯示了其快速便捷的優(yōu)點(diǎn)[2]。本文采用差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)對(duì)出口辣椒粉騙退稅的摻假行為進(jìn)行分析并建立定性的快速鑒別方法,為現(xiàn)場(chǎng)查驗(yàn)和后續(xù)稽查提供技術(shù)支持。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與材料

    樣品:去籽辣椒粉、帶籽辣椒粉由萊利食品有限公司提供。供試品:將單一組分(食鹽、玉米粉、木屑粉、紅磚粉)分別與帶籽辣椒粉制得混合樣品;取海關(guān)查驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)查獲樣品10份。DSC分析儀(NETZSCH DSC 200PC),德國(guó)耐馳科學(xué)儀器公司;99.7%乙醇(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    不同的物質(zhì)在熱分析譜圖上會(huì)顯示出各自的特征,如吸熱、放熱熱效應(yīng)信息,熱效應(yīng)的特征溫度等,可以通過(guò)單一組分的DSC圖譜作為該物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)特征,將其他樣品與其相比較確定是否摻假[3]。每種樣品分別稱取10 mg,升溫范圍為25~600 ℃,選擇動(dòng)態(tài)空氣為反應(yīng)氣氛,氮?dú)鉃楸Wo(hù)氣,流量為20 mL·min-1,以10 K·min-1的升溫速率對(duì)樣品進(jìn)行熱分析測(cè)定,通過(guò)DSC技術(shù)測(cè)得各試樣的熱分析圖譜,對(duì)掃描圖譜進(jìn)行對(duì)比、分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同加工工藝?yán)苯贩跠SC分析。

    以去籽和帶籽兩種不同加工工藝的辣椒粉為樣品進(jìn)行熱分析,DSC圖譜見(jiàn)圖1。兩份樣品均出現(xiàn)兩個(gè)放熱峰,第一個(gè)放熱峰溫度出現(xiàn)在40~60 ℃,第二個(gè)放熱峰出現(xiàn)在120~160 ℃附近。兩份樣品主要差異在于第二個(gè)吸熱峰的峰面積和峰值對(duì)應(yīng)的溫度有所不同。第一個(gè)放熱峰出現(xiàn)在40~60 ℃,是其揮發(fā)成分的氧化反應(yīng)溫度區(qū)間,辣椒中含有的一些小分子風(fēng)味成分在此溫度區(qū)間發(fā)生氧化反應(yīng)放出熱量[4]。從兩份辣椒粉樣品中可以發(fā)現(xiàn)二者放熱量非常接近,可見(jiàn)辣椒粉中是否含有辣椒籽對(duì)其風(fēng)味成分的含量無(wú)顯著影響。兩份樣品放熱峰在120~180 ℃有較明顯差異,去籽辣椒粉的放熱峰溫度出現(xiàn)在120 ℃左右,而帶籽辣椒粉的放熱峰溫度出現(xiàn)在160 ℃左右,相較于去籽辣椒粉的溫度范圍更高,吸熱量則比較小。從結(jié)果上分析,這個(gè)溫度區(qū)間是辣椒粉的燃燒溫度,帶籽辣椒粉的燃燒溫度高于去籽辣椒粉的燃燒溫度,但是燃燒熱量低于去籽辣椒粉的熱量,二者差異性顯著[5]。500 ℃之后,殘余灰分的量較少,且無(wú)明顯熱量變化,本次試驗(yàn)不作進(jìn)一步研究。根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研,辣椒粉以帶籽加工為主,且去籽辣椒粉的放熱峰可以在帶籽辣椒粉的DSC圖譜中得以體現(xiàn),因此以帶籽辣椒粉作為標(biāo)準(zhǔn)樣品開(kāi)展研究更具有代表性。

    圖1 不同加工工藝?yán)苯贩跠SC圖譜

    2.2 不同組分摻假辣椒粉DSC分析

    《辣椒粉》(GB/T 23183—2009)規(guī)定了辣椒粉是以茄科植物辣椒屬辣椒或其變種的果實(shí)經(jīng)干燥、粉碎,不添加其他成分(抗結(jié)劑除外)等工序制成的非即食性粉末。其應(yīng)具有辣椒的特有滋味、無(wú)異味;應(yīng)呈現(xiàn)其應(yīng)有的色澤;其組織形態(tài)應(yīng)該是疏松、均勻一致的顆粒。以此標(biāo)準(zhǔn)定義參數(shù)為參考,常見(jiàn)的摻假摻偽現(xiàn)象是以染色玉米皮、麥麩、玉米面、豆渣粉、鋸末、紅磚粉和干菜葉末等非辣椒原料來(lái)冒充辣椒粉。正常辣椒粉應(yīng)是紅色或紅黃色、油潤(rùn)而均勻的粉末,帶有油狀感,濃郁辣氣,是由紅辣椒、黃辣椒、辣椒籽及部分辣椒桿經(jīng)碾細(xì)而成的混合物,具有辣椒固有的辣香味,聞之刺鼻打噴嚏。根據(jù)常見(jiàn)的摻假現(xiàn)象確定食鹽、玉米粉、木屑粉、紅磚粉共4種摻假物作為研究對(duì)象,進(jìn)行熱分析比對(duì)帶籽辣椒粉的DSC圖譜以實(shí)現(xiàn)鑒別的目的。

    以帶籽辣椒粉為基質(zhì),按照質(zhì)量比1∶1加入食鹽、玉米粉、木屑粉、紅磚粉,對(duì)添加有不同組分的樣品進(jìn)行熱分析,DSC圖譜見(jiàn)圖2。添加了4種摻假物的樣品和單一的帶籽辣椒粉DSC圖譜存在明顯的差異。添加食鹽的樣品在0~500 ℃溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)持續(xù)吸熱狀態(tài),但是在40 ℃出現(xiàn)微小放熱峰,隨后在180 ℃和310 ℃出現(xiàn)先后兩個(gè)放熱峰,隨后保持穩(wěn)定的吸熱曲線。與單一辣椒粉樣品比對(duì)可發(fā)現(xiàn),放熱峰基本一致,但是食鹽在該溫度范圍內(nèi)不會(huì)出現(xiàn)放熱現(xiàn)象,因此總體呈現(xiàn)吸熱狀態(tài)。添加玉米粉的樣品在90 ℃出現(xiàn)吸熱峰,且在40 ℃有微小放熱峰。辣椒粉中水分含量一般在8%~10%,與玉米粉混合后,部分水分隨著溫度的升高會(huì)與玉米粉中的淀粉發(fā)生反應(yīng),淀粉中的氫鍵吸收熱量被破壞,水分子填充其中,文獻(xiàn)記載的淀粉特性分析[6],該溫度一般出現(xiàn)在70~90 ℃,與DSC圖譜中顯示一致。但是混有玉米粉的辣椒粉會(huì)在40 ℃發(fā)生氧化反應(yīng)放熱導(dǎo)致出現(xiàn)微小拐折。隨著溫度的升高,第二個(gè)放熱峰出現(xiàn)在320 ℃,該溫度是辣椒粉-玉米粉混合樣品的燃燒溫度。添加的木屑粉的辣椒粉樣品與純辣椒粉的圖譜比較相似,二者均在40 ℃有放熱峰,然后在130 ℃左右有燃燒放熱峰,但是添加木屑粉的混合樣品在320 ℃又出現(xiàn)了新的燃燒放熱峰。添加紅磚粉的辣椒粉樣品DSC圖譜顯示其吸熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)照組,其主要原因是沙土隨著溫度的升高始終在吸熱,而且沙土不會(huì)燃燒放熱。在240 ℃之后辣椒粉燃燒之后,殘余的沙土隨著溫度的升高還存在吸熱現(xiàn)象。

    圖2 添加不同摻假物的辣椒粉樣品DSC圖譜

    2.3 摻假樣品辣椒粉DSC分析

    根據(jù)辣椒粉和自制摻假樣品的DSC圖譜分析,辣椒粉的特征峰為40~60 ℃的氧化放熱峰,還有120~180 ℃的燃燒放熱峰。對(duì)查獲的10份樣品進(jìn)行DSC分析,DSC圖譜見(jiàn)圖3~圖12,分析再結(jié)合辣椒粉的特征曲線,可以判斷1—2號(hào)樣品為未摻假的辣椒粉樣品,3—6號(hào)樣品為辣椒粉摻雜其他樣品,7—10號(hào)樣品基本無(wú)辣椒粉成分。結(jié)果表明,DSC分析方法可以對(duì)辣椒粉摻假進(jìn)行定性鑒定。

    圖3 辣椒粉查獲樣品1DSC圖譜

    圖4 辣椒粉查獲樣品2DSC圖譜

    圖12 辣椒粉查獲樣品10DSC圖譜

    圖5 辣椒粉查獲樣品3DSC圖譜

    圖6 辣椒粉查獲樣品4DSC圖譜

    圖7 辣椒粉查獲樣品5DSC圖譜

    圖8 辣椒粉查獲樣品6DSC圖譜

    圖9 辣椒粉查獲樣品7DSC圖譜

    圖10 辣椒粉查獲樣品8DSC圖譜

    圖11 辣椒粉查獲樣品9DSC圖譜

    3 結(jié)論

    出口辣椒粉品質(zhì)差異較大,由于摻假種屬?gòu)?fù)雜,常常會(huì)造成鑒定困難。本文分別通過(guò)熱分析檢測(cè)法來(lái)判定辣椒粉的摻假現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),熱分析檢測(cè)法能快速有效地對(duì)不同來(lái)源的摻假物進(jìn)行鑒定。取得較理想的鑒別效果。

    綜上所述,熱分析法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同摻假物的出口辣椒粉進(jìn)行質(zhì)量鑒別的目的。由于時(shí)間精力有限,實(shí)驗(yàn)手段不完善等困難,實(shí)驗(yàn)還未達(dá)到預(yù)期設(shè)想,如還未對(duì)常用的一系列摻入物分別測(cè)試其熱圖譜并得到每種偽品的熱行為特征數(shù)據(jù);由于標(biāo)準(zhǔn)品的限制,未借助熱分析方法準(zhǔn)確對(duì)摻入物質(zhì)實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè),有待進(jìn)一步研究。

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